直读光谱使用说明

1、-. z.光电直读使用说明一 根本原理 光电直读光谱仪是利用光电测量方法直接测定光谱线强度的光谱仪又称为光量计一、直读光谱仪主要由三局部组成：光源、色散系统、检测系统。光源 电火花光源：通常气压下两极间加上高电压，到达击穿电压时，在两极尖端迅速放电产生电火花。散系统 色散元件用凹面光栅并有一个入射狭缝与多个出射狭缝组成罗兰圆Rouland罗兰发现在曲率半径为R的凹面反射光栅上存在一个直径为R的圆。光栅中心点与圆相切，入射狭缝S在圆上，测不同波长的光都成像在这个圆上，即光谱在这个圆上，这个圆叫罗兰圆。这个凹面光栅既起色散作用，又起聚用。聚用是由于凹面反射镜的作用，能将色散后的光聚焦。将出射狭缝安

2、装在罗兰圆上，在出射狭缝后安装光电倍增管，一一进展检测。凹面光栅不需借助成像系统形成光谱，因此它不存在色差，由于减少了光学部件而使得光的吸收和反射损失大大减小。测系统 利用光电方法直接测定谱线强度。光电直读光谱仪的检测元件主要是光电增管，它既可将光电转换又可将电流放大。综上，从光原发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝。进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散、聚焦在焦面上，在焦面上安装了一个出射狭缝，每一狭缝使用任何一条固定波长的光通过，然后投射到到狭缝后的光电倍增管进展检测。最后经过计算机处理后，打印出数据与显示显示，全部经过除进样外，都是微型计算机程序控制，自动运行。一、

3、分析原理每一个光电倍增管连接一个积分电容器，由光电倍增管输出的电流向电容器充电，通过测定积分电容器上的电压来测定谱线强度I。光电流与谱线强度I成正比。即i=KI。K为比例常数 在曝光时间t积分谱线强度，也就是接收到的总能量为：E0tIdt1/k0tidt由光电倍增管输出的光电流向积分电容器充电，在t时间，积累的电荷Q为：Q0tidt，电容器的电压u为：uQ/C=1/t0tidt=KE/C (电容器电容量C固定)K与C之比为常数，则u=KE，在一定的曝光时间t，谱线强度是不变的，则：EIt，uKit，说明积分电容器的充电电压与谱线强度成正比。 作为光谱定量分析，特征光谱强度与样品中该元素浓度满足

4、：IKCa向积分电容器充电路元素同时进展的，测量按预定顺序打印出来，显示器同时显示。一般先将各元素的校准曲线输入计算机，可直接得出含量。一次样品分析仅用几分钟即可得出欲测的十或数十种元素的含量值。二、技术指标电性要求：供电电压 V230VAC10 供电频率 F50HZ 功 率 P1.2KVA 最大值 0.16KVA 标准状态 断路器/保险丝 I16A氩气供给：质量 4.8/4.82Hz 流量 最大约300L/h 20L/h 10L/h环境条件：温度 640 湿度 2080空间尺寸m重 量 ：400Kg三、仪器的安装仪器必须容易维护。仪器后面距离墙0.5m,空间面积约1

5、.50.8m2。氩气和打印机要接近光量计。样品准备装置应在附近。最小实验室空间，除去样品准备装置大约5m2，电源与氩气连接在仪器反面。室不用控制温度，设计的光电器尺寸可以消除温度变化带来的影响。但不规则加热一侧，像阳照射和室加热必须防止。四、仪器的组成仪器主要包括以下几个局部：气体光学，紫外光学，火花台，试样夹，火花源一、Air optics气体光学翻开侧面金属板， Air optic安装在仪器底部。所有部件用特殊螺丝固定，不易受损害。(不动量在20g。罗兰圆的直径为750nm,允许有效的增加，光栅每mm可容纳1800到3600条线，色散率平均在0.37/0.78nm/mm.有用的波长围在21

6、20800nm，采用石英纤维。由于石英吸收短波长光，所以更短的线不能通过光学纤维。光学系统框架Afram，包括入射狭缝，凹面光栅，出射狭缝和光电倍增管。从光源发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝，进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散聚焦在焦面上，出射狭缝安装在焦面上的罗兰圆上，每一狭缝可使一条固定波长的光通过。每各出射狭缝后安装一个光电倍增管，对投射的光进展检测。二、uv optics紫外光学uv optics在仪器的上部，与火花台spark stand直接连接。它的构成类似于air optic。然而为了测定波长低于200nm的光，像C、P、S、B，通风环境是必要的，因此

7、uv optic安装氮气。氮气在光学附件和薄膜汞气体过滤器中循环流动，这个泵安装在仪器右侧，气体过滤器将氧气和水蒸汽与氮气别离。由于渗漏或安装uvtank可以造成污染。纯洁氮气没有氧气和水蒸汽。park stand火花台火花台用来保证样品的测量，部由氩气冲洗，还有冷却水。氩气冲洗提供一个无氧环境，可以获得纯洁的火花激发和传送低于200nm波长光。连续的氩气流量可防止火花台空气的污染。有三种分开的氩气流量。1、低氩流量：当发生器关掉时，使用低流量氩，保证无氧环境和随时重启系统，即便在系统工作时间不长时。 2、连续氩流量：当仪器已开但测量还未开场时，使用保证火花台无氧以及光量计处于待命状态。3、分

