M3法土壤有效磷、速效钾的测定

1、M3法土壤有效磷、速效钾的测定1方法原理：M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc0.25 mol/L NHNO3形成了 pH2.5的强缓冲体 系，并可浸提出交换性 K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn 等阳离子；0.015 mol/L NH F0.013 mol/L4HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；（0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、 Mn、Fe等，因此，M3浸提剂可同时提取土壤中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、 硼等多种营养兀素）。2试剂与仪器2.1试剂2.1.1硝酸铵2.1.2氟化铵2.1.3冰乙酸（无水乙酸）2.1.4硝酸2.1.5乙二胺

2、四乙酸（EDTA）2.1.6酒石酸锑钾2.1.7钼酸铵2.1.8硫酸2.1.9抗坏血酸2.1.10磷酸二氢钾M3 贮备液c（NHF）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L:称取氟化铵（分析纯）4138.9g溶于约600mL去离子水中，摇动，（再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解后） 用去离子超纯水定容至1000mL，充分混匀后贮存于塑料瓶中（在冰箱内可长期使用）可供 5000个样次使用，如工作量不大，可按比例减少贮备液数量。M3浸提剂：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水，加入5000mL塑料桶中， 称取硝酸铵100.0g，使之溶解，加入2

3、0.0mL M3贮备液，再加入冰乙酸（即14 mol/L）55 mL 和浓HNO3 （HNO3，68%70%，分析纯）4.1mL，用量筒加水稀释至5000mL，充分混合均匀， 此液pH应为2.50.1 （贮存于塑料瓶中备用，可供100个样次使用）。2.1.13钼锑抗试剂：称取酒石酸锑钾K （SbO） C4H4O6 1/2H2O，分析纯0.5g溶于100mL去 离子水，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵（NH4） 6Mo7O24 4H2O,分析纯10.0g溶于450mL 水中，慢慢地加入153 mL浓H2SO4 （分析纯），边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶 液加入钼酸铵溶液中，最

4、后加水至1000mL，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。临用前（当天）称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）1.5g溶于100mL钼锑贮备液中， 混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24h，如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的 浓度为5.5 mol/L （1/2 H2SO4），W酸铵为1%，酒石酸锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。2.1.14磷工作溶液（P）=5mg/L:称取105C烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯） 0.2195g,置于400mL去离子水中，加入浓H SO 5mL （防长霉菌，可使溶液长期保存），转入 241000mL容量瓶中，用水定容。此溶液为50

5、mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL， 稀释至250mL，即为5 mg/L P标准溶液（此稀溶液不宜久存）。2.1.15K贮备液（K） = 100mg/L：准确称取氯化钾KCl，105110C干燥2h，分析纯）0.1907g， 溶于去离子水中，定容至1000mL，摇匀后待用。2.2仪器2.2.1分光光度计。2.2.2火焰光度计。2.2.3恒温振荡机（温度控制25土 C）。2.2.4原子吸收分光光度计。3浸提步骤用量样器量取5.00 mL （或5.00g）风干土壤（过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量， 于100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提剂，盖严后于往复振荡机（

6、振荡强度为180r/min） 上振荡5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条 件下进行，温度控制在251C。另一种方法是：选用搅拌方法代替振荡提的方法：用量样器量取5.00mL风干土壤（过2mm 尼龙筛），同时称量并记录其质量，用加液器加入50.0mL M3浸提剂，用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度 控制在251C。4浸出液中有效养分的定量M3有效磷的测定准确吸取2.0010.00mL 土壤浸出液（依肥力水平而异）于50mL容量瓶中，加水至约 30mL，加入5.00mL钼锑抗试剂显色

7、，定容摇匀。显色30 min后，在880nm处比色。如冬季 气温较低时，注意保持显色时温度在150C以上，最好在恒温室内显色，以加快显色速度。 测定的同时做空白校正。工作曲线：准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL，分 别放入50 mL容量瓶中，加水至约30 mL，加入5.00 mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色 30min后，在880nm处比出色。结果计算：土壤 M3-P，mg/L （或 mg/kg） =p （P）XVXD/ V0或（M） 式中：待测液中P浓度，p g/mL；V显色液体积，50mL；D分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；V0 （

8、或M） 土样体积，mL或土样质量，g。M3速效钾的测定M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。工作曲线：准确吸取100 mg/LK标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、 20.00mL，分别放入50 mL容量瓶中，用M3浸提剂定容，摇匀，即得0、2.00、5.00、10.00、 20.00、30.00、40.00p g/mL K 标准系列溶液。结果计算：土壤 M3-K，mg/L （或 mg/kg） =p （K）XV/V0（或 M）式中：p （K）待测液中K浓度，p g/mL；V浸提剂体积，mL;V0 （或M） 土样体积，mL或土样质量，g。5注释5.1为了避免F-以

9、CaF2形态沉淀的再吸附，应将浸提液剂的pH控制在2.9以下。配制 Mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电 极或复合电极造成损坏。5.2玻璃皿不会造成污染，但橡皮塞尤其是新塞子会严重引起Zn的污染，建议最好使用塑 料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素，玻塑器皿最好事先在0.2%A1Cl3 6H2O或8%10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用，以防微量元素的污染。M3法的土壤浸出液常带颜色，有粉红色、淡黄色或橙黄色，深浅不一，因土而异。粉 红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关，黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。 溶液颜色可加入活性C

10、脱色，但会对Zn造成污染，故以不加活性C为宜。5.4注意浸提温度的控制。冬季气温较低时，可采取一些保温措施。5.5比色液中NH4+和EDTA浓度时对P比色均有干扰，NH4+多时生成蓝色沉淀，EDTA多时不 显色或生成白色沉淀（EDTA酸）。试验表时，在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+不得大于 0.01 mol/L）。5.6研究发现，若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂，显色后很快会在较高P浓度的 地方出现沉淀，从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消除试剂的误差，即:根 据未知样品所吸取浸出的体积，相应地做空白测定（不加显色剂），再从未知样品的结果中扣 除空白值。5.7若浸出液中钾的浓度超出测定范围，应用M3浸提剂稀释后再测定。5.8使用AAS法测定有效Ca, Mg时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释120倍后方可测定， 可根据具体情况确定稀释倍数。5.9如果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射光谱仪（ICPAES）进行测定，而