国标印楝素微波提取放大试验研究

1、印楝素微波提取放大试验研究冯沙克1，刘茂华1，武永昆1，吴宝常1，张征1，林军2(1云南中科：E物产业确公_J，比【JJ650106：云南人学麻刚化学系，比【蝴650091)l印楝素简介印楝索(Azadj rachti n)址从I=|J楝；(Az：Michta indica A1us、)=l|lf：巾别离得剑的柠檬_；毒类 (1imonoids)化合物，属四环二萜类化合物，蛀甲别离出E楝紊纯。址1968年。!E物活性试验iE明它对沙漠蝗(SehistocezTt御fn)们曲；烈的拒食活性，以_|l=彳的研究进一步址实je对多利-农林业害虫具有较高的拒食、驱避及抑制比虫生K发育等作川，卜|#虫1

2、：易产=，E抗鲥性“。印楝素 是目前iU：界上公认的J“谱、离效、低毒、易降解、无残留fn0犬然植物源杀虫刑，贝有比虫拒食、 生K调协、内吸和不育等多种功能，田以防治8日200余种农、林、仓能虫害，H不污染环境 对害虫大敌等豁虫及温血动物平安，最适合川r年1I公众切身利懿相关f由城市绿化、花卉、删草及 茶11I生产等不宦使JJ化学农鲥的领域，以及谯无公害水果、蔬菜、粮食等绿色食-协fIff_l-，。方昕， 烂-11有r阔应川前最的无公害害虫防ff生物农约。印楝素土要集中扫：印楝的_j；|，f：l_|=1，刚楝种1冲印檬素的禽越通常为010 5，II lmI EI界J：从印楝种f：中提取印楝素原

3、药时多采川溶制法I!iJ使川不IP,J类J口的有机溶剂如乙酸乙酯、乙醇等将 印楝籽中的印楝蔡提取出来。溶剂法提取印檬禁虽然本钱较低，但溶剂JH量人、萃取州问K、葶 墩率低还存住糟在较高温艘I-D械素易分解锋缺乏。随着印楝素的广泛麻川其需求蜮也越来 越人，网此找剑一种新的I：业化印楝素提取方法也越来越迫切。微波苹收姓目前国f=l外止住研究开发的一利，新的萃取技术 。它以快述、i=刑川毓少披萃取 效率高等特点受剑J泛重视。其根本原理是微波直接与被别离物作川，微波的激活作川t导致样品 基体内不同成分的反席差异，使被苹取物与基体快速别离而被高教筚圾。围外对印楝素微波筚墩进行过研究“，我们也曾对印楝种壳

4、、枝叶年Imt：的微波辐射萃取方法进行了探索 。本文对微波葶取戍州丁印檬素的提取进行了放人实验研究。2微波提取印楝素试验2I试验原料印楝油枯(由种r榨油席得到，印楝素含蜮为031)：I业4i油醚(6090)：I+业乙酸乙 酯：r业酒精(95)。22 印楝素的分析方法及设备 印楝素的分析方法采川云南中科生物产业企业标准(QYZK022004 40|=P楝素原曲?。分析设备：Agilent L争lt00荆商敛液相色谱仪，心型为ypersil ODS(4OmmX 250mm)。6223试验方法及结果231微波提取设备由南京杰全微波殴铸研制的NJCIOI一1型微波捉取波符。该设桥 控制面扳、微波 加热

5、腔、内举取腔、搅拌装越、排料裴甚、进料口、微波源等组成，加热腔=L钉多点微波镄入叭 具有均匀加热的特点。该醍稀的土要技术参数为? 输入电源电爪：380 V5011z 微波频率：2455 KIIz 微波输i_u功率：2 KwJ：佑环境温度：040 冷却水流蚰：46 Lmi rl232微波辅助提取试验称墩印棣油枯45 Kg参加微波捉取器中，参加75 Kg 95ILIk洒精，开启搅拌乖冷却水 启动微波辐射，至提取器温度为50，通过控制微波功率和冷却水流埘悯。坩反戍温度，使捉墩滞 度保持住504-3之间，每10 mj n墩样一次，60 min时结水提_【叹由放利涮将键取液放“j，f：_LI=j 3 L