8、析氩流量：当测量进展时自动启动，也可已通过菜单人为启动。 在火花台的盘中间有一个小孔，必须有样品分析时才能翻开，为了平安关掉电路，样品压板必须有样品，在孔下安装有电极，在点火中原料中原子被气化并激发。发射的光进入光学系统的同时，直接进入，uv optics穿过纤维管进入air opticsample Clamp 试样夹 在火花台上面用来将样品适宜的放在火花台上并保持水平，平安关掉电路。电路装置保存样品在只有被恰当安装在火花台上时才能被点火。可以通过螺丝调节样品高度。 当测量开场时，试样夹要关闭，否则会得到一个错误信息。压下试样夹，确认信息，再开场测量。如果样品覆盖绝缘层，像搪瓷错误提示信息也会

9、显示，为此要移走绝缘层重新开场测量。 如果电路关掉超过50分钟，计算机开场检查程序。此程序阻止进一步点火并提示移走试样夹，确认信息，移走试样夹，可以继续测量。Spark source (火花源) 激发原子发射谱线，这是含量分析的根底。两极间加上高电压，到达击穿电压，两极尖端能迅速放电产生电火花。 电火花通常做高含量分析，可得到较高灵敏度，直流电弧灵敏度高，适用痕量分析。电离原子发射谱线用电火花激发，原子发射谱线用电弧激发。五 日常维护日常维护对自动化仪器的正常运行和确保分析结果的正确，是至关重要的，需按以下要求加以精心维护：一、每天的维护1、检查Ar供给量在按下仪器后面主开关准备开启仪器前，就

10、要检查Ar气，如果没有足够的Ar气供给量，火花源就会出现问题。检查Ar气的调节阀，Ar气瓶至少显示10bar压力，如果低就要更换。换瓶后，要在measure窗口中的instument菜单项选择项。Argon flow按钮，冲洗系统2分钟。氧气或水蒸气混合在Ar中会导致不好的光源，一定要校正分析结果。Ar气污染归于以下几个方面：a、已被污染的Ar气b、在样品和spark stand间Ar气系统泄漏c、在点火过程中样品污染 2、检查燃烧头点火过程包括预点火和点火阶段，预点火包括到达燃点时间和样品均一化时间。在Ar气氛下，高能预热火花使样品均一。在均一化阶段发生集中发射，样品外表样品外表逐渐熔化可以

11、从类似火山喷发的闪光的金属外表看出。黑色的沉积物在燃烧头析出，均一化后样品即要点火也达稳定状态，测量可开场。Ar气系统中含有氧气会产生氧化物，导致白色燃烧头火花四射，最适宜的燃烧头依赖几个因素，包括激发光源频率，激发参数频率，积分参数，样品类型。当使用不好的burn spots，检查以下方面：样品处理/样品成分/Ar气质量/Ar气系统的可能泄漏。3、标准化标准化程度及频率依赖于样品及系统本身，就像维护工作一样，标准化随着系统变化而进展，控制样品可用于阻止不必要的标准化。4、样品点火过程中，黑色沉积物会在火花台上形成，这个金属沉积物会在电极与火花台间导电，为此，电极.要定期清洗.(用电极刷)请先

12、遵循以下步骤：1关掉Ar气2移开火花台前的电极缺口工具3举起火花台的盖，拿走4拧开固定在火花台顶盘的四个螺丝5用一个适宜的轻便的真空吸尘器清洗火花台6移走嵌入的玻璃和火花台定盘7重新放置嵌入玻璃和火花台顶盘8用电极缺口工具和扳手重新设置分析缺口电极顶端与样品底部距离9翻开Ar气流备注：1)清洗中刷子不能碰到火花台和混合设备2火花量和样品金属种类不同，产生黑色沉积物不同，因此，可随意安排清洗。3可应用Parameter Data Files 系统或自动提示清洗。4用真空吸尘器吸的金属尘埃，在空气中易燃烧，因此吸尘器适合应用，否则引起小 火，且不能放在Ar出口和水旁，否则从底部吸入火花台。5确定火

13、花台顶盘上的Oring调整好，以防空气进入。二、每月的维护1、更换电极点火过程中，不仅会带走样品材料，电极也会有损耗，因此电极必须每月更换。移去火花台前用螺丝固定的电极缺口工具，一拧开固定电极的螺丝，因为其放在小弹簧上，因此用扳手小心松开。更换新电极，相反步骤固定住。备注：1每个样品后用电极刷清洗电极2电极两端都可以用3带有析出样品的电极用弱酸性的布清洗4用过顶端圆的电极可重新车成90度角。2、清洗Ar气排气口排气口易被火花台中的析出沉积物沉积、阻塞堵住。最好用两人清洗。一个人将胶皮管拿出水瓶，用拇指或软木塞堵住出口，另一个人在Menu Item Argon Flow中翻开Argon Flow

