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文档简介

1、HBCOD 1 型在线化学需氧量分析仪使用说明书 第一部分概述化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)简称COD,是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时,溶解性物质和悬浮物所消耗氧化剂相对应的氧的质量浓度,单位用 mg/l表示。COD反映水体中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,而水体受有机物污染是很普遍的。因此COD是环保的重要检测指标之一。HBCOD1 型 COD在线分析仪,是将GB11914 89 规定的重铬酸钾消解方法和比色法相结合的产物,采用工控机自动控制水样采集、加药、 恒温加热消解和进行光电比色,快速连续自动完成COD分

2、析的全过程。仪器既可独立完成污水中COD分析,也可与其它微机系统连接实现水中COD的总量控制。本仪器可广泛应用于企业中排污口和装置进出口水中COD的测量。工作原理:HBCOD1 型 COD在线分析仪采用重铬酸钾开放式回流比色法使样品氧化。在微机的控制下, 将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合,加入硫酸银作为催化剂,硫酸汞络合溶液中的氯离子。混合液在1650C条件下经过一定时间的回流,水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的Cr6+被还原为Cr3+,这时混合液的颜色会发生变化。通过光电比色把Cr3+的增加量转换为电压变化量。通过测量变化了的电压量,并通过曲线查找计算得出COD值。CaHbOc +

3、 Cr 6+ + H2SO4加热Cr3+ + CO2+ H2O催化二、仪器的基本性能:大屏幕液晶显示:仪器采用大屏幕图形点阵式液晶显示,既可显示整个分析过程的工艺流程,又可直观地显示测量结果、报表、曲线。420mA模拟接口输出:420mA分别对应零点和满量程之间的线性输出,可与各种标准数据采集器兼容。存储功能:仪器配置有大容量电子硬盘,可存储仪器运行十年的测量数据。量程调节:可根据水质状况选择合适的量程,以保证测量精度。加热时间调节:根据水中污染物状况选择加热时间,使污染物彻底氧化。打印功能:提供打印输出端口,外接打印机可进行数据打印。自动采样功能:自动完成水样的采集。定点分析功能:可选择分析

4、次数和时间(如:3次/天, 8:00 , 10:00 , 18:00) 。试剂报警功能:设置试剂余量,当试剂低于下限时仪器停止运行并报警。断电保护功能:在主界面和自动分析状态下断电,重新通电后10 分钟内不进行任何人工操作,仪器将自行恢复自动分析状态;在手动状态下发生相同断电情况时,仪器将自行恢复手动状态。远程控制功能:增加相应附件,可通过GSM短信息方式对仪器进行远程监控。 (可选)三、 主要技术指标:测量范围:10200 、 10500、 101000、 102000、 103000、 105000 mg/l测量误差: 5% F.S重现性误差:3% (量程值80%处)最小测量周期:30 分

5、钟模拟接口输出:420mA TOC o 1-5 h z 数字接口输出:RS232电源:220VAC 10%, 50Hz接地电阻:R 10功率:400VA环境温度:535 环境湿度:85%采样排口:距离L 15 米,落差H 6 米温控器反应室加热器废液阀 1溢流管废液阀 2显示屏单向泵420mA 远传口COD分析仪结构图COD分析仪结构图如上所示,仪器分为上、下机柜。上机柜是仪器的工作室,下机柜用于放置COD反应所需的各种试剂。仪器的外型尺寸为:530 450 1430mm。第二部分安装及使用一、仪器安装及要求:安装要求:COD安装场地要求有放置仪器的监测站房,并且具备220VAC电源、接地电阻

6、R 10 、多功能插座。上水取样距离小于15 米,落差不大于6 米。下水管路从机房到排口应保持一定的坡降以便排液顺畅。为确保冬季取样及排水正常,上下水管路应具有防冻设施。COD仪器污水池现场安装示意图二、仪器操作流程:调试: 在安装完成后做好各项准备工作,放置好仪器所需的各种试剂,仪器上电稳定半个小时。调整好测量模块的各级参数,且稳定一段时间后,用曲线标定 功能为仪器制作标准曲线。然后在自动运行 方式下用标准样作为水样进行分析,看是否达到仪器规定的精度要求。如果没有达到,则在曲线校正 功能里进行修改校正,直到达到要求(具体详情见日常维护5) 。使用: 完成安装调试后,在系统配置里设置好仪器的采

7、水时间以及分析周期(或者定点分析次数及时间)。各参数确认无误后,就可运行自动方式进行COD在线自动监测了。仪器安装完成后,确认所有连线及管路连接正确。接通电源开机正常启动,仪器进入主画面。其显示见下图1:京环科环保技A曲线标定B曲线校正E报表曲线在线化学需氧量分析仪北BEIJNG HUANKE ENVIRON.PROT.TECH.CO.图1在主画面中有6 个功能选择框,用不同按键选择不同的功能。下面我们将分别介绍主要功能及其作用。 TOC o 1-5 h z 三、曲线标定(A) :本方式是用邻苯二甲酸氢钾( HOOC6CH4OCOO) K配制好的一系列标准样试剂, 对仪器进行标准曲线的标定。在

