中南大学 粉冶院 大型综合实验报告

1、中南大学大型综合实验报告烧结铁铜的制备与性能研究指导教师：班级：学号： 姓名:大型综合实验烧结铁铜的制备与性能研究1前言：本次大型综合实验研究的是一种以粉末冶金方法制备的烧结铁铜，以雾化铁 粉、电解铜粉、鳞片石墨和少量硬脂酸锌经混料、压制、烧结制备而成。由于铜 比铁柔软，塑性更好，铜与铁混合粉末压制性较好。而且铜在铁中有一定的溶解 度，通过添加铜元素，具有固溶强化作用，石墨和雾化铁粉能形成渗碳体这一高 硬度相，使该类烧结铁铜有良好的力学综合性能。2实验操作及过程2.1实验材料雾化铁粉，电解铜粉，鳞片石墨粉，硬脂酸锌，550毫升的纯净水瓶2.2粉末原料及配比2.2.1粉末原料成分雾化铁粉+电解铜

2、粉+鳞片石墨粉，由于人数较多，分成两个大组分别研究石 墨含量和铜粉含量的不同对产品性能的影响。试验中两大组都取0.8%的硬脂酸 锌，第一大组（第17小组）取1.4%的铜，石墨含量从0.5%到1.1%的0.1%梯度规 律递增；第二大组（第814小组）取0.8%的石墨，铜含量基本从0.5%到2.7% 的0.3%梯度规律递增。各组试样铜和石墨含量如下所示：第一大组：第1组：铜含量1.4%，石墨含量0.5%；第2组：铜含量1.4%，石墨含量0.6%；第3组：铜含量1.4%，石墨含量0.7%；第4组：铜含量1.4%，石墨含量0.8%；第5组：铜含量1.4%，石墨含量0.9%；第6组：铜含量1.4%，石墨

3、含量1.0%；第7组：铜含量1.4%，石墨含量1.1%第二大组：第8组：铜含量0.5%，石墨含量0.8%；第9组：铜含量0.8%，石墨含量0.8%；第10组：铜含量1.1%，石墨含量0.8%；第11组：铜含量1.7%，石墨含量0.8%；第12组：铜含量2.0%，石墨含量0.8%；第13组：铜含量2.3%，石墨含量0.8%；第14组：铜含量2.7%，石墨含量0.8%每小组编号分别为 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14，各 编号分别预计设10个样。实际到后面由于时间问题只压制了 5个样品，所以第1 小组各个样分别记作1-1、1-2、1-3、1-4、1-5 ；其余各组类

4、推。此次实验本人负 责第6小组。2.2.2本人成分配比计算样品要求10mmX50mm条状，每个质量20克。预计设10个样，则总质量 为200克。本人负责的样品成分为第6组：铜含量1.4%，石墨含量1.0%。鳞片石墨：200X1.0%=2g，实验时考虑到样品脱碳等碳损失问题，根据经验采用双倍碳含量，即配料时采用4g鳞片石墨。硬脂酸锌：200X0.8%=1.6g，硬脂酸锌作为润滑剂和增稠剂会在烧结过程挥 发消失，所以不必考虑在200克总量之内。电解铜粉：200X1.4%=2.8g；雾化铁粉：200-2-2.8=195.2g2.2.3粉末还原电解铜粉：还原温度280度，1小时；雾化铁粉：还原温度80

5、0度，1小时2.3工艺流程配料f混料f压制f烧结f性能测试2.4工艺参数配料比例：雾化铁粉+电解铜粉+鳞片石墨粉+0.8%硬脂酸锌混料时间：V型混料器，混合2小时压制压强：500MPa (5t/cm2)加热时间：1.5小时烧结温度：1120C，H2气氛烧结时间：1小时。2.5需测试的主要性能指标1烧结尺寸变化2相对密度与孔隙率变化3洛氏硬度4抗弯强度2.6实验过程2.6.1称量与混料用电子天平秤取雾化铁粉、电解铜粉、石墨粉和硬脂酸锌共14组，每组重约 200g，其中硬脂酸锌每组1.6克，其他含量见2.2.1粉末原料成分。本人第6组称 取石墨4克，硬脂酸锌1.6克，电解铜粉2.8克，雾化铁粉19

6、5.2克。秤取完后倒 入事先准备干燥的550毫升纯净水瓶，并加入一个小钢珠作研磨球，放在V型混 料机上混合2小时，待充分混合均匀后开始准备成形。2.6.2成形根据方案需要压制10mmX50mm条状试样，每个质量20克，实际上由于时 间问题只压制了 5个样品，本次实验中，成形压制压强为500MPa。压制时要特 别注意安全，实验指导老师对我们进行来了深刻的讲解了安全操作要点。条状试样为手动压模，压制方式为双向压制。2.6.3烧结机理与工艺烧结工艺如下：加热时间1.5小时，烧结温度1120C，烧结时间1小时，H2 气氛下。下图为烧结工艺图。烧结工艺温度位保温时间压图2.1铁铜的烧结过程烧结气氛：氢气