14、,用拇指或其他东西合上火花台的口。另一个人将橡皮管尖端放入已选好的容器，将拇指从出口移开，在压力下 Ar气就会携带着沉积物从橡皮管出，如果一个人将管从瓶中取出放进适宜容器，从火花台上移开管，翻开真空吸尘器吸出污染物。备注：洗后，管尖端要放在水面下，防止火花台中进入O23、换水水瓶放在火花台下，第一个瓶通常要保持2/3水量，Ar气出口必须插入液面下，但又在瓶底以上。第二个瓶子仅要使水到达5cm高度，这样Ar气入口和出口管都在水平面以上。4、彻底清洗火花台方法同火花台清洗，确定发生器关掉，然后按以下步骤进展：1从火花台移开Ar气管2拧开四个螺丝3将电极，加热器，白色铁氟龙塞放下，向前拉一点4塞和塞

15、下局部用绒布或吸尘器洗5重新安上塞子，注意塞子上的孔要与加热器上孔匹配，以便能插入扳手，拧下电极。6当确定电极所有的孔高度已调好，重新安装火花台底部，全拧上四个螺丝，长的在后面短的在前面。7重新将Ar气出口管与火花台连接好8安装火花台盘，并调好高度9翻开Ar气冲洗2分钟，排出空气备注：电极安装好，不能碰加热器，所有连接必须接好，防止空气污染，洗后必须在Checking the Burnspot中确定空气排尽，用Argon-Flow冲洗足够。三、半年一次的维护1、仪器部的清洁关掉主开关，用真空吸尘器清洗，真空吸尘器不能接触带电的任何局部，分光系统的盖子不能翻开。2、清洗气体过滤器空气过滤器确保足

16、够冷却气冷却仪器，过滤的垫子可以在装备关掉情况下用真空吸尘器清洗或用冷的或温和的清洁剂冲洗，如果不行就要更换。备注： 洗后要确保完全枯燥。六 软件构造Spark Analyzer 程序划分为五个功能区，各有五窗口Measure Window 测量窗口：启动程序自动出现，除了进展测量任务外，可以对与测量或数据输出有直接联系的程序进展修改Sample Management(样品处理)：为测量窗口保存的结果的处理系统Program Development(扩展程序)：用来修改测量窗口当前载入的程序，对元素的选择和校正围进展校正Regression Window (回归校正窗口)：从扩展程序中调出，用

17、来计算校正曲线Scan Manager Monochromator扫描：通过单色器扫描谱线Scan manager ccd:通过Spectrolab Jr.ccd进展谱线扫描Measure Window测量窗口用来测量样品以及附带对仪器进展标准化。在校正过程中，用来测量校正样。因此，翻开测量窗口，显示菜单如上图：文件编辑测量程序仪器插件帮助。测量窗口显示载入程序的元素和通道。可通过滚动条和方向键显示所有元素的值及相关特征。测量值以如下几种方式显示：00063 正常值输出显示1.231 高于上限1.2倍，显示上限值窗口下部状态栏提供程序和硬件控制状态，状态栏上部的图表点吉可以直接实现程序的定义功

18、能F6单次测量值 F7标准化 F8类型标准化 F9 保存，并翻开下一样品数据框F10翻开load program 对话框，并载入新的分析程序 F11开场control sample test控制样测量 F12 打印输出1、File文件菜单这个菜单用来翻开并操作窗口，翻开文件，打印 ，退出程序等，每个窗口都有此菜单，在测量窗口，包括以下菜单项：1.1、load program 载入程序选择此菜单项用来翻开Load program 对话框，通过此对话框可以载入下一测量的分析程序，也可以用F10到开此菜单项，如用Edit field selected program 选择程序的编辑区，可以输入分析程

19、序的名，并出现以此命名的程序条：available program 显示分析程序和指定元素在主要元素后有对分析程序的简短说明。双击可以选择程序也可以关闭对话框载入分析程序1.2、Search program 搜索程序在选择了方法的定位程序后，用此菜单条搜索固定分析程序，此菜单条只有在分析程序中正建立测量方法时被激活。1.3、Layout 设计用来定义打印输出参数，打印定义通过File 中的printer setup菜单项进展2、Edit (编辑)菜单用来编辑当前测量结果，删除单次测量，可实现各种测量的显示模式切换，像由强度转换成浓度。2.1 Sample Data 菜单项翻开样品的数据对话框，

20、用来编辑当前和下一个测量数据，通过Edit sample date 和Ne*t sample 菜单项翻开此对话框，而且此对话框只有在Program Development中的sampled-format对话框中输入类型和程序后才能被翻开，具体参见Dialog Bo* Sample IDFormat 3、Measure (测量)菜单此菜单用来执行样品测量和检查标准化，完全在Measure window显示3.1Menu item start 开场开场前确定样品是否放好，例如是否平整且覆盖火花台电极空缺，试样夹中须压下适宜位置，而且要注意测量窗口下面状态拦的第二局部，其显示当前仪器控制系统的状态，