8、进行此功能之前,必须完成以下工作:1测量模块的电压参数已经调好。(详情见日常维护4)2在F:系统配置里面设置好仪器的满量程、试剂及报警参数、管存、催化剂、氧化剂、水样的加药量参数。(详情见日常维护2)3完成以上工作后,在主画面下按A键,仪器首先将自动用蒸馏水进行零点空白样的标定循环。见图2:间2002 01.01 08:00态 正在标定空白样循环D 复位反应室 比色室标准样蒸馏水 氧化剂 催化剂COD:0mg/L图2零点空白样标定结束后,画面显示如下图3:时 间2002 01.01 08:30状 态 是否进行下一标样标定?COD:1复位D反应室 比色室0000mg/L图3此时,把“水样四氟管”

9、放入第一个标准试剂里。在光标处输入对应的COD值并按E 确认。以500 的满量程为例:此时放入COD值为100 的标准样,在键盘上输入0100E 确认。仪器就进行第二个点的标定循环。如图4: (水样四氟管即为单向泵从溢: 曲线的标定不能少于 6 个点 ,否则将影响仪器数据的准确性!除零点外,其它COD标样配制值应根据满量程的五分之一来计算,如500 满量程应选取100、200、 300、 400、 500 为基准点。时间2002 01.01 08:31状态正在标定标准样循环,COD: 2蒸馏水 氧化剂 催化剂反应室 比色室0010mg/L4此时按D键复位,仪器对做过的各点记录存盘后退出曲线标定

10、功能并返回到主画1)。如果仪器正在进行 标定的 过程中 (如图4) ,按了 D 键复位。则仪器将不对 标定的曲线标定功能返回到主画面下(图1) 。标准曲线标定完成后,可以进入曲线校正功能, 查看曲线值以及进行曲线调整等。曲线校正功能时将详细讲解。B) :在主画面(图1)下按 B 键进入曲线校正功能。其画面显示如图6,此时按D 键复 位将返回到主画面。图 6 是以 500 满量程为例,所做的标准曲线的记录。其中“COD: ”下面是所做各点的 COD标样值,“电压: ”下面是对应的电压值。 R=1.0000 是表示的这条标准曲线的曲率为1(一般至少要要达到0.999X) 。 DATE后面显示的是这

11、条曲线的制作日期。Mx0:显示的是曲线的零点基准电压。COD: 0电压 : 0.46是否进行曲线修改?1002.622004.513006.394008.225009.99R=1.0000DATE:2002 01.01Mx0:16.52D 复位E 确认7如果所做曲线的线性不大好,要修改某个点的电压值时,则需先输入密码“88”,画面进入如图7 所示状态。此时如不进行曲线修改,按 D键返回图6所示状态;如要修改曲线,则按E 键确认后进入图8 所示状态。COD:电压 :00.461002.622004.513006.394008.225009.99DATE:2002 01.01Mx0:16.52CO

12、D:0000R=1.0000F 光标D 复位E 确认进入图 8 所示状态,在光标处输入要修改的COD标样点的值。以500 为例,输入0500后按F键,画面显示如图9:COD:电压 :00.461002.622004.513006.394008.225009.33DATE:2002 01.01Mx0:16.52图9在图 9右边的电压光标处输入要修改的电压值,如输入电压值为9.99, 则输入 0999,按 E 键确认并回到图6 所示状态。如果在修改中途按了D 键复位的话,则仪器将不修改6 所示状态。在图 9 状态下,想删除某个点及其电压值时进行如下步骤。例如图10 所示状态里则 600 点及其电压

13、值将被删除掉。删除完毕后,画面显示如图“ COD: ” 下的600点是个多余点,在输入 0600后, 不按光标F键, 直接按E键确认,6 所示。COD:电压 :00.461002.622004.513006.394008.225009.9960012.00DATE:2002 01.01Mx0:16.52COD:电压:0600R=0.9999F 光标D 复位E 确认10注: 曲线里各点的电压值还可以根据仪器做实际水样得出的COD值、 电压值和人工化分的COD值进行调整(此功能针对某些比较难消解的水样的地方)。如仪器做出COD为 63,电压值显示为2.13。而人工分析此水样值为96,则通过比较计算

14、可以把2.25作为 COD 100点的电压值,到曲线校正 里对其进行修改。如果水样实在很难消解,单独调整一、两个点不能达到效果,则可以取此种水样的高浓度水进行人工分析得出COD值。 然后根据此COD值进行稀释,配制成对应量程的一系列浓度的COD水样, 让仪器分别进行分析,得出的数据只取各个COD水样的电压数据。把此组数据作为曲线电压输入到曲线里。(详情见日常维护5)五、手动方式(C) :在主画面下(图1)按C键进入手动方式,画面显示如图11 所示 , 本方式的主要功能是对仪器各个部件功能的检测、维护、 各种参数的测量等。下面我们将具体介绍其功1 催化剂2 氧化剂3 蒸馏水4水 样COD5 混合

15、液6 加 热 7 废液 18 废液 2D 复位9 比色反应室 比色室水样 蒸馏水 氧化剂 催化剂mg/L图 111催化剂 :在手动方式下,按下面板上的“磁阀打开催化剂通路提升催化剂。2氧化剂:在手动方式下,按下面板上的“磁阀打开氧化剂通路提升氧化剂。3蒸馏水:在手动方式下,按下面板上的“磁阀打开蒸馏水通路提升蒸馏水。4水样 :在手动方式下,按下面板上的“阀打开水样通路提升水样。5混合液: 在手动方式下,按下面板上的1 ”键,泵将自动运转36 秒、同时电2”键,泵将自动运转18 秒、同时电3”键,泵将自动运转18 秒、同时电4”键,泵将自动运转18 秒、同时电磁5” 键。泵将自动运转同时电磁阀打

