食品中甲拌磷不确定度

1、GB23200.8-2016不确定度评定：食品中甲拌磷含量重复性测定测定方法及测定步骤概述详见GB23200.8-2016中气相色谱-质谱/质谱法 进行不确定度分析被测量与输入量的函数关系3.测定结果如下：食品中甲拌磷含量六组平行并加标0.05 mg/kg测定结果为：0.035mg/kg、0.039 mg/kg、0.040mg/kg、0.032mg/kg、0.037mg/kg、0.041mg/kg，平均值为0.037mg/kg二.不确定度来源识别及其分量评定测量不确定度及测量重复性的不确定度分量标准物质中的不确定度分量试样溶液中浓度的不确定度分量峰面积的不确定度分量称样量的不确定度分量量值和不

2、确定度项目量值相对标准不确定度测量重复性0.037mg/kg0.038甲拌磷纯度100g/mL-移液枪100L0.0115仪器-6%（k=2）试样质量20g8.5*10-6峰面积528856.54*10-61.测量不确定度及测量重复性不确定度分量按测量数据，可计算得：平均值为0.037mg/kg标准差s=0.0034mg/kg因此，u标(s)=0.0034/ ，n-测定平行样次数，6则标准不确定度：u(s)=1.4*10-3g/kg,相对标准不确定度：urel(s)=1.4*10-3/0.037=0.0382标准物质配制不确定度的分量评定2.1甲拌磷纯度的不确定度分量已知甲拌磷标准溶液GBW(

3、E)082602a的浓度为（1000g/ml）（因其为国家标准物质在此不再做不确定度分析） 3移液枪的不确定度分量3.1 100L移液枪的不确定度分量标准溶液配制成10g/ml。则移液器的不确定度分量如下表：Urel(Y)=V-不同移液点的体积；t-允许误差；V器-移液器规格标液浓度（ng/mL）移液器规格（L）移取体积（L）允许误差%不确定度分量1010010020.0115移液器的不确定度Urel(Y)=0.01154.气相色谱串联质谱联用仪的不确定度分量由校准证书给定的不确定度：urel=6%/2=0.03 k=2 5 称取试样质量不确定度分量称取试样20g,用电子天平FA1104J,鉴

4、定证书给定0.01g-50g，0.2mg,按其均匀分布处理，则标准不确定度：u（m2）=0.2/31/2=0.12mg 称量进行两次标准不确定度：u（m2）=（0.122+0.122）1/2=0.17mg 相对标准不确定度：urel（m2）=0.17/(20*1000)=8.5*10-66.峰面积变动性的不确定度分量测定同一标样5ug/ml重复6次峰面积为:7239、7222、7230、7245、7232、7241平均值为：7234标准差s=8.47因此，u标(F)=8.47/ n-测定平行样次数，则urel(F)=3.46 urel(s)=3.46/52885=6.54*10-57.合成不确定度相对标准不确定度：urel()=(urel2(s)+urel2（Y）+urel2+urel2+urel2（F）)1/2=（0.0382+0.01152+0.032+(8.5*10-6)2+(6.54*10-5)2）1/2=0.0498标准不确定度：u(x)=0.0498*0.037=0.0018mg/kg三.扩展不确定度评定取扩展因子k=2，则扩展不确定度，U（X）=0.018g/kg*2=0.0036mg/kg四.分析结果表示测定食品中的甲拌磷的结果可表示为， X=（0.0370.0036）m