高纯金及超细金粉精炼的研究与应用

1、PAGE PAGE 7高纯金及超细金粉的研究与应用张玉明 杜主义 楚克超 张树科中金股份中原黄金冶炼厂 摘 要本文阐述了采用R工艺生产高纯金粉及超细金粉的方法、工艺控制条件及化用与发展。关键词高纯金 超细金粉 引言：随着黄金市场的逐步开放和人们对黄金特性的不断认识，黄金的用途也在不断的扩大，近年来由于贵金属在高科技领域的迅速发展，黄金作为一个重要的元素之一，对黄金的需求迅猛膨胀，经过一段时间后，目前步入稳定时期。过去我国黄金产量供不应求，为了满足国民经济迅速发展和人民对黄金的需要，国家大力发展黄金产业。如上所述，在黄金的主要用途首饰业、电子工业及齿科业中，贵金属材料逐年增加，特别是近年来发展更

2、为显著，市场前景广阔，金的深加工产品，面临着机遇和挑战，随着社会的发展，高纯金及超细金粉用途也越来越广泛，需求也越来越大。高纯金主要用于1、集成电路微电子中柔性线路板电镀技术；2飞机、导弹、火箭上的金钎焊料；3、仪表接触器、开关触点；4、电阻测温；5、镶牙；6、金的药物；7夜视仪等光学领域；应用前景十分广阔，目前我国仍是大量依赖进口。超细金粉主要用于用于生物标识与蛋白质浓度的测定、生物传感器的改良及光学材料的开发研究，同时，在光催化、微电极反应、电子浆料、导电胶、印刷电路、生物工程及医药、催化工业等方面应用也十分广泛。各种粒度和形状的金粉应用于多种技术领域，如制备装饰性金涂料以及印刷电路用的厚

3、膜浆料等。目前，国际上生产高纯金和超细金粉精炼的主要方法是化学法精炼。其中化学法精炼包括，金电解精炼、J工艺闭路循环精炼、萃取精炼、和液氯化法精炼、R工艺精炼等。2、高纯金的生产原理及工艺流程2.1 目前，电子行业广泛应用的金及其合金材料作内引线和焊料，使用的都是99.999%的高纯金（5N），实践证明，采用5N高纯金作为原料试制生产球焊金丝及其他合金材，成品率和使用性能都得到很大的提高。5N高纯金可用很多方法获得，如：萃取、离子交换、电解精练、化学还原分离，本文讲述的就是采用新型R工艺生产5N高纯金的试验结果。2.2 R工艺制备5N高纯金的原理及工艺一般说来，原料中凡是王水可溶的物质，那么氯

4、气都可以溶解，因为氯的价格比较低、也是一种强化剂，对金来说，即使氧化剂又是络合剂，采用氯气和盐酸， 溶解合质金，使金氯化后与Cl-络合进入溶液，银则与盐酸反应生成AgCl沉淀，经过过滤分离，滤液加入还原剂把金从溶液中还原出来，达到金与其他杂质元素分离的目的。在Au-H2O-Cl-体系的电位-pH图中，金被氯化而发生氧化并与氯离子络合，其主要的化学反应是：2Au+3Cl2+2HCl=2HAuCl4 （1）这一反应是在溶液中氯浓度明显增高的低pH值条件下快速进行的，在给定的条件下，金和易溶于氯浸液的贱金属被迅速浸出，银则形成AgCl和不溶于氯浸液的物质沉淀下来。在作业过程中，我们为了阻止金粒表面的

5、钝化，采用加添试剂的方法使反应又快又彻底，氯浸时间的长短，对5N高纯金产品的质量和环保有着非常重要的意义，银则发生如下化学反应：Ag+Cl-=AgCl （2）AgCl+ Cl-= AgCl2- （3）在这一过程中银主要以AgCl的形式，从溶液中沉淀出来，但又由于游离的Cl-和AgCl的络合作用，有一部分的银以 AgCl2-的形式存在溶液中，进入下一阶段的5N高纯金析出过程，为了减低 AgCl2-的形成，必须控制游离的Cl-浓度。银杂质元素是R工艺制备5N高纯金的精炼工艺的重点控制对象，在氯浸和5N高纯金析出过程中，掌握和控制银元素的行为是极其重要的。在析出过程中，严格控制溶液的温度、酸度、浓度