21、可能会得到一些错误信息，例：sample clamp up 试样夹向上了，调下后重新测量，source off当样品和试样夹未接触好时，会出现此信息，平安操作要关掉激发源后再翻开，测量重新开场。3.2Menu item stop 中断/停顿当测量发现问题时随时中断，例如：火花台空隙没有完全覆盖样品此时火花台声音很大或放错样品都可以停顿3.3Menu item multiple measurement 屡次测量此菜单用来对火花台上的样品进展屡次测量，在翻开的对话框中可输入单一测量次数，缺省值为5。3.4 Menu item last measurement 前次测量允许在测量窗口中恢复前次测量结

22、果，当分析程序或计算参数发生变化时需要此项。可以在不同条件下重新计算测量结果。3.5 Dialog Bo* Control Sample Test 控制样品测量对话框选择测量的控制样，可以越过建议的控制样或改变待测控制样的顺序。在Program Development窗口中的control samples对话框通过重新安排样品可获得长期的控制样顺序的改变，在控制样测量过程中，mearsure control samples对话框自动翻开，在屏幕右上角出现所有控制样的列表。已测量的以绿色显示，待测量的以黄色显示3.6Dalog Bo* Standardization 标准化对话框用来开场仪器的标

23、准化，包括以下几个局部：display field date and time 显示前次标准化的时间和日期button NO 停顿标准化程序button YES 开场进展样品测量关闭此对话框后测量窗口发生如下变化：左上角显示标样列表：前次测量以绿色加重并前面打*号显示，下次测量样以黄色显示。3.7 Dialog Bo* Global Standardization 总体标准化对话框用来对选择的基体元素的Analytical Programs 进展总体标准化，规则的standardization只应用在当前载入的分析程序，而总体标准化对基体元素的所有分析程序的标样进展标准化。对于与一定基体元素的

24、多种分析程序共同的标样进展测量可节省时间。通过此次帮助也可看出执行的测量是否准确。3.8 Dialog Bo* Type Standardization 类型标准化对话框用来选择类型标样，测量标样及对校正因素的估算。4.Program(程序) 菜单次菜单包括对当前选择的分析程序的总览和改变参数的菜单项。改变只适用于载入的分析程序，但不能被保存，长久保存要通过program development窗口。4.1Dialog bo* prespark time 预点火时间对话框可用来暂时改变预点火时间，像测量非常薄的样品片。高能量光源预点火时间应缩短以防止样品燃烧。注：改变时间只能在user-lev

25、el 2或更高水平。4.2Dialog bo* standardization data 标准化数据对话框在两种情况下显示：a.在测量窗口的程序菜单中翻开显示载入分析程序的上次标准化结果，从结果可看出是否所有通道都在可承受围；b.当一个标准化完成时自动翻开。Column field check val. 在此显示出标准化校正的因素/补偿值是否在可承受的极限。如果这个栏目标记了，则相应的logical channel至少一个校正值(factor/offset)超出允许的偏差，这个值以红色加重显示。Column field factor测量值校正的计算标准化因素只在此显示，理想值为1。Column

26、 field offset 测量值校正的计算标准化补偿值在此显示，理想值为0。Column field Type 显示每个通道的标准化类型，可能工程包括单点和两点标准化。Column field low sample deviation 每个通道的低含量样标准化偏差以百分数在此显示，理想值为0。5、Instrument仪器菜单 提供分析仪器控制的菜单项。5.1 Menu item dark current test 隐含电流检测光滤波器的电流检测对于仪器的测量,检查非常重要。可在Program Development中的Instrument菜单的Installation子菜单中翻开相应对话框。

27、开场检测，测量窗口转变成raw intensities输出模式，测量顺序完成后，平均值和绝对标准偏差自动计算出。如果隐含电流强度比拟低含量太高，通道平均值以黑字显示紫色背景，前加有a符号；如果绝对标准偏差太高，通道平均值以黄色背景黑度显示，如果参考通道展示出隐含电流比拟于典型type强度高，平均值以紫色背景黑度显示，并加有a符号。 Edit Field Intensity Limit 比拟低含量样的强度，隐含电流测量的强度以百分比形式输出，例：10% Edit Field Limit Value of Standard Deviation与低含量样信号有关，隐含电流信号的绝对标准偏差以百分比表

28、示，例：0.5%表示当通道低含量信号强度值为1000个强度单位，隐含电流的绝对标准偏差不能超过5.0。 Edit Field Typical Intensity参考通道不用标准化，因此这些通道不需低含量样来确定电流检测结果，也因此参考通道典型强度的一定百分数作为隐含电流的极限值。5.2 Menu item Constant Light Test 连续光检测每个光量计上安装连续的光源，可在program development 中的Instrument菜单的installation子菜单中翻开相应对话框，检测开场，测量窗口切换到输出模式为raw intensition不用在火花台上放样品，因为测

