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文档简介
1、催化剂的制备方法浸渍法催化剂的制备方法浸渍法浸渍法制备催化剂示例Content浸渍法概述浸渍法基本原理活性组金够不均匀先布制盍隹笆赳的診咆亘畫浸渍法主要工艺一.浸渍法概述载体(如A12O3)的沉淀载体的成型*J一一广泛用于制备负载型催化剂(尤其负载型金属催化剂)U载体的预处理液体或气体中浸渍,活性物质逐渐吸附于载体的表面,当浸渍平衡后,将剩下的液体除去,再进行干燥.焙烧、活化等即可制得催化剂O浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去过量液体.干燥和焙烧.活化等过程;浸渍法适用于制备稀有贵金属催化剂,活性组分含量较低的催化剂,以及需要高机械强度的催化剂。浸渍法优点A载体形状尺寸已确定载体
2、具有合适比表面孔径.强度.导热率;A活性组分利用率高.成本低;A干燥过程会导致活性组分迁移;A生产方法简单,生产能丿V丿二、浸渍法基本原理Solutionflowintoporesdiff呼网adsorption固体孔隙与液体接触时,由于表面张力的作用而产生毛细管压力,使液Adsorption/desorption十diffusion体渗透到毛细管内部;活性组分在孔内扩散及在载体表面吸附;三、活性组分的不均匀分布活性组分分布类型的选择(取决于催化反应宏观动力学):均匀型蛋壳型蛋白型蛋黄型适用于反应受适用于反应受适用于反应介质中有毒物,动力学控制外扩散控制且载体又能吸附该毒物选择合适的载体选择合
3、适的溶质和溶剂控制活性组分分布的办法添加竞争吸附剂改变浸渍条件催化剂,载体预处理四、制备催化剂的影响因素浸贝液性质载体性质/影响浸渍后热处理浸渍条件4.1浸渍液性质的影响活性组分金属的易溶盐硝酸盐、镀盐、有机酸盐(乙酸盐等);浸渍液浓度(取决于所要求的活性组分负载量)4.1.1金属盐类当使用同种活性组分的不同类型金属盐类水溶液时,由于金属盐类中的配合物与载体浸渍时所产生的配位基置换反应机理不同,所制备的催化剂中活性组分的分布是不同的。如图4-1所示,制备Pt-A12O3催化011100.51.01.5与傑化刑我血的距离,mm剂时,氯冷白酸由于与A12O3有强的吸附作用,浸渍后Pt高度集中在颗粒
4、外表面;而二氨基二亚硝基铠由于几乎不图41不同浸渍液时Pt在A12O3上的浓度分布被A12O3吸附,催化剂中Pt近于呈均匀分布;4.1.2浸渍液所用溶剂浸渍液溶剂多采用去离子水,但当载体成分容易在水溶液中洗提出来时,或者是要负载的活性组分难溶于水时,就需使用醇类或烂类等溶剂。由于不同载体的亲疏水性不同,不同溶剂的极性也不同,所以当使用不同类型的溶剂时,所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。表溶剂对活性组分在载体上分布的影响溶剂H2PtC16/y-Al2O3H2PtC16/活性炭水均匀分布“蛋壳力型分布丙酮“蛋壳力型分布均匀分布4丄3浸渍液浓度浓度过高,活性组分在孔内分布不均匀,易得到较粗的金属
5、颗粒且粒径分布不均匀;浓度过低,一次浸渍达不到要求,必须多次浸渍,费时费力;当要求负载量低于饱和吸附量,应采用稀浓度浸渍液浸渍,并延长浸渍时间或使用竞争吸附剂,使吸附的活性组分均匀分布;4.2载体性质的影响载体的一般要求:机械强度高;合适的颗粒形状与尺寸.适宜的表面积.孔结构等;耐热性好;导热性能良好(针对强放/吸热反应);足够的吸水性;载体为惰性,与浸渍液不发生化学反应;不含催化剂毒物和导致副反应发生的物质;A原料易得,制备简单,无污染;常用载体:氧化铝硅胶分子筛活性炭硅藻土浮石活性白土炭纤维4.2.1载体的选择与预处理载体的选择因反应不同而异:如,乙烯精制去除少量乙块(加氢):Pd/a-AhOa对载体的要求:低比表面积.大孔径(使乙块加氢产物乙烯尽快脱离催化剂表面)无酸性(防止烯.块的聚合反应,延长催化剂寿命)4.2.2载体的吸附性质氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数:b氧化物的等电点b浸渍液的pH值旷金属络离子的性质4.2.3载体的孔结构催化剂的制备方法浸渍法催化剂的制备方法浸渍法4.3载体预
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