16、开,6”键,加热器将开始工作对反应室进行6加热 :在手动方式下,按下面板上的“加热。面板上的温控器将显示加热器内部实际感应温度(黄色)以及需要控制的温度(红色)。要停止加热则按D键复位(为了防止人为加热时忘记停止,加热器在手动加热20 分钟后将自动断电停止加热)。7废液1:反应室里液体的排放是通过电磁阀1 控制的。在面板上7 键可以控制电磁阀 1 的开启动作。按D 复位键关闭电磁阀。8废液2 :比色室里液体的排放是通过电磁阀2 控制的。在面板上8 键可以控制电磁阀 2 的开启动作。按D复位键关闭电磁阀(为了避免电磁阀因长期通电开启造成损坏,仪器在其开启时间长达2 分钟时自动将其关闭)。9比色

17、:是对比色室里的液体进行光电比色,并在屏幕上实时显示比色电压值。此功能可用于蒸馏水、混合液的人工比色,以及仪器的维护、曲线的调整等。按 D 复位停止比色。10双向泵 :在上机柜面板的右上方。它是个既能顺时针正转又能逆时针反转的泵。 用于从排口提取水样到溢流杯里以便单向泵取样。按 A键泵顺时针正转,按 D 复位,泵停止运转。按B 键泵逆时针反转,按D 复位,泵停止运转。六、自动方式(D) :仪器安装调试完成,以及系统各种参数已经设置完毕。标准曲线也已做好后,就可以让仪器开始自动运行,进行COD的在线监测。仪器将按照人工设定的固定周期或者定点时间采集水样,测量COD值并将其存入数据报表里面。 中途

18、按D复位键将强行退出自动运行状态返回到主画面下(图1) 。 运转过程画面显示如图12所示, 分为 9 个步骤。双向泵开始从排口采取水样到溢流杯里。单向泵开始通过水样管路从溢流杯里提取水样,并对反应室、比色室进行第一次冲洗。添加蒸馏水、氧化剂、催化剂混合液对反应室、比色室进行第二次冲洗。添加蒸馏水对反应室、比色室进行第三次冲洗。添加水样、氧化剂、催化剂到反应室并开始加热消解。加热结束,将反应液排放到比色室里进行冷却后,比色得出电压V1。 用零点基准混合液做参考得出比色电压V2。 通过计算得出电压V3,并显示测量COD值。清洗反应室、比色室,放置蒸馏水待机。时间状态2002 01.01 08:00

19、正在分析水样循环,COD:水样 蒸馏水 氧化剂 催化剂反应室 比色室复位Dmg/L图 12仪器正常分析需要30 分钟 (最短周期不能小于此时间)。 数据出来后,仪器将处于13 所示:时间2002 01.01 08:50状 态 电压3: 2.59 待机 ,COD :E 报表反应室 比色室水样 蒸馏水 氧化剂 催化剂99mg/L图 13此时按“D”复位键将退出自动运行状态,返回到主画面下(图1) 。按“E”键可报表曲线功能查看历史数据。按“F”系统配置,可以修改分析周期、试剂余仪器由于泵管的疲软或者由于各种试剂药量不够,造成加药量减少,反应液药量不当反应液药量低于比色孔时,系统将停止自动运行并在屏

20、幕上显示故障电压进行报COD浓度过高,使比色电压低于故障电压(1V)时,系统也将显示故障电压。时间状态2002 01.01 08:50COD:14D 复位反应室 比色室mg/L14E) :在主画面(图1)或者自动方式待机状态时(图13) ,按E 键可以进入报表曲线里本功能是记录仪器在自动运行功能状态下所测得COD的历史数据, 并以曲线显示15:报表曲线2002年 01 月 01 日F 光标D 复位E 确认图 15输入要查询的日期,按F 键光标在“年月日”之间切换,按 E 确认后进入报表曲线16 所示) 。 如果按 D复位键, 将退出返回到上一级状态(主画面图1 或待机状态图13)2002 年

21、01 月 01 日报表曲线500(mg/l)TIMECOD ( mg/l)TIMECOD ( mg/l)08:3009:3088.099.0A 前一日B 后一日C 下一页D 复位023H图 16在图 16 状态下, 按 A、 B 键可以查看前后日子的数据。如果一天的数据在一页里显示不完全,则按C键可以查看下一页数据。查看完毕按D键返回上一级状态。八、系统配置(F) :1 在主画面(图1)下,按F 键进入系统配置功能,其画面显示如图17 所示:系 统 配 置 V: 0201a0满量程0500.0mg/l分析周期060minutes加热时间015minutes冷却时间03minutes比色参数03

22、3.00vD 复位图 17在图 17 状态下,用户如果要修改系统里的各参数,则必须先输入密码“88”,这时将如图 18 出现光标:系 统 配 置V: 0201a0满量程0500.0mg/l分析周期060minutes加热时间015minutes冷却时间03minutes比色参数033.00vF 光标D 复位E 确认18在光标处输入要修改的数据后,按 E确认后存盘返回上一级状态图17。 如果按了D复位键的话,将不进行数据修改而返回上一级状态图17。 F 光标是用于在各项之间进行切换用的。其中各项的意义如下:满量程:为仪器的最大检出值,取决于客户需测量COD的最大值。分析周期:为仪器做数的周期间隔

