加氢精制催化剂再生操作规程

1、加氢精制催化剂再生操作规程 加氢精制催化剂在使用过程中，表面逐渐结碳，活性逐渐衰退，床层压降上升，当催化剂床层差压超过设计值或其活性已经衰退到无法满足产品质量要求，或继续运转在经济上不合算时，就必须进行再生以恢复其活性。6.1催化剂的器内再生 催化剂器内再生，是指催化剂不卸出，在装置的反应系统内进行烧焦再生。6.1.1催化剂再生及防腐原理 加氢催化剂的活性降低和床层压降增大的主要原因是由积碳引起的，催化剂再生就是用含氧气体对上述积碳进行氧化燃烧，将它们从催化剂表面上除净，碳、氢元素通过燃烧生成CO2和H2O，同时组成催化剂的金属硫化物在再生时也发生燃烧，变成金属氧化物，并放出S O2。再生反应

2、如下：C + O2 CO24H + O2 2H2O2Ni3S2 + 7 O2 6NiO + 4 SO22WS2 + 7 O2 2WO3 + 4 SO2SO2 + O2 2 SO3 由于再生过程是一个放热反应，因此必须严格控制再生反应温度，否则造成局部过热烧毁催化剂，损害设备。其次反应生成的CO2、SO2、SO3和H2O随着循环气冷却会在初凝区产生碳酸、亚硫酸以及硫酸对设备造成露点腐蚀。为此再生过程必须进行设备防腐工作，用注碱中和生成的酸性氧化物。其机理可如下表示： SO3 + NH3 + H2O (NH4)2SO4 SO2 + NH3 + H2O (NH4)2SO3 CO2 + NH3 + H

3、2O NH4HCO3 CO2 + NaOH Na2CO3 + H2O SO3 + NaOH Na2SO4 + H2O SO2 + NaOH Na2SO3 + H2O 同时在碱液里加入调稀的缓蚀剂，可以在设备表面起一定的保护模作用。6.1.2再生前的准备工作再生剂预处理装置停进料油后改用精制油循环4小时脱除油份，以避免因催化剂表面积碳和残留部分的油份在再生期间会被一起烧掉,这会使催化剂有局部过热的危险和延长再生时间。降低反应器入口温度至200，以最大流量的循环氢气，汽提催化剂上所吸附的油，汽提时间不少于10小时。检查系统内存油以带完后，反应器入口温度以30/H速度降至150，系统压力降至0.5M

4、pa，向系统内充入氮气进行置换。反应器入口温度提至350，用热氮吹扫系统，采样分析烃类H20.6%(V)后，吹扫结束。仪表准备： 检查启用FI-2501、FI-2502、FI-2023、FQ-2021、FQ-2022、PC-2601和HC-2501等仪表，安装反应器入口氧含量分析仪。 中和系统准备将注碱系统贯通吹扫干净，准备好足量的碱液，在D-115内配置成浓度为10的NaOH溶液，然后加入少量缓蚀剂，使D-115内缓蚀剂的浓度为2040ppm。EC-101出入口安装好腐蚀探针。P-108、P-112检修完毕，试运好用。其它准备工作采样试剂瓶10个、PH试纸10本、2硼酸溶液5L。公用系统具备

5、条件再生期间化验分析项目和频次已经安排好。6.1.3烧焦操作：改好催化剂再生流程。自1605/3线引中压氮气进D-103，经K-101二回一线向系统充压至0.5Mpa，然后自PC-2601将系统压力降至0.1Mpa。重复上述操作，直至采样分析系统中O22%。然后将系统压力升至1.5Mpa，按规程启动K-102，进行氮气全量循环。F-101点火，反应器入口以25/h的速度升温至200。按规程启动K-101，在安全运转的前提下，将反应系统压力尽量提高，注意保持D-103压力在0.450.5Mpa。按规程启动P-112向系统注碱，控制D-105液面40-60%，碱液切入D-106，控制D-106液面

6、40-60%，碱液返回D-115循环。再生过程中，应使D-105排出的碱液保持PH=8.0-10.0之间。控制空冷出口温度在5279。当反应器入口温度达330后恒温，当床层最低温度不小于300后，打开1623线非净化风截止阀，引非净化风进D-103，缓慢增加注入量。密切注意整个床层温度，控制反应系统氧含量0.31.0%(V)。控制床层温升100，否则适当减少空气量。稳定反应器入口温度，直至第一个燃烧波穿透床层，当床层没有温升，反应器出口氧含量上升，并与入口浓度相等时 可判断该燃烧波已通过床层，第一阶段结束。适当降低空气注入量，控制反应器入口氧含量0.5%，以1520/h速度提高反应器入口温度，