29、量光强度不是由样品发出的，而是由LED光源发射的，自动完成测量并完成平均值相对标准偏差计算。6 、E*tras插件菜单此菜单包括选择设置，特殊功能和显示附加数据。6.1 Dialog bo* Output Mode 输出模式对话框6.2Dialog Bo* Options选项用来暂时改变在测量窗口对program development中dialog bo* global parameter的选项设置。6.3 Dialog bo* alloy grade library 合金库对话框用来编辑合金库，也可以从program development窗口翻开。6.4 Dialog Bo* Edit

30、Alloy Grade 编辑合金级对话框可以通过上面合金库对话框中按钮copy或new激活，或通过Matching alloy grade对话框选择。Column Field Format 定义结果输出格式，输入D意为dynamic动态的，或输入15数字定义小数点后的特征。二、Sample Manager 窗口用来选择保存的样品结果，并以大的对话框显示结果库中的样品列表如下：三、Program Development窗口用来定义分析程序参数及回归校正，包括以下几个菜单：文件、编辑、仪器、插件、帮助。File 菜单其包括的菜单项如上图，具体介绍略。2、Edit 菜单用来编辑当前载入分析程序的参数

31、。2.1Global parameter总体参数 翻开相应对话框，用来设置分析程序总的特征值。 翻开对话框分析程序已载入，相应的基体元素也已定义，因此program name和base element都不再更改了。Edit field ments 输入不要过255个字母的注释，包括分析程序应用围的信息及特殊的样品准备记录。Automatic program selectim 只有在编辑的分析程序为定位程序时才能选择。样品的开场测量通过载入的定位程序校正数据的估算，比拟于同一基体元素的其它分析程序的校正围测定浓度并且自动载入适宜的程序。样品的进一步测量有选择的分析程序决定。Use type ca

32、libration 设置此程序进展类型校正，如果几个合金组使用一个总体校正分析程序时建议用此项。样品的开场测量系统搜索储存的适宜的校正样，接下来对在类型校正样中定义的元素载入类型校正。根据这些类型校正值，分析结果进展转换并输入。Matri* calculation 控制基体计算的种类，通常选项为standard。分析的校正浓度和含量加和，用 100减，这个值认为基体含量并以此计算基体校正浓度。2.2Source parameters光源参数。翻开相应对话框输入当前分析程序的光源参数。在分析程序校正过程中不能改变光源参数，否则会导致错误分析。Column Field Cycle 选择测量阶段。-

33、表示有光源ARC 电弧激发，低检出限SAFT 通道装有SAFT硬件，进展特殊信号计算，提高检出限 Sparc1,2,3 火花激发，比电弧激发获得更好的重现性。0Prespk1.2 预点火，熔融、气化。Flush 点火前，用Ar/Ar-H2 冲洗火花台Delay 延迟，火花短时间关掉Calc 浓度计算，有光源Dark 隐含电流测量，无光源选择 Source Parameters响应按钮显示上图所示表格，具体容如下：Column field integr 选此项定义是否应用浓度测定阶段，例prespark阶段就不包括这一测量阶段。Column field shutler 选此项定义是否在测量阶段翻

34、开光路遮板。标记就说明遮板翻开了。记录光信号时需要翻开遮板，因此所有分析测量阶段都需要翻开遮板。Column field SEREPS如果样品的prespark time没有固定值而是自动控制选此项。点击响应按钮spark control,对话框中*些栏目变为如下容： Column field badsmp det 如果要测量不好的样品时点击此项。使用SATEUS或SETEME必须标记此项。 Column field good spark 在此输入要求的好的 火花百分率。如果预设值达不到，系统就会停顿测量阶段并在测量窗口显示出相关信息。Column Field Ma*.Time(s) 输入允许

35、的最大Prespark时间，它通常为规则的prespark时间的二倍，例20s的prespark时间意味着最大时间为40s.Column Field SEREPS PM 输入作为SEREPS通道的硬件通道序号。PM即为光电倍增管。Column field sample 选择标准化SEREPS通道的标样，通常选空白样。Column field deviatim 定义单一火花允许的强度(),不同于作为可承受好火花的平均强度()。Column field recall int 显示测定强度作为标准化SEREPS 通道的平均强度。系统自动输入标准化强度值，此值不会被更改。2.3 Element Par

36、ameter 元素参数翻开相应对话框，以表格形式显示，包括载入分析程序的所有元素。 Column field element type 定义元素类型，分为以下几种：分析元素(anilytic element),参考元素reference element,通道切换(line switch),虚构元素(pseudo element),监控元素(monitor element)和PIMS元素。分析元素的分析通过通道强度的测定和利用校正功能转化为浓度单位来进展。程序的多数元素都是分析元素。以Line Switch 在两谱线间切换为特征的元素属于分析元素。通常参考元素为基体元素。基体元素的测量通道用作大