23、,最小不少于30 分钟, 最大不大于999 分钟。(建议分析周期为18 小时之间)加热时间:COD反应加热消解的时间,此时间不小于15分钟。冷却时间:指反应液加热消解后,比色前需要冷却的时间不可随意改动。比色参数:比色系统的参数,其取决于量程和放大器参数。现场安装调试完毕后, 不可随意改动。2在图17 状态下,按A键将在右边显示系统的当前时间,如图19 所示 :如要修改系统时间,先输入密码“88”后将会出现光标,如图20 所示。在光标处输入正确的时间,并按 E确认存盘。按 D复位键结束返回上一级状态图17。 F光标是用于在各项之间进行切换用的。如果在修改确认前按D复位键的话,将不进行数据修改而

24、返回上一级状态图17。系统配置V: 0201a0系统时间满量程0500.0mg/l分析周期060minutes2002 年 01 月 01 日08 时 00 分加热时间015minutes冷却时间03minutes比色参数033.00vD 复位19系统配置V: 0201a0系统时间满量程0500.0mg/l分析周期060minutes2002 年 01 月 01 日08 时 00 分加热时间015minutes冷却时间03minutes比色参数033.00vF 光标D 复位E 确认203在图17 所示状态时,按B 键将出现“COD试剂报警设置”,如图 21 所示:由于COD分析仪采用加热消解的

25、方法,加热温度为165,当催化剂、氧化剂不足时, 反应液因为沸点降低有可能产生爆沸现象。在实际的使用过程中,有时忘了定时添加试剂会导致仪器运转不正常或仪器损坏,为了避免这种情况发生,COD分析仪设置了试剂余量报警的功能。试剂报警的原理是:当试剂添加完成后,将试剂瓶中的试剂存量输入COD分析仪,同时输入试剂余量的报警下限,COD分析仪每分析一次样品,即从试剂余量中减去每次分析所消耗的试剂量;当试剂余量小于报警下限时,仪器自动停止分析并进入报警模式,在信息栏内显示“故障!催化剂不足! ” ( 或“故障!氧化剂不足!”、 “故障!蒸馏水不足! ” ) ,以提示操作人员及时添加试剂。系统配置V: 02

26、01a0满量程0500.0mg/l分析周期060minutes加热时间015minutes冷却时间03minutes比色参数033.00vD 复位催化剂余量02500 ml氧化剂余量02500 ml蒸馏水余量02500 ml催化剂报警00100 ml氧化剂报警00100 ml蒸馏水报警00200 mlCOD 试剂报警设置21例如:存放催化剂、氧化剂、蒸馏水是三个容量为2.5 升的瓶子。则每次更换添加满试剂后,应修改催化剂、氧化剂、蒸馏水余量,将其恢复为2500ml。输入密码“88”后出现光标,如图22 所示。系统配置V: 0201a0满量程0500.0mg/l分析周期060minutes加热时

27、间015minutes冷却时间03minutes比色参数033.00vF 光标D 复位E 确认COD 试剂报警设置催化剂余量00150 ml氧化剂余量00120 ml蒸馏水余量00115 ml催化剂报警00100 ml氧化剂报警00100 ml蒸馏水报警00200 ml22在光标处输入要修改的数据后,按E 确认后存盘返回上一级状态如图17 所示。如果按了 D 复位键的话,将不进行数据修改而返回上一级状态图17。 F 光标是用于在各项之间进行切换用的。另外操作人员在待机状态 下(图13) ,更换添加试剂后。可按“F”进入系统配置后,按“B”进入到试剂报警设置(图21)进行余量修改。4在图17 所

28、示状态时,按C键将出现另外部分系统参数,如图23所示:此状态包含八个参数,各项意义如下:管存:是指四通阀的公共管路到进液帽的液体存积量。催化剂:在手动方式里加药泵自动运转一个周期,所提取催化剂的加药量。氧化剂:在手动方式里加药泵自动运转一个周期,所提取氧化剂的加药量。水样: 是在手动方式里加药泵自动运转一个周期,所提取的水样的加入量。(以上四个参数在更换其泵管时需重新测量,测量方法见日常维护)系统配置V: 0201a0管存2.00满量程0500.0mg/l催化剂5.25分析周期060minutes氧化剂2.78加热时间015minutes水样3.23冷却时间03minutes静置时间1.0比色

29、参数033.00v反转1 时间000.1采水时间000.1反转2 时间000.1D 复位23静置时间:反应液在冷却后静置1 分钟后进行光电比色。( 此项不可随意改动)反转 1 时间:双向泵在提取排口废水之前,先要反吹把管路里的积水排掉以保障取样新鲜的时间。采样时间:双向泵从排口把水样提升到溢流杯里所需的时间。反转 2 时间:仪器完成采样后,把取样管路里的积水反吹到排口的时间。系统配置V: 0201a0满量程0500.0mg/l管存2.00分析周期060minutes催化剂5.25加热时间015minutes氧化剂2.78冷却时间03minutes水样3.23比色参数033.00v静置时间1.0

