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文档简介

1、茶多酚检验操作规程1、目的:规定茶多酚检验的操作规程。2、适用范围:适用于茶多酚的检验。3、职责:检验人员严格按该操作规程执行。4、内容:4.1取样4.1.1取样器:不锈钢长匙。4.1.2取样方法:混合缩分法。4.1.3取样量:混合缩分后,取符合检测全项目及留样的样品数量。4.2 操作方法:4.2.1样品制备:取混合均匀后的样品适量,于自封塑料袋中备用4.2.2制备好的留样袋上贴上该产品生产批号、名称、留样时间。4.3茶多酚含量测定:依据:QB215495。4.3.3检验方法:分光光度法。4.3.3仪器和用具:分析天平、分光光度仪、移液管、比色皿(1cm)。4.3.4试剂和溶液:蒸馏水、酒石酸

2、亚铁溶液、PH7.5磷酸盐缓冲液。4.3.5酒石酸亚铁溶液的配制:称取硫酸亚铁1.0g、酒石酸钾钠5.0g、加水溶解并溶至1L。4.3.6 PH7.5磷酸盐缓冲液配制:a液:1/15moL/L磷酸氢二钠溶液:称取23.877g加水溶解并稀至1L。b液:1/15moL/L的磷酸二氢钾液:称取经110C烘干的磷酸二氢钾9.078g, 加水溶解1L。取a液85mL和b液15mL混匀,即待PH7.5缓冲液。4.3.7操作方法:4.3.7.1准确称取样品约100mg,精密称定于100mL容量瓶中,加水溶解后稀至 刻度。4.3.7.2准确吸取上述试液1mL于25mL容量瓶中,加水4mL,加酒石酸亚铁溶 液

3、5mL,充分混匀后,用PH7.5缓冲液稀至刻度。4.3.7.3以试剂空白液作为参比液,于540mm波长处,测定试液吸光度A。4.3.8结果计算:人曰 AX2.884X100茶多酚含量=X100%1000 X W4.4儿茶素中各组成及咖啡碱含量测定:4.4.1依据:茶多酚中儿茶素、咖啡碱含量高相液谱法4.4.2方法:面积归一法4.4.3仪器和用具:(1)P1201高相液相色谱仪、EC2006色谱工作站、100mL进样器、柱温箱、 紫外分光检测器、电子天平。(2)色谱操作条件:色谱柱:250mmX4.6mmHYPERSIL BDS.C18 0.5|J m;流动相:甲醇:水:磷酸=29ml : 71

4、mL : 0.1mL柱温:32 C流速:1.00mL/min检测波长:280nm进样量:满量程进样(20p L)4.4.4操作方法:4.4.4.1精密称取样品0.15g,置于500mL容量瓶中,温水溶解,加水稀至刻度、 摇匀,用0.5p m针头过滤器过滤,得液谱分析试样。4.4.4.2用流动相冲柱查看基线,待基线走平稳后,用100mL液谱进样器吸上述 试样液满量程,按色谱操作规定进行进样。4.4.4.3根据上述进样液及各组份图谱,在EC2006色谱工作站上将谱图面积积 分,根据谱图出峰的保留时间确立测试样品中对应的每一种组分峰面积,输入响 应组分的校正因子,计算出该组分的浓度及百分含量,各组分

5、含量总和为儿茶素 总量。4.4.5计算:CX104儿茶素各组分及咖啡碱含量=一wx 100%允许差:取其算术平均值为测定结果,平行测定结果之差不得大于0.2%, 结果保留小数点后两位。4.5干燥失重测定:依据:GB/T8304-20024.5.2检验方法:干燥恒温法4.5.3仪器和用具:鼓风恒温干燥箱、玻璃称量瓶、干燥器、分析天平。4.5.4操作方法:称取茶多酚样品12g精密称定,置于已干燥恒重的称量瓶中,于103C 土 2C恒温干燥4小时,加盖取出置干燥器中冷至室温,称重,再于干燥箱中继续 加热1小时,直至恒重。4.5.5结果计算:p =MM2 乂100%式中:M1试样+称瓶重;M2,恒重后

6、试样+称瓶重;M0空称瓶 重允许差:同一样品测定值之差,每100g不得超过0.2g,取符合重复性要求 两次测定值的算术平均值作为测定结果,结果精确至小数点后两位。依据:GB/T8306-2002检验方法:灼烧恒重仪器和用具:高温炉、带盖坩锅、电子天平、干燥器 操作方法:4.6灼烧残渣测定:4.6.24.6.34.6.14.6.44.6.4.1取带盖坩锅置高温炉中,在525C25C下灼烧至恒重。4.6.4.2用灼烧恒重后的已知重量坩锅,精密称取样品23g放入坩锅中。4.6.4.3将样和坩锅预先在电炉上小火加热,使样品充分碳化无烟后,置高温炉 中在525C土25C下灼烧至恒重后,关掉高温炉,让样品在高温炉中自然冷至 200C以下后,取出放入干燥器中,冷至室温后称重。(注:所用坩锅都已灼烧至 恒重)4.6.5计算:灰份=M2M0 X10。式中:M1试样+

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