7、当出现第二个燃烧波时，停止提温，控制反应器入口氧含量0.51.0%，床层最高温度470，直至第二个燃烧波穿过床层。控制反应器入口氧含量0.5%，以1520/h速度提高反应器入口温度至460，控制反应器入口氧含量0.51.0，床层温升不大于10，直至第三个燃烧波穿过床层。当第三个燃烧波穿过床层后，进入烧焦最后阶段，反应器入口温度以10/h提至470，入口氧含量提至5并维持4小时，直至反应器无温升烧焦过程结速。烧焦开始后，按规程启动P-108，中和后的废碱液送出装置，并不断向D-115补充新鲜碱液。按分析项目进行各项分析。中和后废碱液PH值保持7.7左右。当达到下述三个条件时，则认为烧焦结束。无氧

8、气消耗，反应器出入口氧含量不变无CO2产生，反应器出口CO2含量不变催化剂床层无温升，反应器床层各点温度稳定烧焦结束后，停注空气，保持系统压力，氮气循环降温，降温速率如下： 床层温度 降温速率 400以上 10/h 400300 20/h 300200 30/h反应器入口温度降至250时，恒温循环4小时，改用软化水冲洗注碱中和系统，而后反应器入口温度降至150，系统压力降至2.0Mpa，用N2置换系统中O20.6%(v)、CO210PPm后，F-101熄火,停K-101，当床层温度低于80时，停K-102。以不高于0.05Mpa/min的速度将系统压力泄至0.1Mpa，继续向反应系统充入氮气，

9、将床层各点温度降至常温后，充氮气至0.2Mpa保压。6.1.4再生操作注意事项在烧焦过程中要遵循先降氧含量，再提反应器入口温度，待床层温度稳定后 再提氧气浓度的原则。第二阶段即反应器入口达400时是烧焦负荷最大阶段，这时反应器出口处二氧化硫含量最大，易造成设备腐蚀，要做好中和工作。在中和过程中，如果烧焦负荷过大，产生的SO2量较大，可能出现铵盐结晶，严重时会堵塞冷却器，这时可加大注水量，进行冲洗。烧焦高峰时，如碱液系统调整不上，可降低空气量，降低烧焦速度减少SO2气体的产生。气体循环正常后，注碱、注水，系统建立碱液循环，停气体循环之前应先停注碱、注水、和碱液循环。压缩机在压缩空气、氮气时，要注

10、意机出口温度和电机电流，根据其功率情况调整循环气流量。为使再生顺利进行，化验必须保证采样及时化验准确，方可准确判断再生进行的程度 ，及时作出调整。6.2催化剂器外再生 近年来，加氢催化剂的器外再生技术在国内外都得到很大的发展，国内的很多厂家加氢催化剂都采用器外再生，如南京炼油厂的4813催化剂和石家庄炼油厂的RN-1催化剂等都成功的进行过器外再生，工业应用均取得满意的结果。和器内再生相比器外再生有以下几个特点：装置停工时间短 采用器外再生技术在装置停工后，可采用专用卸剂设备，快速将待再生催化剂安全卸出，再装填好事先准备好的备用催化剂（新剂或再生剂），只需57天就可开工生产。有利于提高装置的经济

11、效益，而器内再生，由于烧焦过程操作控制难度大，必须谨慎进行。仅烧焦就需要10天左右，加上各项准备和善后处理工作，一般需30天左右才能运转。再生过程易控制 催化剂器外再生在专用设备上进行，通过优化工艺条件，催化剂烧焦过程可得到精确严格的控制，专业人员技术熟练，产品质量稳定，效率高。再生后催化剂质量好 由于催化剂器外再生工艺严格控制再生温度、再生时间和含氧气氛，因此催化剂烧硫、烧碳较为彻底，孔结构恢复好，并且再生前后都经过筛分，除去粉沫、瓷球等机械杂质，重复使用时，床层压降和催化剂活性恢复好，其活性较器内再生的催化剂的活性高1015个百分点。器外再生后的加氢精制催化剂和新剂相比活性可恢复9598。安全与环境污染由上面器内再生方案，可以看出催化剂器内再生易造成催化剂床层局部过热烧毁催化剂，损害