三苯甲醇的合成_第1页
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文档简介

1、三苯甲醇的合成一、实验目的1、了解格氏试剂的制备、应用和进行反应的条件。2、熟练回流、萃取、蒸储（包括低沸点物蒸储）等操作。二、实验原理卤代烷和澳代芳煌与金属镁在无水乙醴中反应生成煌基卤 化镁，称为格式试剂（Grignand试剂）。格氏试剂是有机合成中应用最广泛的金属有机试剂。具化学性质十分活泼，可以与醛、酮、酯、酸酊、酰卤、睛等多种化合 物发生亲核加成反应，常用于制备醇、醛、酮、竣酸及各种烧类。本实验可以通过苯甲酸乙酯或二苯甲酮与格式试剂-苯基澳化镁反应制备三苯甲醇。+三、仪器及药品仪器：三颈烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、锥形瓶等药品： Mg 屑、溴苯、无水乙醚、碘、苯甲酸乙酯

2、、氯化铵等四、实验步骤1、苯基溴化镁的制备在100 mL的三颈烧瓶中加入0.75 g镁屑，一粒碘。装上回流冷凝管（上方加干燥管） 、恒压滴液漏斗，另一口用塞子塞紧。将 15 mL 无水乙醚， 3.2 mL 溴苯加入滴液漏斗中，将其1/3由恒压滴液漏斗滴加到反应瓶中。用手温热反应瓶，使反应尽快发生。当反应较为平稳后，将剩余的溶液慢慢滴入反应瓶（保持微沸） 。滴加完毕后，继续将反应瓶置于 40 oC 水浴上保持微沸回流使镁几乎完全溶解。2、三苯甲醇的制备用冷水冷却反应瓶，将2 mL 苯甲酸乙酯与5 mL 无水乙醚加入滴液漏斗， 逐滴加入其中。 滴加完毕后， 水浴加热回流0.5h，使反应完全。反应物稍冷后向其中慢慢加入15 mL 氯化铵配成饱和水溶 液，然后水浴蒸出乙醚。再将残余物进行水汽蒸馏 。瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤，用水洗涤3 次，烘干，称重。五、实验注意事项1、格氏试剂非常活泼，操作中应严格控制水气进入反应体系，所使用的仪器（三口瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管等）均须干燥。2、碘粒不能加多，否则碘颜色无法消失，得到产品为棕红色，也易产生副反应。3、反应不可过剧，否则乙醚会从冷凝管上口冲出。4、由于制

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