7、；冷却方式：水冷。本次实验是在钼丝为加热材料的钼丝烧 结炉内进行烧结的。钼具有低温时电阻低，高温时电阻增大的特点，所以可以很 好地控制烧结温度。烧结过程中，推舟速度为每15min推一次，如此匀速进行。 等舟进入到高温区后，保温1h，将舟推出烧结区后等30min关掉氢气阀，再等 20min关掉冷却水阀，最后取出冷却了的石墨舟，每个人找到自己的样品，等待 下一步实验。2.6.4性能检测与分析本实验需要检测的成品性能参数：几何尺寸、孔隙度、硬度和抗弯强度。（1）条状样品用游标卡尺分别测出长、宽、高；（2）用电子天平测出每个样品的质量M；（3）相对密度和孔隙度检测理论密度的计算可以假设整个粉末冶金工艺

8、中三种粉末相对质量的变化为0，且总体积就等于铁粉、铜粉和石墨的体积之和，则样品理论密度公式为:1P = 理论 3 /P + 3 /P + 3 /P其中3、32、33、P、P2、P3分别为三种组元的质量分数和密度。实际密度的计算MP =V其中M、V分别为试样的质量、体积。则相对密度公式为：PP =相对 p理论孔隙度的公式为：。=1- P相对测量结果：把铁单质、铜单质和石墨单质的密度7.86g/cm3、8.92g/cm3和2.26g/cm3分别代入上述P相对和。的计算公式，并且气、分别对应于 1-14种样品的铁粉、铜粉和石墨的百分含量，计算得出实验结果。硬度测量每组样测三个点，求平均值。实验仪器为

9、：洛氏硬度计，压力为187.5Kg，压头为2.5mm的钢球。抗弯强度测量选取每小组硬度最低和最高的样品，测量这两个样的抗弯强度，取较大值。实验仪器为：电子万能试验机；型号：CMT-7205；规格：200kN；准确度等级：0.9级；珠海三思计量食品有限公司生产。3实验结果及讨论3.1几何尺寸和孔隙率各组试样烧结前后尺寸变化如下表：表3.1烧结前后几何尺寸和孔隙率变化编号长度/mm宽度/mm高度/mm实际密度/g.cm-3相对密度/%孔隙率/%参烧烧烧烧烧烧烧烧烧烧烧烧数.、L 刖后.、L 刖后.、L 刖后.、L 刖后.、L 刖后.、L 刖后150.0050.0010.0210.005.805.8

10、06.8836.73288.5086.5611.5013.44250.0450.0610.0210.025.905.906.7516.71187.0286.5012.9813.50350.0650.0010.0610.005.865.606.6796.89386.3089.0713.7010.93450.0050.0010.0610.025.986.006.6756.68086.4686.5313.5413.47549.9050.0610.0610.005.966.026.6886.21286.8580.6613.1519.34650.0050.1010.0010.006.006.006.67

11、06.65086.8386.5713.1713.43750.0050.0610.0810.106.106.086.516.56584.9485.6615.0614.34849.9450.029.9610.025.985.966.7416.63387.4186.0112.5913.99950.0050.0010.009.986.065.926.6116.69585.7086.7914.3013.211050.0049.9010.0010.005.905.806.7536.59587.5185.4612.4914.541150.0049.9210.0010.065.905.826.7496.533

12、87.3984.5912.6115.411250.0050.0410.0010.006.045.906.6426.74385.9887.2914.0212.711350.0049.9210.0010.005.905.906.7116.65086.8486.0513.1613.951449.9250.2010.0010.125.705.747.026.65690.7986.089.2113.92由17组数据，铜含量在1.4%保持不变，得样品烧结收缩率随C含量的变化& un5 一|;i1 (I shrink age图3.1.1烧结收缩率随C元素含量的变化由814组数据，碳含量在0.8%保持不变，得

13、样品烧结收缩率随Cu含量的变化-1 去 U5(TIICUI.-W4 1ij1jMiiiji nl0-51.01.52.02.53.（11% （%）图3.1.2烧结收缩率随Cu元素含量的变化（1）由表3.1的“相对密度和孔隙度”可知，经过烧结后，随着铜和石墨含 量的变化，实验所得的相对密度和孔隙度其值的改变没有明显的规律，这应该与 测试方法有关。本次实验烧结前的密度采取的是先测量质量和几何尺寸后经计算 求得的，而烧结后的密度是根据密度仪测得的，采用不同的方法测量密度不具有 很大的可比性，并且烧结后样品的密度是经过磨砂过的，会导致其密度的不准确， 从而所得的相对密度和孔隙度也不是很准确，该方法存在

