《仪器分析报告》模拟考试试的题目

1、仪器分析模拟考试试题一、名词解释：1. 助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2. 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量如电能、热能等跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。3. 谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀。4. 多普勒变宽：原子在空间作无规如此热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5. 保存时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。6. 生色团：凡能导致化合物在紫外或可见光区产生吸收的基团。7. 原

2、子发射光谱：当基态原子吸收外界能量如电能、热能等跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。8. 锐线光源：指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。9. 相对保存值：相对保存值也称选择性因子，其定义为：式中和分别为组分2与基准组分1的调整保存时间。10. 条件电位：在一定条件下，某电对的氧化型总浓度和复原型总浓度均为1 molL-1时的实际电位。11原子发射激发电位：原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。12参比电极：电化学池测量体系中，电极电位保持相对恒定的电极。13原子吸收谱线轮廓：原子吸收谱线不是单色的和无限窄的线，而是具有一定频率X围和形状，谱线轮廓习惯上用谱线的半宽度来表

3、示。二、填空题：每空1分，共20分1按被作用物质的本质可分为分子光谱和原子光谱。2色谱分析中有两相，其中一相称为流动相，另一相称为固定相，各组分就在两相之间进展别离。3在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用H2作载气，氢火焰离子化检测器进展检测时，宜用N2作载气。4在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的选择性，两峰间距离越大，如此柱子的选择性越好，组分在固液两相上的热力学性质相差越大。5红外光谱图有两种表示方法，一种是透过率谱图，另一种是吸光度谱图。6红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单分子和同核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7原子发射光谱是由电热能

4、对气态原子外层电子的激发跃迁产生的，线光谱的形成原因是原子离子外层电子产生的跃迁。8影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长。9多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性。10.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。11尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中被称为电位选择性系数，它可以用来估计干扰离子带来的误差，玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为210-3，这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的500倍。12多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性

5、。13原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。14晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为Cl-Br-I-15.某离子选择性电极，其选择系数为，当Kij1时，明确电极选择性倾向j离子；当Kij=1时，明确电极对i,j离子的响应相等。16.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，波长大小顺序为BE2E1，emax大小顺序为eBeE2eE1。17.原子吸收分析的标准参加法可以消除基体效应的干扰，但它不能消除背景吸收的影响。18.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是扫描激发光谱将光源发出的复光变成单色光，第二个单色器的作用是扫描发

6、射光谱将发出的荧光与杂散光别离，防止杂散光对荧光测定的干扰。19.母离子质荷比m/z120，子离子质荷比m/z105，亚稳离子m*质荷比为91.9。20.在纸色谱中，被别离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越强，组分斑点距原点的距离越远。21. 在气相色谱中，线速度较低时，X迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体较重的气体，N2作载气，以提高柱效。22光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。23气相色谱仪由如下五个系统组成：气路系统，进样系统，别离系统，温控系统、检测和记录系统。24高压

7、液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入色谱柱别离，被别离后的试样按先后顺序进入检测器，它将物质的浓度信号变成电信号，由记录仪记录下来，即得到一X液相色谱图。25振动偶合是指当两个化学键振动的频率相等或相近并具有一个公共原子时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个微扰，从而形成强烈的振动相互作用。26在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生原子线减弱，离子线增强。27在分光光度法中，为了保证误差在2%以内，吸光度读数X围为0.20.7。28原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而

8、产生的。29用离子选择电极以“以一次参加标准法进展定量分析时，应要求参加标准溶液的体积要小，浓度要高，这样做的目的是保持溶液的离子强度不变。30根据固定相的不同，气相色谱法分为气液色谱和气固色谱。31测定pH值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而参比电极或饱和甘汞电极SCE电极的电位固定不变。321955年，澳大利亚物理学家AWalsh提出，用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。33用离子选择电极以“一次参加标准法进展定量分析时，应要求参加标准溶液的体积要小，浓度要高，这样做的目的是保持溶液的离子强度不变。34在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于原子不规如此

9、热运动；自然变宽是由于与原子激发态有关或测不准原理。35在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是钨灯灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃；而在紫外光区使用的光源是氘灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。36在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈90度。37在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是示差折光检测器。38以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，别离如下混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。1苯，苯酚，环己烷环己烷苯苯酚2苯，乙苯，正丙苯苯乙苯正丙苯39在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为火焰光度检测器(或硫荧光检测器)。40光谱是由于

