第1章药典概况与药检工作

1、第1章药典概况与药检工作基 本 要 求 一、掌握中国药典的基本内容。二、熟悉药品检验工作的基本程序。三、了解常用的国外药典。 一、中国药典的内容与进展 全称：中华人民共和国药典 简称：中国药典 英文名：Chinese Pharmacopoeia （） 年版 收载品种数 一部 二部 三部 1953 531 531 1963 1310 643 667 1977 1925 1152 773 1985 1489 713 776 1990 1751 784 967 1995 2375 920 1455 2000 2691 992 1699 2005 3214 1146 1967 101 2010 456

2、7 2165 2271 131 本版药典分为三部 一部：药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单方制剂二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品、药用辅料三部：生物制品 中国药典2005年版中国药典的内容凡例: 解释和使用药典的指导原则正文: 具体品种的质量标准附录：共19类索引：中文、英文 中国药典配套使用的相关书籍： 临床用药须知 药品红外光谱集 中药彩色图集 中药薄层彩色图集 中国药品通用名称 中国药典注释 名称及编排; 项目与要求; 检验方法和限度 标准品、对照品； 计量； 精密度 试药、试液、指示剂； 动物实验和说明书； 包装、标签(一) 凡例 general共28条款中文药名:

3、中国药品通用名称 英文药名: 国际非专利药品命名原则(INN)有机药物化学名:有机化学命名原则、IUPAC化学结构式：WHO “药物化学结构式书写指南” 名称及编排 极易溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂1不到10ml中溶解； 溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂10不到30ml中溶解； 略溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂30不到100ml中溶解； 微溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂100不到1000ml中溶解； 极微溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000不到10000ml中溶解 几乎不溶或不溶 系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml

4、中不能完全溶解。 试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于252一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 项目与要求对性状、鉴别、检查、含量测定、类别、制剂的规格、贮藏等项目做了具体的规定。检验方法: 采用其他方法时，应与药典方法作比 较试验，在仲裁时，应以药典方法为准。限度：各种纯度、限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。 原料药含量(%)，一般按重量计；如规定上限 为100%时，是指药典方法可达到的数值；如 未规定上限时，上限101.0%。检验方法和限度 标

5、准品、对照品与试药的区别 标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定 或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标 准品进行标定。 对照品：用于检测时，按干燥品计算后使用。长度(m, cm,mm,nm); 体积(L,mL); 重量(kg,g);压力(Pa,kPa,Mpa);黏度；波数计量单位 精确度： 称取：0.1g, 指0.06-0.14g; 2g, 指1.5-2.5g ; 2.0g 指1.95-2.05g 取样精密度与准确度 称定：指所称取重量的百分之一 精密称定：指所称取重量的千分之一 量取：量筒、按有效数位选取量具 精密量取：指量体积移液管的精密度 “约”若干：指不超过规定量

6、的10%Main contents of ChP1General Notes (basic principles must be observed) terms, definition, rules and regulations such as solubility, temperature, concentration, size(1)solubility very easy soluble 1g(ml) 1 ml easy soluble 1g(ml) 1 ml10 ml soluble 1g(ml) 10 ml30 ml partly soluble 1g(ml) 30 ml100 m

7、l slightly soluble 1g(ml) 100 ml1000 ml very slight soluble 1g(ml) 1000 ml10000 ml insoluble 1g(ml) 1000 ml(2) temperature temperature of water bath is 98100 unless otherwise indicated: hot water: 7080 warm water: 4050 cold water: 210 ice bath: 0 place stand to cold: refers to place stand to room te

8、mperature 1030 cool place： refers to a place below 20 cold place： refers to a place at 210 (3) percent “%” % (g/g) content of drug % (ml/ml) purity of alcohol % (g/ml) concentration of solution (4)drop of liquid 1ml of water (at 20) refers to 20 drops (5) symbol (110) (follows to a solution) The exp

9、ression (110) means 1g or 1ml of solute is dissolved in a solvent to make a solution of 10ml (6) ethanol: 95%(ml/ml); anhydrous ethanol: 99% (7)accuracy and precision weighing “about”: 10% precise weighing: 1 ： (8) water: purified water (such as: distilled water) (9) test temperature: 1030 25 2Other