6、 J：业酒糟洗涤印楝渣，将抛墩液和洗涤液台弗，减压蒸馏m|5(溶剂浸行进行精制屙=!l到印楝索原约和印楝油称重并分析原约中的印楝索含蠡圭。3结果与讨论 经分析试验中的提取样品，测定提取时间对印楝紊提取效果的影响，结果见农l。表l微波提取时间对印楝索提取的影响从表中数据可以看出，提取进行的前40rain，提取液中印楝索的含量随苇墩寸问的增加而升 高，当提取时间为40min时，提取液i=楝素浓度最高。随着时问的延长，提取液中的印棘豢浓度 反而下降，而且F降幅度较人原闪训能灶印楝素在该提取温度I-11#1司过长而发生分解。163在试验中提取共进行了60 min，这也导致最终得到的产一铺收率较低。将微

7、波爵射犍墩tiooilcia： 后所得的全部提墩液进行后处理得剑印楝紊原曲76 g，其中印楝累俞村经lIPI，C分析为9 5。印 楝桑提取收率仅为51 8，原冈是存提取进行剑z10min厅彳印楝素发!L了分解，导致挺暇进li剑r60： mj n时收率偏低。如果按40 mi n时萃取液中印楝素含土吐折算，印楝素收率将人J：9()。为证实以上结果，我们进行了住35C：fU40c渝度F的验证试验。Jm*：l量遗为印楝汕hli45 Kg；95I：业酒精75 Kg，试验方法同l荷。试验结果址表2。 表2微波提取日J楝索验证试验结果+印楝索提取收半=(原药中印棘素含量印棘汕竹中EIJ棘素含量)100溶剂同

8、收情况为：酒精85，乙酸乙酯91，4i油醚85。 从上述试验结果可以看出，采川微波辅助提取印楝素当提取温度小1：40 9CIll犍墩。“jlmn印楝素的提取收率可以到达86以上，由此可以出微波辅助提取印禄索的方法贝订J“闹的1：qp化生产开发和麻川前景。参考文献Morgan E DButterwonh J It Isolation of substance that suppresses Feeding in Iocusts【J1 J Chcm CiJmnltln L196823-24121 Morgan E DButterwonh州Investigation olthe Locust Fee

9、ding Inhibition olthe Nccm tree：Azadirchtin IndicJ Insect Physi01I 97I17 969977【3】Jacobson MGreen M BHedin 1A Natural Resistance of Plants(ACS Symposium SeriesVol 296)AmericanChemical Society【M】WashingtonD C1986：220【4】Pare JR J Microwave ExtractionfromMaterialsContainingOrganicMatterPI L JS：54588971

10、995-10一I 751 Vioria L Microwave。assisted Extraction ofOrganic Compounds from Standard Reference Soils and Sediments I吐Anal Chem1994，66：1097l 106【6】Dai J，Yaylayan V A，Raghavan G Sel al Extraction and Colorimctric Detcrminatibn olAzadirachlinRelatedLimonoids in Neem Seed Kernel I AgricFood Chem【J】1999

11、47(9)：37383742【7】Dai J，Yaylayan V ARaghavan G Selal lnlluencc ofOperating Parameters on the Use ofthe Microv,aveAssisted Process(MAP)for the Extraction of AzadirachtinRelatedLimonoids from Nccm(Azadirachta indical under Atmospheric Pressure Conditions J Agric Food ChemJJ 200l，49：4584-4588【81家乾收，林掣，严

12、胜骄等微波诱导法革墩印株种壳中印楝素的研究西南化丁IJl200229c6)：192I【9】祟乾收，椿军，产脞虢等meal串哟碗耨紫徽波萃取研究云南夫学学报(自然辩学敝)m200325(I)：5356Uo宗乾收林军张征，武永昆，苏鹏娟印株种仁中印楝索微波萃取方法研究。农药【J】，2004，43(5)：230232Study on the Scale in Enlargement of MicrowaveExtraction of AzadirachtinFeng Shake。，Liu Maohua：Wu YongkunZhang Zhengn，Lin Jun2 (“Yunnan Zhongke

13、Bio-Industry Co，Ltd，Kunming 650 1 06，China， Department ofApplied Chemistry,Yunnan University,Kunming，650091)Abstract：Scale enlargement of microwave extraction of azadirachtin from neem seeds was studied by using a microwave oven as main equipmentThe effects of radiation time and temperature were studied in the experimentsRadiation time 40rain，temperature lower than 40C are optimum conditions T