10、物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的波长(或波数、频率)进展定性或结构分析；而光谱的强度或黑度、峰高与物质的含量有关，故可进展定量分析。41. AES定性分析方法叫光谱图或铁光谱图、标准光谱图比拟法，常用的AES半定量分析方法叫谱线强度或谱线黑度、标准系列比拟法或数线显线法。42.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的锐线光源，且使它们的中心频率一致，方可采用测量峰值吸收来代替测量积分吸收的方法。43.物质的紫外吸收光谱根本上是其分子中生色团与助色团的特性，而不是它的整个分子的特性。44. 把原子核外电子云对抗磁场的作用称为屏蔽效应，由该作用引起的

11、共振时频率移动的现象称为化学位移。45. 质谱图中可出现的质谱峰有分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细如此柱效越高，理论塔板数反映了组分在柱中分配平衡的次数。1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中F-是电荷的传递者, La3+是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是银-氯化银丝内参比溶液由NaF和NaCl组成。2气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池和火焰离子化。前者是浓度型，而后者是质量型。3溶出伏安法分析中，被测物质存在电解富集和电解溶出两个根本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是阴极富集，再是阳

12、极溶出。4棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外光谱区，玻璃棱镜适用于可见光谱区。5紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物的化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。6等离子体光源ICP具有检出限低，基体效应与自吸效应小，精细度高，线性X围宽等优点，它的装置主要包括高频发生器，等离子体炬管，工作线圈或进样系统等局部。7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有足够的分辨率，减少谱线间重叠干扰；而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大的入射光强，提高谱线强度。8影响化学位移的内部因素有诱导效应，共轭效应，和磁各向异性等

13、。三、选择题：每一小题2分，共40分A1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波D2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保存时间B. 相对保存值C. 半峰宽D. 峰面积B3. 在气相色谱法中，调整保存值实际上反映了哪些局部分子间的相互作用？A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相A4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保存参数是 A. 调整保存时间B. 死时间 C. 相对保存值D. 保存指数C5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 别离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数C6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由

14、度的数目分别为 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B7. 在醇类化合物中，OH伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合A8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁A9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；假如浓度增大一倍，透光度为A.T2B. T/2 C. 2T D.C10. 用原子吸收光度法测定铷时，参加1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度A1. 分子中电子跃迁的

15、能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波B2. 在气相色谱法中，调整保存值实际上反映了哪些局部分子间的相互作用？ A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分 D. 载气与固定相A3. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保存参数是 A. 调整保存时间B. 死时间 C. 相对保存值D. 保存指数C5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 别离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数C6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B7. 在醇类化合物中，OH伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向

16、位移的原因是 A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合D8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A. 成正比B. 符合扩散电流公式的关系 C. 的对数成正比D. 符合能斯特公式的关系C9. 用原子吸收光度法测定铷时，参加1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景B.释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度1.用离子选择电极以标准参加法进展定量分析时，要求参加标准溶液A。A.体积要小，浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小，浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大，如此明确A。A.该物质对某波长光吸收

17、能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在如下化合物中，pp*跃迁所需能量最大的化合物是B。A.1,3-丁二烯B.1,4-戊二烯C.1,3-环已二烯D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯4.欲使萘与其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择A。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指C。A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在处，吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰

18、基化合物，主要依据的谱带X围是C。A.13001000cm-1B.30002700cm-1C.19501650cm-1D.15001300cm-17. HF的质子共振谱中可以看到B。A.质子的单峰 B.质子的双峰C.质子和19F的两个双峰 D.质子的三重峰8. 某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为C。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.两色谱峰的相对保存值r21等于B。A. B. C. D. 10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保存因子k和保存时间tR将A。A. k和tR减小 B. k和t

19、R增大C. k和tR不变 D. k增大，tR减小1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是CD。A.消除不对称电位 B.消除液接电位C.使不对称电位处于稳定值 D.活化电极2.采用分光光度法进展测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有ABCD。A.杂散光 B.非平行光C.非单色光 D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的根本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是AD。A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中cT为线性关系C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反响的是待测物的A值4.用红外光谱识别芳香化合物的相关峰有BCD。A.=CH伸

20、缩振动小于3000cm-1B.=CH面外弯曲吸收在900600cm-1，可以用来判断苯环取代情况C.=CH面内弯曲谱带在12501000cm-1D.苯环的骨架振动，一般出现1600cm-1， 1500cm-1，和1450 cm-1等谱带5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是AD。A.另选测定波长 B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体 D.用化学方法别离6.质子化学位移向低场移动的原因有ABD。A.氢键效应 B.去屏蔽效应C.共轭效应 D.诱导效应7.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是AB。8.色谱法系统适用性试验要求ABD。A.达到规定的理论塔板