30、反转1 时间000.1采水时间000.1F 光标D 复位E 确认反转2 时间000.124若想修改图24 右边的各项参数,输入密码“88”后出现光标就可以修改了。系统里的各项参数设置完毕后按E 确认后,按D复位键结束返回上一级(图17) 。5在图17 所示状态时,按E 键将出现“定点分析设置”,如图 25 所示:系统配置V: 0201a0定点分析设置满量程0500.0mg/l模式0分析周期060minutes第 01 点00:00加热时间015minutes第 02 点00:00冷却时间03minutes第 03 点00:00比色参数033.00v第 04 点00:00第 05 点00:00第

31、 06 点00:00D 复位25针对某些地方排水是间断性的。为了能在有水流的情况下采样分析数据,并且出于节约试剂的目的设置了定点分析功能。例如:某厂一天只有上午8:00 12:00,14:00 17:00 期间有生产废水,而厂里需要在有水流的时候,每两小时监测一个COD值,那么我们可以设置5 个点 8:00 , 10:00, 12:00, 14:00, 16:00,定时采样分析COD数据。仪器最多可以设置24 个定点,时间默认值为00: 00。当时间设为00: 00 时表示该点不分析,若需要在00: 00 分析,则将时间设为24: 00 即可。若想输入定点时间,就在图25 状态下输入密码“88

32、”后出现光标,如图26 所示。系统配置V: 0201a0定点分析设置满量程0500.0mg/l模式1分析周期060minutes第 01 点08: 00加热时间015minutes第 02 点10: 00冷却时间03minutes第 03 点12: 00比色参数033.00v第 04 点14: 00第 05 点16: 00第 06 点00: 00F 光标D 复位E 确认图 26在光标处输入要修改的数据后,按E 确认后存盘返回上一级状态,如图17 所示。如果按了D复位键的话,将不进行数据修改而返回上一级状态图17。 F光标是用于在各项之间进行切换和翻页用的。仪器最多能设置12 定点时间,在图 2

33、5状态时可以按“ F”翻页查看第712 点的设置情况(如图27) 。系统配置V: 0201a0定点分析设置满量程0500.0mg/l模式0分析周期060minutes第 07 点00: 00加热时间015minutes第 08 点00: 00冷却时间03minutes第 09 点00: 00比色参数033.00v第 10点00: 00第 11 点00: 00第 12点00: 00D 复位27注: 选择定点模式为 “1 ” , 按定点分析(模式 “0 ” 为按固定分析周期循环分析)6在图17 所示状态时,按F 键将出现“COD报警设置”,如图28所示:报警设置主要用于COD的超标报警、试剂不足报

34、警和反控中心号码等功能的设置,包括报警模式、报警上限、仪器编号、报警号码和中心号码5 个参数。报警模式用于决定COD分析仪在超标时是否报警,报警模式为0 时不报警,为 1 时报警。报警上限用于确定仪器超标报警的上限,单位是mg/L, 当测量值大于报警上限且报警模式为1 时,则COD分析仪向报警号码指定的手机发送报警信息来报警,信息内容为“SMS:2,date:xxxx-xx-xx,COD=*,Cod over ; ”。仪器编号用于远程控制中的仪器编号验证,若建立了COD监控系统,则监控系统的中心站需知道并正确设置COD仪的编号,否则无法实现远程控制。报警号码用于当COD分析仪超标或试剂不足时向

35、该号码发送报警信息,信息内容如前所述。其中+86 为默认值,不需要输入。其余数全设为0 时,分析仪认为没有号码。中心号码用于设定监控系统的中心号码,当COD分析仪用在监控系统中时,需要在分析仪中设定监控系统中心站的号码,否则无法实现远程控制。其中+86 为默认值,不需要输入。其余数全设为0 时,分析仪认为没有号码。如需要修改参数,在图28 状态下输入密码“88”后出现光标进行参数修改。在参数修改模式下, 按数字键输入数字,并在同一参数内来回循环光标;按“F”键将光标移到下一参数,按“E”键保存修改后的数据退出报警设置模式,按“D”键不保存修改内容直接退出报警设置模式,进入设置模式,此时再按“D

36、”键退出到主界面。系统配置V: 0201a0COD 报警设置满量程0500.0mg/l分析周期060minutes报警模式1加热时间015minutes报警上限02000 mg/L冷却时间03minutes仪器编号0001比色参数033.00v报警号码+8600000000000中心号码+8600000000000D 复位28系 统 配 置V: 0201a0COD 报警设置满量程0500.0mg/l分析周期060minutes报警模式1加热时间015minutes报警上限02000 mg/L冷却时间03minutes仪器编号0001比色参数033.00v报警号码+8600000000000+8

37、600000000000F 光标D 复位E 确认图 29在待机界面下,按“F”键进入设置模式,再按“F”键进入COD报警设置模式,如图 29 所示。数据的修改保存方法同上,在设置模式下按“D”键退出到待机状态下。此功能是为了不打断自动分析的分析周期。第三部分日常维护一、日常使用要求HBCO D 1 型在线化学需氧量分析仪是一台全自动的精密仪器。为了仪器的正常运行,操作人员需要定期对其进行以下维护。1 视当地水样的水质情况,定期清洗采样过滤头及管路,并经常检查采样头的位置情况以确保采样头采水顺利、通畅。2视使用情况定期清洗采样溢流杯及采样管。采样管的清洗可以把它插入稀酸里,然后在手动方式里按“4

