实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

1、高分子化学与物实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一:实验目的1:了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理。2：掌握本体聚合的方法。3：熟悉有机玻璃的制备及成型方法。二：实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自

2、动加速现象，聚合反应热也难导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽，易发生暴聚现象。为了克服以上缺点，常采用分段聚合法，即预聚合和后聚合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是自由基聚合，又可进行阴离子聚合。本实验是自由基聚合属连锁反应，一般有三个基元反应：链引发、链增长、链终止（有时还会出线链转移）反应。链引发：一一链增长：链终止：死聚合物本实验的特点是：开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化，在转化率超过20%后，聚合速率显著增加，出现自动加速效应。而转化率达到80%后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合，需要升高温度才使聚合反应完全，为避免出现自动加速效应

3、，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚时控制温度在C时以适应在较低温度下聚合。三：实验仪器、试剂及装置主要仪器设备：试管三颈瓶冷凝管恒温水浴搅拌器试剂：甲基丙烯酸甲酯过氧化二碳酸环己酯偶氮二异丁腈实验步骤及现象步骤现象分析预聚：将水浴锅恒温在度，称取倒入烧瓶中摇匀，待溶解后，将烧瓶放入已恒温的水浴锅中，注意观察烧瓶中的溶液现象，当其变成甘油状即可拿出。加热前逐渐溶解形成无色溶液，加热刚开始无明显变化，后来逐渐生成油膜状物质出现分层现象，烧瓶上的塞子可被顶起，再过段时间形成类似甘油的物质，摇晃烧瓶时，溶液只能小范围的来回移动，体积变小。易溶于常温即溶解。由于本体聚合的特点造成加热后不同时间段明

4、显的现象差异。反应最后反应液的粘度增大，因此体积变小、不易流动现象。灌模：取两个干净的模具试管，将试管倾斜，趁热将上步中的甘油状物质快速倒入试管中，在盖子上做好标记，盖上盖子。甘油状物质慢慢流入试管中，在试管中形成柱状结构从水浴锅中取出烧瓶，因自动加速效应，内部热量聚集，温度升咼，加剧反应从而使粘度变得更大，不易从瓶中流入模具中聚合：将上述模具放入度的烘箱中聚合，然后在度下处理。脱模：将试管口向下，在地面上不停的敲击，直至有机玻璃从试管中脱离。得到无色有机玻璃，有机玻璃底部和中部有凹凸不平的印记灌模时试管中有空气没有排尽，造成玻璃表面不光滑并有部分气泡存在于内部。五:实验思考题的本体聚合“凝胶

5、效应”的产生原因？有何特点？制造有机玻璃的步骤有哪些？答：由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止下降。特点是在聚合过程中，当转化率达到%时，聚合速率突然加快，物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。制造有机玻璃的大体步骤是：预聚聚合一高温退火处理。:在制备有机玻璃的过程中，为什么要进行预聚合？答：一是缩短聚合反应的诱导期并使凝胶效应提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合是的体积收缩，因由单体变成聚合体体积要缩少%-%，通过预聚合可以使收缩率小于12，另外浆液黏度大，可减少灌模时的渗漏损失。3：在第二阶段的反应聚合过程中，如果不严格控制反应温度，会导致什么结果？为什么？答：温度太高聚合过快，来不及散热，造成热点，将影响到分子量的分布和强度。此外，温度过高易产生气泡。4铸.板聚合也可不进行预聚合而达到同样的效果