21、数B.别离度大于1.5 C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的AB。A.分配比 B.分配系数C.扩散速率 D.理论塔板数10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是AD。A.改善峰形 B.增加峰面积C.缩短柱长 D.改善别离度A1. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上A. 能量B. 频率C. 波长D. 波数B2. 在气相色谱法中，调整保存值实际上反映了哪些局部分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相C. 组分与组分 D. 载气与固定相B3. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度

22、，常使用的载气为 A. 氮气B. 氢气C. 氧气D. 氦气B4. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，别离植物叶子的色素时是采用 A. 液液色谱法B. 液固色谱法 C. 凝胶色谱法D. 离子交换色谱法A5. 如下化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为 A. RCH=CH2B. RCH=CHR (顺式) C. RCH=CHR (反式)D. RCH=CHR (顺式)D6. 羰基化合物RCR1，RCCl2，RCH3，RCF4中，C=O伸缩振动频率出现最高者为 A. (1)B. (2)C. (3)D. (4)C7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于A. 辐射能使气态原子的内层电子产生跃

23、迁B. 能量使气态原子的内层电子产生跃迁C. 能量使气态原子的外层电子产生跃迁D. 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁C8. 用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%，试液的透光度为12%；假如以示差分光光度法测定，以c1为参比，如此试液的透光度为A. 40%B. 50%C. 60%D. 70%D9. 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于A. 光源B. 原子化器C. 检测器D. 切光器A10. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是浓试样比稀试样长; 光滑的电极外表和较薄的膜相会缩短响应时间;共存离子对响应时间有影响;D.一定X围内温度会缩短响应时间1. 在紫外-

24、可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( C )A 钨灯 B 卤钨灯C 氘灯 D 能斯特光源2. 如下说法正确的答案是 ( B )A透光率与浓度成直线关系 B摩尔吸收系数随波长而改变C比色法测定FeS2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( B ) A BaSO4压片法 B KBr压片法 C K2SO4压片法 D BaBr2压片法4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( C ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与如下哪种因素

25、有关? ( D ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位6. 如下哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位 ( D )A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;C与试液中氢氧根离子的浓度无关;D上述三种说法都不对7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( A )A 保存时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积8. 如下气体中,不能用做气相色谱法载气的是 ( C )A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气9. 在极谱分析中, 通常在试液中参加大量的支持电解质, 目的是消除 ( B )A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电

26、电流 D 剩余电流10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( A )A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波1气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 (A) 试样中沸点最高组分的沸点 (B) 固定液的最高使用温度(C) 试样中各组分沸点的平均值(D) 固定液的沸点2氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是(A) 碱金属元素稀土元素 (B) 碱金属和碱土金属元素(C)Hg和As (D) As和Hg3对聚苯乙烯相对分子质量进展分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?(A) 离子交换色谱法 (B) 液-固色谱法 (C) 空间排阻色谱法 (D) 液-液色谱法4在液相色谱中，梯度洗脱适用于别离的是A异构体B

27、沸点相近，官能团一样的化合物C沸点相差大的试样D极性变化X围宽的试样5用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为KNO3 BKCl CKBr DKI6在进展发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须(A) 它的所有谱线均要出现 (B) 只要找到23条谱线(C) 只要找到23条灵敏线 (D) 只要找到1条灵敏线7双波长分光光度计的输出信号是(A试样吸收与参比吸收之差 (B)试样1和2吸收之差()试样在1和2吸收之和 (D)试样在1的吸收与参比在2的吸收之和8. 离子选择电极的电极择性系数可用于(A)估计电极的检测限 (B)估计

28、共存离子的干扰程度()校正方法误差 (D)估计电极线性响应X围9库仑分析与一般滴定分析相比(A)需要标准物进展滴定剂的校准(B) 很难使用不稳定的滴定剂(C)测量精度相近(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生10. 如果试样比拟复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保存值有一定困难时，宜采用的定性方法为 (A) 利用相对保存值定性 (B) 利用文献保存值数据定性 (C)参加物增加峰高的方法定性(D)与化学方法配合进展定性11. 根据X蒂姆特方程式，如下说法正确的答案是(A) 固定相颗粒填充越均匀，如此柱效越高(B) h越大，如此柱效越高，色谱峰越窄，对别离有利(C