37、多数分析线的参考通道。分析通道的测量数据对参考通道是有效的适用。一般来说参考元素的浓度不是由校正功能测定的。方法为用100减去所有分析元素的浓度加和，即：Concrefele=100Sum(concanalytele)Column field measure 定义元素是否要测量。Pseudo 元素就不必测量。Pseudo 元素结果从其它元素结果中估算或在测量窗口人为输入。如果元素是在Sequience Optics(only SPECTROLAB-S)中，可获得更快的分析速度。Coulmn Field 100 calculation 用来定义哪些元素包括在100calculation,所有的分

38、析元素都要选此项包括line switch元素。Column line switch 点击此按钮翻开相应对话框如下，可以在两个或更多的分析通道间切换。首先在Dialog Bo* Channel Parameters 中输入谱线。2.4 Channel Parameters 通道参数翻开相应对话框，定义载入分析程序需要用的通道及其参数。Column field PM wavelength 首先选择待测量的电子通道，下拉框中为光谱仪中设置的数据。每个电子通道代表一个光电倍增管，用来测定固定波长的光。进一步输入PM相关的谱线elemeat symbol + wavelength,谱线类型I=原子线，

39、II=离子线及测量谱线的光学元件例2表Simultaneous Optic No.2。首先定义参考通道，再定义分析通道。注：如果不从Simltanears Optic 中选用通道作为参考线，就不会显示出PM序号，而只有单色器测量的谱线。Columnn field chennel 在PM WAVELENGTH 中选择了工程后，此项就会分配以相应的通道，而且通道名也可按需求更改，但最大长度不能超过9个字母，而且不能发生歧义。Column field SIM在Simultaneous Optic 中安置的通道都被标记。如果要用单色器测量谱线，次框就不能标记。PM Wavelength 框中自动填入谱

40、线库中标记的最适宜谱线.Column field type 通道类型分为几种：分析通道analytic channel A，参考通道reference channelR,监控通道monitor channel M 及PIMS通道P。分析通道校正测量浓度；参考通道属于基体元素，用作标；PIMS通道用来测定金属和氧化物中不溶解元素浓度，监控元素不能被校正，但用来强度监控并且在测量屏幕上显示。Column field reference 在此将参考通道分配给分析通道。完整记录分析程序的通道，首先定义所有的参考通道是非常有用的。作为分析线的参考线，一样光学元件的谱线及一样光源参数的谱线都应该被选择。C

41、olumn field e*cit parameters 选择通道的光源参数在此记录。依赖于应用及需求浓度，不同的激发参数可应用于不同的元素。点击响应按钮Calibration Limits 对话框容更改:Column field Matr. corr 定义谱线是否要执行基体校正。多数通道除了参考元素都要进展校正。为了输出元素的绝对浓度，而不是浓度比，就要执行基体校正。Column field type inters 此项除了参考通道都可应用。输入一个数据值，类似接近空白样参考元素的强度值。输入的准确度不影响分析的准确度。此项只对于测量窗口显示强度比起作用。在没有校正通道显示强度比，而且所有通

42、道都可以切换到显示强度比来检查光谱仪的正常工作。因为多数通道都以强度比拟正，相对通道强度就会以很小的数字显示，乘以这个数字，typicac,intensity 值就会显示以对应通道的绝对强度，具有更好的可读性。Column field lowlimit/high limit在此编辑区可看见以浓度单位表示的校正围的上下极限值。这些浓度单元已用作或将用作校正通道。通过按钮calib.data,可在Dialog Bo* Calibration Data中编辑这些极限值。假设参考类型通道在此输入强度值的上下限，当前值低于或高于极限值，在测量窗口显示提示信息。点击响应按钮SSE Parameter,定义

43、是否将各通道进展单火花计算。只有在Dialog Bo* Lines Installed 中标记SSE区时，此区域才能编辑通道。这里可定义整个分析程序是否将通道用SSE操作。2.5 Element Format 元素格式翻开相应对话框，用来显示及编辑输出顺序，安排元素和相应分析结果的几种输出方式。Column field display 定义元素是否以输出单元显示，可以调整一些元素不以输出单元显示。Column field format 设计每个元素分析结果的格式。标准设置为Dyn:自动安排。在自动格式中小数点后的位数取决于现实数值的大小。可在Parameter File中调整定义自动格式。也可

44、以在小数点后安排固定位数，在选项中的F0-F7 选择，例F3即在小数点后定义三位数。而且要注意要提供分析的准确度不能通过增加小数点后位数来实现。另外选项中还有Qual,当点击此项而且测量窗口中记录样品的Alloy Grade项时，分析结果的格式就将随同合金级列表中固定的格式。Column field factor 此编辑区综合分析结果显示的转换因素，用来转换单位，例元素以校正却以ppm输出，这样转换因素就为10000。注：如果要将结果在数据计算程序DIA中运行，绝对需要将结果以格式保存而且factor=1.Button reorder 取消在order栏中对元素顺序的改变，仍按顺序排列。2.6