6、、添加剂的流量和体积，析出的5N高纯金进行洗涤、烘干、化验、浇铸成成品金锭或制成金粒，包装出售。2.3、超细金粉的制备原理超细金粉要求的主要是金粉的直径，和形状，其物理性质决定其用途的广泛性。在一定的条件下，用水做分散介质，优选特效的VTP为分散剂，采用较高的金浓度，在弱酸条件下，加入析出药剂，可以析出最大粒径为20钠米的金溶胶，并能进一步分离金溶胶以制得超细高纯金粉末。2.3 工艺流程图2.31、5N高纯金生产工艺流程简图一 2.32、超细金粉生产工艺流程图二3、试验研究3.1、高纯金的试验3.11、4N粉化金的造液 将4N粉化金加入到反应釜中，通入纯净的氯气单质，在添加剂的存在下，控制温度

7、、搅拌强度、酸度等一系列条件下，使金的浓度在溶液中达到相当高的浓度，其比重为1.31.4g/l。然后固液分离，液体进入下一工序。3.12、5N高纯金的析出 含有较高浓度的金液加入到反应釜中，调整其温度、酸度、测量其正确的金浓度，计算好欲析出5N高纯金的重量，换算成析出药剂的体积，把药剂缓慢的加入到反应釜中，并随时调整反应的条件，来抑制杂质的析出，结束后，洗涤、烘干、取样、化验、浇铸、制粒、包装、出售。 下图是金锭中部分杂质元素与析出药剂的关系图三 3.2、超细金粉的试验3.21、造液 将粉化金加入到反应釜中，通入纯净的氯气单质，在添加剂的存在下，严格控制温度、搅拌强度、酸度等条件，使金氯络合离

8、子的浓度保持在一定范围内，溶液中的比重为1.31.4g/l。然后固液分离，液体进入下一工序，这个环节最重要的是和生产高纯金造液所得到的金浓度不一样，不同的金浓度，得到的金粉粒度有所不同，因此 要严格控制金在液体中的浓度关键。3.22、超细金粉的析出 造得纯净的金液输送到反应釜中，控制好酸度、温度、搅拌强度，通过VIP做水分散剂，调整好析出药剂的浓度和计算出其体积，缓慢调整好析出药剂的流量，加入到反应釜中，反应结束后，升温，将得到的金溶胶固液分离，获得的超细金粉，通过酸洗、水洗、烘干、分析化验、特殊筛分、分级别包装、出售。根据所做的试验可以达到600目800目的超细金粉。下表是高纯金的杂质元素分

9、析结果表一4、发展与展望5N高纯金和超细金粉在我厂试验的成功，不仅提高了我厂金产品的附加值，而且填补了国内运用新颖的R工艺生产高新产品的一项空白，目前国内生产5N高纯金和超细金粉的数量不大，但是随着社会的发展国内需求会不断的增加，国外发达国家，象日本、美国、欧盟在这方面的运用就十分广泛，金作为货币的职能越来越小，其特殊的物理和化学性能在未来各种领域将发挥更重要的作用。随着纳米材料研究的不断深入，各种纳米颗粒的不同性质已逐渐为人们所了解。基于这些纳米材料独有的特性，其各种不同的应用也被开发出来。而贵金属纳米粉末由于在光学材料、光催化、微电极反应、电子浆料、导电胶、印刷电路、生物工程及医药、催化工业等方面的应用而令人瞩目。纳米金粉在发达国家处于应用阶段，在我国位于研究开发阶段，能够制备10nm100nm的金粉，可直接配制金融胶级导体金浆，可用于生物标识与蛋白质浓度的测定，生物传感器改良，光学材