蒽油中蒽含量的测定

1、肆十六、蒽油中蒽含量的测定方法蒃蚃1范围螀密度。蒇本标准规定了蒽油中蒽的含量测定的原理、仪器、试剂、实验步骤和精本标准用于高温煤焦油经加工所制得的蒽油的蒽含量的测定。膅2标准性引用文件蒂YB/T50862005工业蒽中蒽含量的测定方法袀3原理及概要袈蒽和顺丁烯二酸酐在有机溶剂中起加成反应，用氢氧化钠标准溶液滴定过剩的顺丁烯二酸酐水解生成的酸，根据氢氧化钠标准溶液耗量换算成蒽含量。蚃本方法依据YB/T50862005工业蒽中蒽含量测定方法进行优化改进，使其更适合于蒽油中蒽含量的测定。在此方法基础上，将蒽油样称取量定于0.5g0.7g，加入氯苯量增加到15mL，可使滴定终点明显易辨，比直接依照YB

2、/T5086-2005测定的平行样结果更接近，误差较小。芁4试验仪器羀4.1蒽含量测定仪：艿4.1.1锥形瓶：容积250mL，带有标准磨口与水冷却管连接。莅4.1.2水冷却管：冷却管的有效长度300mm2mm，外径25mm2mm，内径14mm2mm，下端有标准磨口。芄4.2研钵。肀4.3干燥器：内装干燥剂。莆4.4分析天平：感量0.0001g。肇4.5秒表肃4.6滴定管：容积50mL。膀4.7平板电炉或煤气灯。螇4.8量筒：容积10mL。薄5试验试剂螁5.1顺丁烯二酸酐：分析纯芀5.2氯苯：分析纯膇5.3蒸馏水：不含二氧化碳芆5.4酚酞指示剂溶液：1%乙醇溶液。薀5.5氢氧化钠标准溶液：分析纯

3、，c(NaOH)=0.25mol/L芀6试验步骤薈6.1分别称取0.5g0.7g加热后混匀的蒽油试样和0.5g经研细后在干燥器中干燥的顺丁烯二酸酐(称准至0.0002g)，置于干燥洁净的锥形瓶中，沿瓶壁加入15mL氯苯，将附在瓶壁上的试样全部冲下。蚄6.2将锥形瓶与干燥的水冷却管严密连接，加热，当气流上升到瓶颈时开始计时，保持微沸回流20min。薃6.3停止加热，待自然冷却至室温后，再用80mL不含二氧化碳的蒸馏水分数次冲洗冷却管内壁和颈部接口处，冲洗液全部收集于锥形瓶中，并充分振荡。莀6.4稍静置，加3滴酚酞指示剂溶液，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定，滴定至溶液出现微红色，当微

4、红色保持30s不褪色即为终点。蚅6.5在同样的条件下作空白试验。蒆7结果计算莂蒽油中蒽含量（Xf）%按下式计算：葿肆式中：袄膁蕿蒇（mL）；薆（mL）；膄虿m工业蒽试样的质量的数值，单位为克(g);m空白试验时称取顺丁烯二酸酐的质量的数值，单位为克(g);1m一一测定试样时顺丁烯二酸酐的质量的数值，单位为克g);2V空白试验时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升1V滴定试样时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升2C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M蒽的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=178.2。袈7精密度肄重复性()不得超过0.8%；再现性(R)不得超过1.2%。以下无正文仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。,.Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuse.NurfrdenpersnlichenfrStudien,Forschung,zukommerziellenZweckenverwendetwerden.Pou