药物分析药典概况

1、第一章 药典概况药物分析药典概况一、中国药典的内容与进展中国药典（2010年版）分为三部：一部：收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等二部：收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料三部：收载生物制品 （ 2005年版首次将中国生物制品规程并入药典） 药物分析药典概况中国药典的内容分为： 凡例、正文、附录和索引 药物分析药典概况（一)凡例把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。 凡例中的有关规定具有法定的约束力。 是药典的重要组成部分，在“凡例”中共列出九类项目，总计二十八个条款。药物分

2、析药典概况1、名称和编排按中国药品通用名称收载的名称及其命名编排药典收载的中文药品名称均为法定名称;英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名 另规定了有机药物化学名称、药品化学结构的命名方法和书写格式。 药物分析药典概况2、项目和要求（1）性状项：记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等（2）鉴别项：规定的试验方法，仅反映药品某些物理、化学或生物学性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证（3）检验项：反映了药品安全性和有效性的试验方法和限度、均一性和纯度等制备工艺要求等（4）含量测定项：规定的试验方法，用于测定原料及制剂中有效成分的含量 药物分析药典概况3、检验方法和限度 药典收载的原

3、料药及制剂应按规定的方法 检验 药物分析药典概况4、标准品和对照品 标准品与对照品是指用于鉴定、检查、含量测定的标准物质，是由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 标准品是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或g)计，以国际标准品进行标定; 药物分析药典概况对照品是指在用于检测时，除另有规定外，均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用的标准物质。试药是指不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂。 在检测时，除效价测定采用“标准品”，以及某些检查或含量测定应采用“对照品”外，其他可用化学试剂取代的，应尽量避免使用标准品或对照品。 药物分析

4、药典概况5、精确度（1）取样的准确度 供试品与试药等称重或量取”的量，以阿拉伯数表示，精确度可根据数值的有效数位来确定。例：称取0.1g，指称取重量为0.060.14g 称取2g，指称取重量为1.52.5g 称取2.0g，指称取重量为1.952.05g 称取2.00g,指称取重量为1.9952.005g药物分析药典概况 精密称定-指称取重量应准确到所取重量的千分之一 “称定”指称取重量应准确到所取重量的百分之一 取用量为约若干-指取用量不得超过规定量的10% 精密量取-需用滴定管，量取-用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具 药物分析药典概况（2）恒重 除另有规定外，指供试品连续两次干燥或炽灼

5、后的重量差异在0.3mg以下的重量。注意：干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行，炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。药物分析药典概况（3）空白试验 试验中的“空白试验”是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 药物分析药典概况6、原料药的含量 未规定上限时，系指不超过101.0% 。 7、滴定液： *滴定液（YYYmol/L） 需精密标定 YYYmol/L XX溶液 不需要精密标定 8、滴：20摄

6、氏度时，1滴=0.05ml 9、其他： 室温1030，阴凉10，冷处210 药物分析药典概况（二） 正文 是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。 药物分析药典概况 正文记载了药品或制剂的质量标准，它的内容包括以下各部分： 品名(中文名，汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。例：双氯酚酸钠药物分析药典概况（三） 附录1、附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则例：二部， 记载了制剂通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法

7、、光谱法等内容。 附录中收载的指导原则是为执行药典、考察药品质量所制定的指导性规定，不作为法定标准。药物分析药典概况、附录内容 除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。药物分析药典概况（四）索引 药典索引分为三种方法：正文品种的笔画索引按汉语拼音顺序排列的中文索引按英文字母顺序排列的英文索引药物分析药典概况（五）中国药典 建国以来，先后出版了九版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版药典，现行使用的是中国药典（2010年版）。其英文名

8、称是 Chinese Pharmacopoeia，缩写为ChP（2010） 从1963年版起，中国药典分一、二两部；从2005年版首次将中国生物制品规程纳入，单列为中国药典三部药物分析药典概况前七版药典含量测定方法比较 分析方法 颁 布 年 份 1953196319771985199019952000滴定分析法 232375429394479730698重量分析法 65622718212021紫外分析法 038155191242408425荧光分析法 0000533旋光度测定法 24687412HPLC法 000856113270GC法 0002489其它法 38717761105124116