38、”键提取稀酸进行水样管路的清洗。3视使用情况定期拆卸反应管及比色管进行清洗。拆卸时一手捏住与反应管连接的过渡黑管,一手将反应管轻轻竖直向上取出。4仪器运行时请关好前后门,不要干烧反应管以免炸裂。5仪器应避免阳光直射,避免强磁场、强烈震荡的环境。及时补充催化剂、氧化剂、蒸馏水,并同时在系统设置里修改试剂余量 。更换氧化剂、催化剂时,小心操作防止烧伤。如因未及时添加试剂而造成仪器损坏,责任由用户自己承担。7仪器的各蠕动泵泵管的有效使用寿命为4 个月( 68 次 /天) ,到期需及时更换。更换泵管时应严格遵守泵头说明书的操作规则, 使用泵钥匙,泵管严禁扭曲! 泵管安装的好坏,将直接影响其使用寿命!8

39、根据国家环境保护总局、国家技术监督局发布的GB8978-1996污水排放标准中的采样频率,工业污水按生产周期确定监测频率。生产周期在8h 以内的,每2h采样一次:生产周期大于8h 的, 每 4h 采样一次。其他污水采样,24h 不少于 2 次。所以建议分析周期为28 次 /天。9仪器运行一次,需催化剂24ml、 氧化剂 13ml、 蒸馏水76ml。 所需费用约为0.90元。关机或停止使用之前,在手动方式下用蒸馏水多次清洗反应管、比色管,然后向反应管、比色管中加入适量蒸馏水以保持反应管干净。加药量的测定当仪器的泵管经长时间使用或者更换后,泵管的提升能力将发生变化。为了保证加药量的准确,需对泵管的

40、加药量重新进行测定。 管存的测量:在手动方式下,先按 “ 4” 键把水样管路里的液体提空。然后按 “ 3”键提升蒸馏水出进液帽。然后把进液帽从反应管取出,将其放在计量试管口里。然后按“4”键,泵管所提升出的液体的体积就是公共管路里的管存量。在计量试管里读出,并将结果存入系统配置里。2催化剂的测量:在手动方式下,先按“1”键把催化剂提升出进液帽。然后把进液帽从反应管取出,将其放在计量试管口里。然后按“1”键,泵自动运转 36秒。停止后通过计量试管读出催化剂的量,并将结果存入系统配置里。3氧化剂的测量:在手动方式下,先按“2”键把氧化剂提升出进液帽。然后把进液帽从反应管取出,将其放在计量试管口里。

41、然后按“2”键,泵自动运转18 秒。停止后通过计量试管读出催化剂的量,并将结果存入系统配置里。4水样的测量:在手动方式下,把水样管(泵从溢流杯里提升液体用的四氟管)从溢流杯里取出放入一个盛装蒸馏水的杯子里。然后按“4”键,将蒸馏水提升出进液帽。然后把进液帽从反应管取出,将其放在计量试管口里,然后按“4”键,泵自动运转18 秒。 停止后通过计量试管读出水样的量,并将结果存入系统配置里。双向泵时间参数的测量仪器测量的水样是由双向泵通过管路从水源提升进溢流杯里的。仪器现场安装完成后, 按A键采样泵正转开始从排口提取废水到溢流杯里,记录这个过程所用时间就为系统配置里的采样时间。水样已经提取到溢流杯后,

42、按 B 键泵反转开始把管路里积水反吹出去,记录此过程时间即为系统配置里的反转时间2(反转时间2 不能小于1 分钟) 。系统配置里的反转时间1,一般取反转时间2 的 1/2 或者 1/3 即可。反吹的目的是为了保证下次仪器分析采集到的是新鲜水样,还可以防止冬天因天气寒冷,余水在管路里冻结堵塞管路。测量模块的校准测量模块在最初安装调试完毕后,经常长时间的使用。由于天气温度、湿度等因素的影响,会使得其电压下降,这时就需要对其进行校正(建议46 个月调整一次)。进行校正之前,先要确保反应管、比色管是干净的。如果反应管内外壁有污垢,则应拆卸后用洗液将其清洗干净。2在C手动方式下依次按“1、 2、 3”键

43、,各自提升液体出进液帽。使得管路里无空气,以保证加药量的精确。依次按“7 废液 1”、 “ D复位” 、 “ 8 废液2”、 “ D复位”将反应室、比色室里的液体排放干净。3按“5”混合液,把零点基准混合液加入到反应室里。4按“7”废液1 打开电磁阀1,将混合液从反应室里排放到比色室里。5混合液在比色室里静置2 分钟后,按“9”比色键,屏幕实时显示混合液的比色电压。6开始调节测量模块的调节旋钮,同时注意查看显示屏上的比色电压。把零点混合液的比色电压恢复到出厂时的“ 16 0.5V”。 (注意旋转调节旋钮后,电路需一段时间来稳定,因此16V是稳定后的比色电压)注: 测量模块调整后,需要用标样对仪

44、器的曲线进行校正,以确保数据的准确性。五、 曲线的校准各种污水的成分复杂多样,会存在很多影响COD测量的因素。单纯用邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行曲线标定,仪器的测量结果有时是不能满足测量精度的要求的。因此有必要针对当地的实际情况,对曲线进行调整。计算法以 500 量程为例,假设其用邻苯二甲酸氢钾在A曲线标定方式下得到了一条标准曲线为:COD( mg/l )0100200300400500电压:( V)0.347.649.13如果由于消解等因素,以此标准曲线为准。仪器分析为85, 而实际人工化分为105。从标准曲线我们计算公式(电压零点电压) ( COD 0) =电压/ C