14、一定的误差。（2）由图3.1.1 “烧结收缩率随C元素含量的变化”可以看出：当含Cu量不 变时，C含量增加，烧结收缩率基本没怎么变化，就第3组有明确的收缩率。本次 实验的收缩率是根据烧结前后的体积变化来计算的，但因为样品体积较小，尺寸 测量时也没有很细心，很多微小变化没有记录，或者本次试验压制过程样品压制 的较为好，烧结后体积没怎么变化，故样品收缩率没有明确的规律。（3）由图3.1.2 “烧结收缩率随Cu元素含量的变化”可以看出：当石墨含 量不变时，Cu含量增加，烧结收缩率基本有下降的趋势。这可用柯肯达尔效应解 释，因为铜与铁的扩散性质不相同。铜在铁中的扩散比铁在铜中的扩散快，铜溶 解于铁形成

15、置换固溶体，体积增大。随着铜含量的增大，体积增大越明显，所以 烧结收缩率降低。3.2洛氏硬度由于烧结铁铜的硬度较低，所以实验中测量其洛氏硬度（HRB）,以保证结果 的可靠性和准确性。测量结果如下表：表3.2各组试样洛氏硬度值编号洛氏硬度硬度值1硬度值2硬度值3平均值185.086.085.085.3274.274.077.275.1376.376.878.277.1477.277.678.077.6578.077.579.078.2678.578.980.579.3760.067.062.563.2866.168.870.668.5962.570.974.469.31070.069.970.2

16、70.01173.279.880.277.71277.882.087.082.31376.573.980.577.01467.473.380.373.7|陌图3.2.1硬度值随C元素含量的变化1.53Qcu% %图3.2.2硬度值随Cu元素含量的变化由表3.2的“各组试样洛氏硬度值”及图3.2.1 “硬度值随C元素含量的变化”和 “硬度值随Cu元素含量的变化”可知：在Cu含量一定情况下，随着碳含量的增加， 试样的硬度基本也随之增加（除了 1和7组样品）。硬度是对组织或组成相的形态 不十分敏感的性能，它的大小主要决定于组成相的数量和硬度。因此，随着碳含 量增加，高硬度的渗碳体增多，低硬度的铁素体

17、减少，钢的硬度逐步增高。另外， 在试样碳含量相同的情况下，随着铜含量增加，试样的硬度值也基本增加（除了 13和14组样品）。因为铜在钢中有固溶强化的作用，随着铜含量增加，固溶强化 的效果增强，增加了材料的表观硬度。13和14组样品硬度值下降可能是人为因素 造成的，也可能是Cu元素含量过剩，Cu比Fe柔软，塑性更好，造成硬度下降。3.3抗弯强度试样的抗弯强度如下表所示：表3.3试样抗弯强度值编号1234567抗弯强度/MPa846.353793.388728.536629.646613.506625.810595.822编号891011121314抗弯强度/MPa575.674538.63057

18、2.677702.118720.548774.805611.301由表3.3的“抗弯强度值”可知，在Cu含量一定时，随着试样C含量的增加， 试样的抗弯强度值基本降低（除了第6组）。可能是由于后几组石墨过剩（因为石 墨含量是双倍加入的），样品表面脱碳较为严重，强度降低。在C含量一定情况下， 随着试样Cu含量的增加，试样的抗弯强度值基本增加（除了第8和14组），因为 铜在铁中有一定的溶解度，具有固溶强化的效果，所以使试样强度增加。4相关讨论（1）从1-14组的收缩率可以看出，孔隙率的变化并无规律，除了测量方法及 测量设备的影响之外，与烧结本身的不确定性有关。烧结过程中，孔隙随时都在 变化，由孔隙网络逐渐形成隔离的闭孔，孔隙球化收缩，少数闭孔长大。连通孔 隙的不断消失与隔离闭孔的收缩时贯穿烧结全过程中组织变化的特征。前者主要 靠体积扩散和塑性流动，表面扩散和蒸发凝聚也起一定作用；闭孔生成后，表面 扩散和蒸发凝聚只对孔隙球化有作用，但不影响收缩，塑性流动和体积扩散才对 孔隙收缩起作用。另外，在不同气氛下的烧结孔隙的变化也有差别，烧结温度越 高，最小孔隙消失地越快，并且大于一定临界尺寸的孔隙长大合并越快。（2）做抗弯强度测定时，第6组测了两个样的抗拉强度值分别是615.127 MPa、625.