9、总计 33755069468291914101629药物分析药典概况2005年版： 仅二部采用色谱法的品种达848种（次），较2000年版增加566种（次）药物分析药典概况二、国外药典1、美国药典与美国国家处方集 美国药典： The United States Pharmacopoeia，缩写USP，目前为29版，即USP（29） 美国国家处方集： The National Formulary，缩写NF，目前为24 版，即NF（24） 1980年二者合并为一册，缩写为 USP（）NF（） 药物分析药典概况2英国药典 British Pharmacopoeia，缩写BP，目前为2005 年版，即

10、BP（2005）3日本药局方 缩写JP，目前为25卷第二期4欧洲药典 European Pharmacopoeia，缩写Ph.Eup，目前为第五版。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充药物分析药典概况5国际药典（The International Pharmacopoeia，缩写Ph.Int) 是世界卫生组织（ WHO ）为了统一世界各国药品的质量标准和质量控制的方法而编纂的， 1951 年出版了第一版本国际药典,最新国际药典第五版，但国际药典对各国无法律约束力，仅作为各国编纂药典时的参考标准。 药物分析药典概况三、药品检验工作的机构和基本程序1、机构 根据中华人民共相国

11、药品管理法规定药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 由国家药品监督管理局领导下的国家级药品检验所是中国药品生物制品检定所，各省、币、自治区药品检验所均承担各辖区内的药品检验工作。药物分析药典概况2、药品检验的一般原则 “细心、耐心、专心” 药物分析药典概况3、药品检验工作的基本程序 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 药物分析药典概况(1)取样（Sample） 要考虑取样的科学性、真实性与代表性 基本原则: 均匀、合理 特殊装置:如固体原料药用取样探子取样药物分析药典概况取样量要根据样品数量的多少

12、有所不同。例：一般取样量时按包装件数来进行确定，假如样品总件数为X， 当：X3时，每件取样X300时，按 的取样量来进行随机取样X300时，按 的取样量来进行随机取样药物分析药典概况（2）鉴别 鉴别就是依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断已知药物及其制剂的真伪。 药物的鉴别仅靠一项试验不能达到要求，要采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。药物分析药典概况例：苯甲酸 鉴别 （1）取本品约0.2g，加4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光

13、谱集233图)一致药物分析药典概况（3）检查 药物在不影响疗效及人体健康的原则下，是可以允许有微量的杂质存在，但这些杂质的量必须在药品标准规定之内。 检查包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。 纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（Detection of Impurities）药物分析药典概况（4）药物的含量测定 测定药物中主要有效成分的含量 判断一个药物的质量是否符合要求必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。药物分析药典概况 （5）记录、报告 必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。原始记录： 完整、真实、具体，清晰 供试品情况（

14、名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）； 日期（取样 、检验、报告等）； 检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）； 若需涂改，只可划线，重写后要签名； 药物分析药典概况 涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名例 9.6543 -8.1270 1.5272张杰例0.10312例消耗22.31ml张杰05张杰3药物分析药典概况 记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。 包装格 批号 厂牌来源 数量 取样日期 取样数量 报告日期 检验依据 检验记录 结论 复核人 检验人药物分析药典概况符合规定检验记录(省略

15、上半页)性状 白色粉末 符合规定鉴别 样0.2g + 1滴NaOH T.S.黑色 符合规定检查 溶液颜色 A440 = 0.02 符合规定炽灼残渣 6# （16.5572g + 样）17.5696g 700放置45 17.5693g 17.5696 16.5572 1.0124药物分析药典概况含量测定碘液0.1026mol/L符合规定9.84259.63470.2078滴定：0.00 22.95ml称取样品药物分析药典概况检验报告书 完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。 结论 全面检验均符合质量标准。如： 本品为“维生素C”；符合中国药典（2000年版）的规定。 药物分析药典概况 全面检验后有个别项目不符合规定 本品为“葡萄糖”；检“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2000年版）的规定。认为可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制备注射剂用。药物分析药典概况 全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理者。如： 本品为“葡萄糖注射液”，其热原检查不符合中国药典（2000年版）的规定，不得供药用。 药物分析药典概况 根据送检者要求，仅作个别项目检验者。如： 本品（维生素B12注射液）的p