45、OD。 从100-0、 200-0、300-0、 400-0、 500-0 可以得出标样的单位COD的电压平均值为0.0185 V/mg 。而 0.0185 85= 105, 所以 =(0.0185 85)/105=0.01497所以, 100mg/l 点电压:0.37+100 =1.87 V200mg/l点电压:0.37+200=3.36 V300mg/l点电压:0.37+300=4.86 V400mg/l点电压:0.37+400=6.36 V500mg/l点电压:0.37+500=7.86 V所以计算修改后的曲线应为:COD( mg/l )0100200300400500电压:( V)0.

46、371.873.364.866.367.862水样稀释法取水样的高浓度废水(超过满量程的),进行人工化分得出COD值。如得出COD为850,将其稀释为100、 200、 300、 400、 500 几个浓度的水样(保障稀释后的浓度误差在5%) 。然后将它们用仪器分析,记录其得出的对应电压值。然后再在B 曲线校正里面进行修改。如:水样100电压:1.95 V水样200电压:3.50 V水样300电压:4.93 V水样400电压:6.65 V水样500电压:7.95 V则修改后的曲线应为:COD( mg/l )0100200300400500电压:( V)0.371.953.504.936.657

47、.95在仪器与人工测量误差较小时,可以采用计算法;当误差较大时,则建议采用水样稀释法!六、泵管安装方法:仪器所采用的泵和电机都是从美国科尔帕莫公司进口,所使用的泵管也是配套进口部件, 用户不得擅自使用其它泵管进行代替,否则所造成损失由用户自己承担!以仪器每天分析612 次为准,泵管每四个月需进行更换。否则由于泵管疲软,将造成加药量不准或者无法提升药剂;过期使用甚至会造成泵管断裂,使液体泄漏损坏泵头 (由于用户未按要求定期更换泵管所造成的损失,不在质保范围之内)。由于泵头及泵管都是精密部件,所以它们的安装要求都是极其严格的。下面我们将详细的讲解泵管及泵头的安装步骤。1. 泵头是由完全对称的两部分

48、组成的,安装泵管时将其分开。取泵头的下半部分,将其握在左手。把泵管一端用左手拇指固定在泵头顶部的用于夹管的下沉凹槽里,将泵管绕泵轴围上一圈,调节泵管两端的长度,使得左边比右边长约1cm。如附图1 所示:附图 12. 左手拇指始终按住泵管于凹槽内,让泵管的另一端自然垂直(不得扭曲泵管)右手拿着泵钥匙,将其插入泵轴内。如附图2 所示:附图 23. 左手拇指始终按住泵管于凹槽内,用右手把泵钥匙从附图2 位置逆时针旋转到如附图 3 所示位置:附图 34. 重复步骤2、3,使得泵管长度的3/4 进入泵头的凹槽内,如附图4 所示:附图 4左手拇指同时固定住泵管两端于泵头的凹槽内,右手取走泵钥匙。如附图5

49、所示:附图 5左手拇指始终固定住泵管两端于泵头的凹槽内,不得松动 。用右手将泵头的上半部分与之合上。如附图6 所示:附图 6在闭合泵头的过程中,左手需适当用力向外牵引住泵管。以便泵管能进入泵头凹槽闭合上泵头后,用左手拿住泵头。右手用泵钥匙插入泵轴的凹槽内,左右旋转泵轴。 在旋转的同时,左手要用力闭合泵头的上下两部分,以确保泵管已经完全的进入泵体凹槽内,且泵轴运转自如,无挤压现象。如附图7 所示:附图 78. 用左手拿住泵头,将其与面板上的电机连接上并对准螺柱孔。如附图8 所示:附图 8先用右手固定、拧紧泵螺钉,然后在用泵钥匙的长边端拧紧螺钉至合适的牢固程度(不要用力过大,以免损坏丝口)。如附图

50、9 所示。 在固定过程中左手始终要握紧泵头。附图 9第四部分试剂的配制一、试剂要求硫酸(H2SO4) , =1.84g/ml ,分析纯硫酸汞(HgSO4) ,分析纯硫酸银(Ag2SO4) ,分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7) ,分析纯邻苯二甲酸氢钾(HOOC6HC4OCOO) K,优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、 蒸馏水三种试剂,如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。二、试剂配制COD满量程为200mg/l 的试剂配制 TOC o 1-5 h z a催化剂的配制:( 此试剂需提前配制)使用的药剂:浓H2SO4( 98%)

51、、硫酸银配制的比例:在1 升浓H2SO4加入10g 硫酸银 (注意:需不时摇动、混匀使之完全 溶解,方能使用 ) 。b氧化剂的配制:( 此试剂需提前配制)使用的药剂:重铬酸钾、浓H2SO4( 98%) 、硫酸汞、蒸馏水300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。用量筒取167ml 浓 H2SO4( 98%) ,慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。称取预先在120烘干2 小时的重铬酸钾4g, 放入 50ml 左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。称取 10g 硫酸汞, 放入 50ml 左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之完全溶解(没有小