29、) 载气线速度越高，柱效越高(D) 载气线速度越低，柱效越高12伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了有效地减少电位降 (B)消除充电电流的干扰 (C)增强极化电压的稳定性 (D)提高方法的灵敏度13. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是()控制燃烧速度 (B)增加燃气和助燃气预混时间(C)提高试样雾化效率 ()选择适宜的吸收区域 14紫外-可见吸收光谱主要决定于A分子的振动、转动能级的跃迁B分子的电子结构C原子的电子结构D原子的外层电子能级间跃迁15荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度A高B低C相当D不一定谁高谁低1、在原子发射光谱分析简称AES

30、中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。假如对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进展分析，如此应选择。直流电弧光源，交流电弧光源，高压火花光源，电感耦合等离子体简称ICP光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为。共振线，灵敏线，最后线，次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为。多普勒变宽，罗伦兹变宽，共振变宽，自然变宽4、在原子吸收光谱简称AAS分析中，把燃助比与其化学反响计量关系相近的火焰称作。中性火焰，富燃火焰，贫燃火焰，等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常参加一些能与待测元素或干扰元素生成稳定络合物的试

31、剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫。消电离剂，释放剂，保护剂，缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为。ICP-AES，AAS，原子荧光光谱AFS，紫外可见吸收光谱UV-VIS7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作。紫外吸收光谱UV，紫外可见吸收光谱，红外光谱IR，远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比拟，其突出的优点是。可以扩大波长的应用X围，可以采用快速响应的探测系统，可以抵消吸收池所带来的误差，可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在如下有机化合物的UV光谱中，C

32、=O的吸收波长max最大的是，最小的是。10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定。含有不饱和键，含有共轭体系，发生偶极矩的净变化，具有对称性11、饱和酯中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C=O振动频率高，这是因为所引起的。 I效应， M效应， I M12、具有组成结构为：光源单色器吸收池检测器的分析仪器是光谱仪。AES，AAS，UV-VIS，IR13、氢核发生核磁共振时的条件是。 E = 2H0， E = h0， E = H0， 0 = 2H0/ h14、在如下化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是。，15、在质谱MS分析中，既能实现能量

33、聚焦又能实现方向聚焦，并使不同的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指质谱仪。单聚焦，双聚焦，飞行时间，四极滤质器16、一般气相色谱法适用于。任何气体的测定，任何有机和无机化合物的别离测定，无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定，无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间别离程度的最大因素是。进样量，柱温，载体粒度，气化室温度18、涉与色谱过程热力学和动力学两方面因素的是。保存值，别离度，相对保存值，峰面积19、别离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为。非极性固定液，高沸点固定液，混合固定液，氢键型固定液20、为测定某组分的保存指数，

34、气相色谱法一般采用的基准物是。苯，正庚烷，正构烷烃，正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保存值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是。利用相对保存值定性，参加物增加峰高的方法定性，利用文献保存值数据定性，与化学方法配合进展定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用做载气，其效果最优。H2气，He气，Ar气，N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是。减小填料粒度，适当柱温，降低流动相的流速，降低流动相的粘度1如下说法哪一种正确?(b) a.阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b.阳极电位越正、析出电位越负者越

35、易在阳极上氧化 c.阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d.阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2.用色谱法对复杂未知物进展定性分析的最有效方法是( b ) a.利用检测器的选择性定性 b.利用物对照法定性 c.利用文献保存数据定性3某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一局部,假如用标准比拟法进行测定,他应( b ) a.重新配制溶液b.取一定量的溶液,记下体积,再测定 c.继续做 d.取一定量的溶液,参加标准溶液,作测定校正4在气-液色谱分析中,当两组分的保存值很接近,且峰很窄,但只能局部别离，其原因是( d ) a.柱效能太低 b.容量因子太大 c.柱子太长 d.固

36、定相选择性不好5在GC和LC中,影响柱的选择性不同的因素是 (a) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比6.先电解富集，后电解溶出的电分析方法是d a.电导分析法 b.电重量分析法c.电位分析法 d.溶出伏安法7.别离有机胺时，最好选用的色谱柱为 (d) a非极性固定液柱 b.低沸点固定液柱 c.空间排阻色谱柱 d氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种?b a.自然变宽 b.热变宽c.碰撞变宽 d.自吸变宽9.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是c a.阴极材料 b.填充材料 c.灯电流 d.阳极材料10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是 d a.原子

37、吸收光谱 b.原子发射光谱 c.离子交换色谱 d.气相色谱11.原子发射光谱的产生是由于b a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b.原子外层电子在不同能态间的跃迁 c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动12.矿石粉末的定性分析，一般选择如下哪种光源为好：b a.交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源13.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是aa.电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰14.如下化合物中，同时有n*，*，*跃迁的化合物是ba.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3丁二醇 d.甲醇15.随着氢核的