45、 Auto average parameters自动平均参数翻开相应的对话框设置自动平均计算的控制。在测量窗口通过自动平均计算对几次good测量进展自动的平均计算而且还可以对反常值进展检测。在dialog bo* global parameter 中标记相应的检查框才能执行自动平均计算。当执行了几次测量并超过了选择的测量次数，开场反常值检测。只有good测量值才能进展自动平均计算。可以在Parameter File PS-GEN.ASC中决定只排除反常值还是消除整个单次测量及所有元素的结果。例：一个分析程序包括的元素有C,Si,Mn,P,S,Mn元素的第二次测量是反常值，可以通过参数文件选择只

46、有Mn的第二测量从平均计算中排除，还是所有元素的第二次测量值C,Si,Mn,P,S都消除。如果出现反常值。平均值以淡蓝色显示。如果打印结果，测量值中的反常值前标有！号，平均之前也标有！号。Check bo* Mark Outlier 只显示反常值，不进展自动平均计算，如果标记Make Average,此项就不显示了。 Edit Field Minimal No.of Measurments 填入平均计算的最少测量次数，如果在执行了最少测量次数前进展平均值计算就会显示提示信息，可以决定继续平均计算还是继续测量。 Edit Field Ma*imal No.of Measurements 此项数字

47、可以在重现性不好终止测量。Automatic Average Mode 用以选择反常值检测程序的类型。包括Min/Ma*-Mode及Mode Standard Deviation.Min/Ma*-Mode 每个元素最大和最小测量值的差值多要计算。这个值与下表中的标准比拟。如果没有填入一个good测量标准，则进一步的测量被排除且系统重新检查。这个程序继续运行直到获得足够的good测量值。Mode Standard Deviation 检查测量顺序中标准偏差与下表中的标准相匹配。排除测量值同上。Column Field Absolut Low Range/deviation Limit Min/M

48、a*-Mode 输入最大值与最小值允许的最大差值。Mode Standard Deviation输入允许的最大绝对标准偏差。Column Field Switch to high range / deviation Limit 在此输入最低浓度围和最高浓度围标准的起点浓度。Column Fidle Relative High range/deviation LimitMin/Ma*-mode 输入最大值与最小值允许的最大差值。Mode Standard Deviation 输入允许的最大相对标准偏差。2.7 Global Interferences 总体干扰 这里可以编入新的干扰因素，存在的干

49、扰可以改变或消除。记载包括被干扰通道，干扰元素，干扰类型和强度。例：Interfered Channel Interfering element Type Lin.Factor Sqrare Factor SIM3 Cd1 SIM3 As + 65.0 0.0表示Cd1通道被As正干扰，样品中一个浓度单位的Cd干扰后在通道Cd1中强度增加65个强度单位。通常干扰是在回归程序中计算的。2.8 Standardization Parameter 标准化参数翻开的对话框用来显示并编辑标准化的样品及制定标准化强度参数。上下含量的标样都是在Dialog Bo* Standardization Sampl

50、es 中选择的。当标准化类型选择1-point ,就不需要低含量标样了。 点击Edit Intensities 响应按钮显示如下容： Column Field Low Sample Nominal Value 显示的含量样通道强度的象征性值。此值时再用样品校正通道过程中测得的。此编辑区在校正类型选1-point 时可应用。Column Field Low Sample Last Value 显示前次测量中测得的低含量样强度值。当前标准化强度值在Low Sample Actual Value 中显示比拟前次测量值与当前值很容易识别不稳定的变化。此编辑区在校正类型选1-point时不可应用。3、I

51、nstrument (仪器)菜单此菜单用来注释及改变分析设置的参数，并对设置进展一定的常规检测。3.1 Installation 安装设置 设置系统并翻开几项检测功能。Devices 翻开对话框，定义与分析仪器相连的附加装置。 Mode&Interval 定义操作模式和操作中的各种时间间隔。32 Optics 光学元件 Installed optics光学元件安装 在仪器制造过程中，光学元件安装信息在此输入，显示出哪局部光学元件属于光谱仪的硬件设备。在安装过程中相关信息输入计算机。未经批准对这些数据修改会产生故障。 Installed Lines 谱线装备 翻开相应对话框显示测量光谱线强度的通

52、道。每一个通道对应一条谱线，谱线由SIM1-SIM5测量，使用单色器所有定义波长围的谱线通过几个通道都能被测量。此对话框在生产安装光谱仪时用到，未经批准修改会产生故障。SIM Parameters 用来自动校准设定的参数。SEQ Parameters 用来注释SEQ Optic参数，尤其是波长围。这里可翻开Dialog Bo* Wavelength Calibration.注意：这里波长校正包括灵敏数据，用户不能随意更改，错误设置会产生故障，得到错误分析结果。3.3Diagnostics 诊断仪器控制的信息。Logbook 工作日志，即错误信息和选择的警告提示在此存储，有利于诊断错误。ICS