52、 颗 粒 ), 将 已 溶 的 硫 酸 汞 粉 末 状 液 体 倒 入 上 述 大 烧 杯 中 , 用 玻 璃 棒 搅 拌。待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml 的容量瓶中, 剩余 100ml 左右, 加入 200ml 左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 (如有少量沉淀应弃去)c COD标准液的配制:使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105的条件下,在烘箱里烘2 个小时。2 小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。COD标准溶液

53、的配制方法有称量法和稀释法。( 200量程用稀释法)10g/l 浓度的COD标样配制:准确称取8.503g 邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml 的小烧杯中。多次加水,使之完全溶解。 并转入 1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。 (每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出一些,以免配制过程中流失,大约0.0010g 左右)仪器满量程为200mg/l 调试时, 需要 30mg/l 、 50mg/l 、 100mg/l、 150mg/l、 200mg/l的 5 个浓度标准液各500ml。30mg/l 浓度的标样用移液管准确移取3ml 的 10g/l 的 COD标样,移入1000ml 的容量瓶中,加

54、蒸馏水至标线,摇匀。50mg/l 浓度的标样用移液管准确移取5ml 的 10g/l 的 COD标样,移入1000ml 的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。100mg/l 浓度的标样用移液管准确移取10ml 的 10g/l 的 COD标样,移入 1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。150mg/l 浓度的标样用移液管准确移取15ml 的 10g/l 的 COD标样,移入 1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。200mg/l 浓度的标样用移液管准确移取20ml 的 10g/l 的 COD标样,移入 1000ml的容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。注:标准溶液需冷藏保存。仪器运行一次,需

55、催化剂24ml、氧化剂13ml、蒸馏水76ml。所需费用根据各地药品价格而异,约为0.90 元。(二)测量COD满量程为500mg/l 的试剂配制 TOC o 1-5 h z a催化剂的配制:( 此试剂需提前配制)使用的药剂:浓H2SO4( 98%) 、硫酸银配制的比例:在1 升浓H2SO4中加入10g 硫酸银 (注意:需不时摇动、混匀使之 完 全溶解,方能使用 ) 。b氧化剂的配制:( 此试剂需提前配制)使用的药剂:重铬酸钾、浓H2SO4( 98%) 、硫酸汞、蒸馏水300ml 左右的蒸馏水放入1000ml 左右的大烧杯中。用量筒取167ml 浓 H2SO4( 98%) ,慢慢加入上述大烧杯

56、中(小心混合液飞溅)称取预先在120烘干2 小时的重铬酸钾4g,放入50ml 左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。称取 10g 硫酸汞,放入50ml 左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解(没有小颗粒 ), 将 已 溶 的 硫 酸 汞 粉 末 状 液 体 倒 入 上 述 大 烧 杯 中 , 用 玻 璃 棒 搅 拌。待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml 的容量瓶中,剩余 100ml 左右, 加入 200ml 左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,

57、摇匀。 (如有少量沉淀应弃去)c COD标准液的配制:使用的药剂:邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前,将邻苯二甲酸氢钾在105的条件下,在烘箱里烘2 个小时。2 小时后,将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。仪器满量程为500mg/l 调试时, 需要 100mg/l、 200mg/l、 300mg/l 、 400mg/l 、 500mg/l的 5 个浓度标准液各500ml。100mg/l 浓度的标样准确称取0.0850g 邻苯二甲酸氢钾,放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml 的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。200mg/l 浓度的标样准确称取

58、0.1701g 邻苯二甲酸氢钾,放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml 的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。300mg/l 浓度的标样准确称取0.2551g 邻苯二甲酸氢钾,放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml 的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。400mg/l 浓度的标样准确称取0.3401g 邻苯二甲酸氢钾,放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入1000ml 的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。500mg/l 浓度的标样准确称取0.4252g 邻苯二甲酸氢钾,放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转

59、入1000ml 的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。 TOC o 1-5 h z 每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g 左右,以免配制过程中流失,。(三)测量COD满量程为1000mg/l 的试剂配制a催化剂的配制:( 此试剂需提前配制)使用的药剂:浓H2SO4( 98%) 、硫酸银配制的比例:在1 升浓H2SO4加入10g 硫酸银(注意:需不时摇动、混匀使之完全溶解,方能使用 ) 。b氧化剂的配制:( 此试剂需提前配制)使用的药剂:重铬酸钾、浓H2SO4( 98%) 、硫酸汞、蒸馏水300ml 左右的蒸馏水放入1000ml 左右的大烧杯中。用量筒取167ml 浓 H2SO4(

60、98%) ,慢慢加入上述大烧杯中(小心混合液飞溅)。称取预先在120烘干2 小时的重铬酸钾8g,放入 50ml 左右的小烧杯中,加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净,并将清洗液倒入大烧杯中。称取 10g硫酸汞,放入50ml 左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解(没有小颗粒 ), 将 已 溶 的 硫 酸 汞 粉 末 状 液 体 倒 入 上 述 大 烧 杯 中 , 用 玻 璃 棒 搅 拌。待大烧杯中的混合液已经冷却后,将大烧杯中的上清液转入1000ml 的容量瓶中,剩余 100ml 左右, 加入 200ml 左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解,转入容量瓶中,用蒸馏水冲洗大烧杯,并将冲洗液转

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