石灰的氧化镁镁含量试验作业指导书

1、石灰的氧化镁镁含量试验作业指导书.依据标准：公路工程无机结合料稳定材料试验规程 JTGE51 2009;.试验目的及适用范围：试验目的：测定石灰的总氧化镁含量。适用范围：本方法使用用于测定各种石灰的总氧化镁含 量。.试验环境：进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注 明试验时室内的温湿度。.试验准备：仪器设备：序号仪器名称要求参数序号仪器名称要求参数1筛子0.15 mm2三角瓶300ml,10 个3烘箱50 250 c4容量瓶250ml、1000ml,各 1个5干燥器巾 25 cm6量筒200ml 100m l50mJ 5m各 1个7称重瓶巾 30nmi X508试剂瓶250ml、叫10个10

2、00ml,各 5个9瓷研钵巾 12-13cm10塑料试 剂瓶1L, 1 个11分析天平万分之一12烧杯50mJ5 个 250m l10个13架盘天平感量0.1g14棕色广口瓶60ml, 4 个;250ml, 5 个15电炉1500W16滴瓶60ml, 3 个17石棉网20 cm X 20cm18酸滴定管50 ml , 2 支19玻璃珠（1）3 mm, 一袋20滴定?管及滴定色夹各一套21具塞三角瓶250ml, 20个22大肚移 液管25ml、50ml, 各1支23漏斗短颈，3个24表面皿7 cm, 10 块25塑料洗瓶1个26玻璃棒8 mm 250im 购 mmX180un 咨0支27塑料桶2

3、0L28洗耳球大、小各1个29下口蒸储水瓶5000ml30吸水管8 mmX 150 mm,5支试样及试剂准备：1:10盐酸：将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸播 水稀释；氢氧化镂一氯化镂缓冲溶液 (pH=10);将67.5g氯化镂 溶于300ml无二氧化钠蒸储水中，加浓氢氧化镂相对密度(0.90)570ml ,然后用水稀释到 1000毫升。酸性铭兰k 一蔡酚绿 B(1:2:5)混合指示剂：称取0.3g酸性铭兰K和0.75g蔡酚绿B与50g已在105c烘干的硝酸 钾混合研细，保存于棕色广口瓶中.EDTA二钠标准溶液：将10g EDTA二钠溶于温热蒸留 水中，待全部溶解并冷却至室温后，用

4、水稀释至1000ml;氧化钙标准溶液：精确称取 1.7848g在105 c烘干(2h) 的碳酸钙(优级纯)，置于250ml烧杯中，盖上表面皿，从杯 嘴缓慢滴加1:10盐酸100ml,加热溶解，待溶液冷却后，移入1000ml的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸留水稀释至刻度摇匀.此溶液每毫升的 Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+ 含量。20%的氢氧化钠溶液：将20氢氧化钠溶于80ml蒸留 水中.钙指标剂：将0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在1050c烘 干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中.10%酒石酸钾钠溶液：将 10g酒石酸钾钠溶于 90ml 蒸留水中.三乙醇酸（1:2）溶液：将l体积三乙醇

5、胺以2体积蒸留 水稀释摇匀。EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定： 精确吸取50ml氧化钙标准溶液放于 300ml三角瓶中，用水 稀释至100ml左右，然后加入钙指示剂约0.2g,以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到由现酒红色，再过量加34ml,然后以EDTA二钠标准液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝时为 止。.试验步骤：具体试验步骤根据公路工程无机结合料稳定材料试验规 程JTGE51 2009 T0812-1994试验方法进行试验。.试验结果整理：EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按下式计算： TcaO=GV 1/V2式中：ToaO-EDTA标准溶液对氧化钙滴定度，即 lmL EDTA标准溶

6、液相当于氧化钙的毫克数；G-lmL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数；Vl吸取氧化钙标准溶液体积 （mL）;V2一消耗EDTA标准溶7体积（mL）。EDTA钠标准溶液对氧化镁的滴定TMgQ）即lmLEDTA准溶液相当于 氧化镁的毫克数按下式计算：TMgOTcaO*40.3156.08=0.72T CaO称取约0.5g（准确至0. 0001g）试样，放入250mL烧杯中,用水湿润，加1:10盐酸30mL,用表面皿盖住烧杯，加热至微 沸并保持微沸8-10mino用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯 内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。待 溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250m

7、L三角瓶中,加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液 lmL、三乙醇氨溶液5mL,再加入镂一镂缓冲溶液 10mL,酸性铭兰K一蔡酚绿B 指示剂约0.1g,用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色时即为终点，记下耗用EDTA标准溶液体积Vlo再从同一容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇氨 5mL及20%氢氧化钠溶液 5mL,放入约0.1g钙指示剂。用 EDTA 二钠标准溶滴定。至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记 下耗用EDTA二钠标准溶液体积 V2O氧化镁的百分含量（x2）按下正式计算：_TMgO（V3-V4） X10X =X100

8、 mx l000式中： TMgO-EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定 度；V3一滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积（m1）;V4一滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积(ml):10一总溶液对分溶液的体积倍数： m-试样质量 (g)o5.5对同一石灰样品至少应做两个试样和两次测定。取两次 测定结果的平均值代表最终结果。读数精确至0.1ml。.试验报告包括内容：石灰来源、试验方法名称、单个试验结果、试验结果平均值。.试验注意事项：在原规程中，加入钙指示剂为0.1g,用于调节溶液的颜色， 试验表明，加入0.1g的钙指示剂后，溶液的颜色较浅，不够 显著，为了提高滴定精度，将钙指示剂的用量调整为0.2g,基于同样的原因，将试验步骤中的钙指示剂用量也调整为0.2g。一般来说，氧化镁的含量比氧化钙低V3V4的差值(即滴定终点)很难控制，并且 V3V4的差值直接影响到氧化镁的含 量，因此，在试验中应严格做好各步操作。用万分之一天平称取石灰试样时宜用减量法。用EDTA二钠标准溶液滴定时，滴定速度宜为23滴/ s, 不宜过快。滴定时，有时溶液由原来的酒红色变蓝色又复现