53、Access直接对instrument control server (ICS)具体功能进展检查，只部使用。ICS Spy 用以显示信息及控制单元ICS不同程序局部的进入许可，只部使用。2、Initialize 初检硬件局部，生产过程中如果要安装一个新的局部或数据传输出现问题时进展初始化检测是非常重要的。3、UV-Transm Check 开场UV-check 标准测量以检验uv-optic 对短波长的光的吸收情况。4.E*tras(插件)菜单 4.1 Output Setup 输出设置可以定义输出结果是否受输出单位影响或一个样品完全分析完的时间，而且可设置安装打印机类型和连接界面，也可设打印

54、模式，定义缓冲输出数据。4.2 Sample ID Format 样品识别格式用来定义样品描述的种类，即对样品进展命名。*-Y-coordinates Field 坐标区。*=1到*=100来显示并设计样品识别区。例如：如果要显示Measure Window2 中第一行样品识别Name: * start=1, * end=495, Y=1Alloy Grade: * start=505, * end=1000, Y=1Y=1意思是第一行 Y=2 第二行 Y=2 不显示Field Type 类型区Nomal: 不影响光谱程序Quality :特性类型，估计合金级检测Weight: 成批校正程序的

55、偏差类型，估计融合元素的类型和数量4.3 Line Library 谱线库 大约有500条谱线可以进展增补或修改。Pri:居先，前面标有+的栏是最常用的元素谱线建议线El:元素。显示谱线的化学元素特征Sensitivity: 记录谱线的灵敏度，灵敏度值时从文献中得到，数越大，灵敏度越高。Order:谱线等级顺序测量，带有单色器为第一等级。BEC:背景相当浓度DL:检出限Type:类型 原子线 I 离子线 II4.4 New Standz.Sample 用来取代分析程序中的标准样品。当前标样使用完或没有了的情况下必要进展更替。替换的标样可具有一样的名字或不同。首先确定新标样存在于标样库中，否则可

56、以点击List按钮，翻开Dialog Bo* Standards Library 自定义新标准。取代标样时首先在Selected Samples列表中标记要取代的标样，后在Proposed Samples标中加重新标样，后点击-Replace 按钮即可。4.5 Import program 输入程序用来输入先前输出的分析程序，数据文件命名为MET* * * * *.E*P,在输出程序过程中产生。输入文件可以在任意驱动器，像软驱，硬盘和CD-ROM.注：输出和输入程序只能给出一些稳定数据， 如果一些根底的 安装数据，像建立谱线和光学系统则不能改变。4.6 E*port program 输出程序也

57、可以在软盘，硬盘和CD-ROM上实现，而且一旦硬盘出现错误可以重新存储分析程序，输出一个分析程序，要花几分钟时间，尤其是输出标准强度，一旦输出标准强度，对于一个单一分析程序的数据可能会相对很强烈，因此会出现信息DISK FULL这时可使用硬盘输出路径，在windows下用一个或多个软盘作为Backup.E*E保存。四、Regression回归窗口回归窗口从program development窗口翻开，光量计的每个分析通道和应用校正曲线都被计算和尽可能完善。校正屏幕同时显示一个通道的date window和graphic window数据和图形窗口每个校正窗口可同时载入20个通道，因此同时有2

58、0个数据窗口和20个图形窗口被翻开。每次只能执行一个窗口校正，如果几个窗口同时翻开，当前通道以蓝色加重在图形和数据窗口显示，在file菜单中选择load channel菜单项，得到校正窗口如下：1.File文件菜单1.1Load channel载入各个通道进展回归校正，双击任一通道，显示数据窗口和图形窗口如下:DL：检出限，当只有一个测量时，检出限计算为BEC/30NO.Samples：显示用作校正的标准数，使用的标准数与测量的标准数可以不同，对具体通道选择使用标准可以在Dialog Bo* Filter Setting中定义。IEC：干扰元素校正A0、A1、A2、A3：校正功能的多项式系数

59、数据窗口显示绝对浓度值，而图形窗口以浓度比给出，校标特征以几种图形特征显示，图形特征因不同的Alloy Groups而不同，对合金组图形特征设置在Dialog Bo* Symbol Alloy Group中完成。对一个通道改变校正参数重新计算校正时，先前校正曲线图形显示以灰色，因此可直接看出新的校正曲线是否优于先前的。如果使用干扰校正，在校正样的图形上会出现垂直线，垂线始端对应校正的强度测量值，末端对应于校正强度值1.1Accept 保存回归数据。注：这里不能取消存储，当关上校正窗口和扩展程序后，系统指示保存更改的程序，然后回归数据就会成为Analytic Program 的一局部，回归数据是

60、光谱仪的重要关键数据，错误的定义校正曲线会影响分析结果的准确度。1.2Discard 舍弃回归数据而不存储，通道的数据窗口和图形窗口就会关闭。2.Regression (回归)菜单2.1 Calculation Parameter翻开Regression Model对话框，可以定义应用哪个校正功能，哪种重量模式Weighting Model 或是否对分析干扰元素进展校正。校正功能包括Linear ，Square ，Cubic即线性回归、二次回归、三次回归。标准缺省值是automatic，程序自动选择适宜的校正功能，也可以自己选择。Weighting：基于校正样选择重量模式来进展校正的回归计算，