10、s: pH test paper litmus paper mesh National Standard R40/3 series 为所收载药品或制剂的质量标准 基本内容有:(1)品名;(2)有机药物的结构式;(3)分子式与分子量;(4)来源或有机药物的化学名;(5)含量或效价规定;(6)处方;(7)制法;(8)性状;(9)鉴别;(10)检查;(11)含量或校价测定;(12)类别;(13)规格;(14)贮藏;(15)制剂等。（二）正文 monographs 制剂通则；生物制品通则； 1. 主要内容 通用检测方法；生物检测法； 试药和试纸；溶液配制；原子量表 制剂通则有：片剂；注射剂等21种，均

11、有规定 检查项目。 2. 内容举例 通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光度法 色谱法；一般杂质检查等。 试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。 （三）附录 appendix 中文索引：按汉语拼音顺序排列 英文索引：按英文字母顺序排列（四）索引 index 国家级药品检验所- 中检所 药品检验工作机构设置 省级药品检验所 市、县级药品检验所二、药品检验工作的机构和基本程序 取样 鉴别-真伪鉴别 药检工作的基本程序 检查-纯度检查 含量测定-有效成分测定 写出检验报告 基本原则：均匀、合理 要求三性：科学性、真实性、代表性 （1）取样 药检工作的基本程序（2）鉴别 化学反应：产生颜色、生成沉淀等

12、常用的方法 光谱法：UV、IR 色谱法：TLC、HPLC、GC（3）检查 有效性检查 均一性检查 一般杂质检查 检查内容 纯度检查 - 安全性检查 特殊杂质检查（4）含量测定 化学分析 常用的测定方法 仪器分析 生物测定法药检工作的基本程序（5）检验报告 药品名称,规格,批号,数量,来源 检验报告的内容 检验的目的、检验的依据 取样(送检)日期,报告日期 原始记录 应有试验者、复核者和负责人的签名 检验报告 对外单位还需加盖检验单位的公章药检工作的基本程序 （1）取样 片剂、胶囊剂，每批至少1020片 注射剂，一般35支（测定次） （2）性状 制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态 （3）鉴别

13、注意附加成分的干扰，要求采用专属性强、 选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。 （4）检查 药品均一度检查：片重差异，均匀度 常规性检查 有效性检查：溶出度、释放度检查 安全性检查：注射液无菌、热源检查 2. 药物制剂的检验（5） 含量测定 1)含量的表示方法: 相当于标示量% = 2)含量限度: 大剂量为标示量的95105% 小剂量为标示量的90110% 3)含量测定方法: 多采用UV、HPLC法测的每片量标示量100% 中药制剂的样品一般需经过提取、纯化预处理 （1）鉴别试验 中药制剂一般不要求对所有药味鉴 别，应遵循处方原则先鉴别君药与 臣药、贵重药与毒药。 显微鉴别法 常用的鉴别方法 化学

14、鉴别法 色谱鉴别法、光谱鉴别法 3. 中药制剂的检验 （2） 检查 中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂 水分、灰分、酸不溶性灰分 中药制剂常规检查项目 砷盐、重金属 农药残留量（有机氯和磷） （3）含量测定 化学成分众多 中药制剂的特点 药效多为多种化学成分的协同作用 测定有活性的主要化学成分的含量 首选的方法是HPLC法 含量测定方法 测定成分具有光谱特性可用光谱法 测定成分具有化学特性可用化学法（4）指纹图谱 是指同时记录中药制剂中所含各类化学 成分的图谱，一般是HPLC图谱。 具体要求：具有稳定的指纹图谱，其含量在一定百 分数以上的各类化学成分均应有相对稳 定的色谱信号。返 回练习与

15、思考A型题1关于中国药典，最确切的说法是： A关于药物分析的书 B收载我国生产的所有药物的书 C关于药物的词典 D国家监督管理药品质量的法定技术标准 E关于中草药和中成药的技术规范2我国药典的英文缩写 ABP BCP CJP DChP ENF3药品的鉴别是证明A未知药物的真伪 B已知药物的真伪 C已知药物的疗效 D药物的纯度 E药物的稳定性4中国药典中既对药品具有鉴别意义，又能反映药品的纯杂程度的项目是：A外观性状 B物理常数 C鉴别 D检查 E含量测定5中国药典（2005g药物时，系指称取 6中国药典（2005g药物时，系指称取 A0.15g B0.095g C0.11g B型题 14 AChP BUSP CJP DBP ENF1美国药典2英国药典3日本药局方4美国国家处方集58 A附录 B正文 C凡例 D通则 E一般信息5药品的质量标准应处在药典的6对溶解度的解释应处在药典的7通用检测方法应处在药典的8制剂通则1对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件包括 AGMP BUSP