38、酸性增加，其化学位移值ppm将a a.增大 b.减小 c.不变简答题：每一小题5分，共20分1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2氯仿CHCl3的红外光谱明确其CH伸缩振动频率为3100 cm-1，对于氘代氯仿C2HCl3，其C2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为？答：根据公式：以与可知，C2H伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：1内标元素含量必须固定。内

39、标元素在试样和标样中的含量必须一样。内标化合物中不得含有被测元素。2内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。3用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；假如选用离子线组成分析线对，如此不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。4所选线对的强度不应相差过大。5假如用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。6分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为要用锐线光源？答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽

40、度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的方法来加以解决。1在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2氯仿CHCl3的红外光谱明确其CH伸缩振动频率为3100 cm-1，对于氘代氯仿C2HCl3，其C2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为？答：根据公式：以与可知，C2H伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3在原子光谱发射法中，内标元素和分

41、析线对应具备哪些条件？答：1内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须一样。内标化合物中不得含有被测元素。2内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。3用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；假如选用离子线组成分析线对，如此不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。4所选线对的强度不应相差过大。5假如用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。6分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4某化合物的分子式为C3H3N，其红外光谱图如下，推测其结构。答：分子的不饱和度为： = 1 + n4 + (n3- n1)/2 = 1 + 3

42、 + (1-3)/2 =3 根据其红外光谱，其可能结构为：主要基团红外吸收峰包括：-CH2伸缩振动d7.30ppm由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有意义？答：1保存时间或调整保存时间，用于定性。2色谱峰高或峰面积，用于定量。3色谱峰区域宽度和别离度，用于衡量柱效。1摄谱仪由哪几局部组成？各组成局部的主要作用是？答：摄谱仪由照明系统、准光系统、色散系统与投影系统组成；各组成局部的主要作用分别为：照明系统：是为了使被分析物质在电极上被激发而成的光源每一点某某匀而有效地照明入射狭缝，使感光板上所摄得的谱线强度上下一致

43、。准光系统：使光线成为平行光束而投射到棱镜上。色散系统：是使复合光分解为单色光，将不同波长的光以不同的角度折射出来，色散形成光谱。投影系统：包括暗箱物镜与感光板。暗箱物镜使不同波长的光按顺序聚焦在物镜焦面上，而感光板如此放在物镜焦面上，这样就可得到一清晰的谱线像光谱。2红外光谱定性分析的根本依据是？答：结构不同的化合物分子发生振动时有其独特的红外吸收光谱，谱图上吸收峰的位置和强度如此反映了各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，据此可以区分由不同原子和不同化学键组成的物质，甚至可以用于识别各种同分异构体，这就是红外光谱定性分析。3原子吸收光谱分析一般根据原如此选择吸收线？答：通常可选用共振线

44、作分析线，因为这样一般都能得到最高的灵敏度；测定高含量时，为防止试样浓度过度稀释和减少污染等问题，可选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线；对于As、Se、Hg等元素其共振线位于200 nm以下的远紫外区，因火焰组分对其有明显的吸收，所以宜选用其他谱线。4简要表示电分析化学法的特点？答：1准确度高有的方法可测至10-11 molL-1的组分，库仑分析法和电解分析法可用于原子量的测定。2灵敏度高如离子选择性电极法的检测限可达10-7 molL-1，极谱分析法的检测下限甚至可低至10-1010-12 molL-1。3分析速度快4选择性好5所需试样的量较少，适用于进展微量操作6测定与应用X围广7仪器设

45、备较简单，操作方便，易于实现自动化2. 在原子吸收光谱分析中,谱线变宽产生的主要原因有哪些?答：原子吸收光谱分析中，谱线变宽的主要因素有：1谱线的自然宽度；2多普勒变宽；3碰撞变宽压力变宽。3. 组分A，B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495，467，试问在别离时，哪个组分先流出色谱柱，说明理由。答：B组分先出峰，因为A的分配系数大，说明与固定相的作用力大，因而保存时间长。4. H2C=CH2分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收？为？答：乙烯分子中的C=C键对称伸缩振动在红外光区没有吸收，因为乙烯的对称伸缩振动没有偶极矩的变化，是红外非活性的。ICP光源与电弧、火花光源比拟具有哪些优

46、越性？答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开方能产生持续的电弧放电和电火花放电。而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管通入氩气外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子

47、炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性X围宽5-6个数量级、检出限低10-3-10-4ppm、精细准确0.1-1%等优点。而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的方法即内标法进展定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线与选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性X围、检出限、精细度和准确度也都不如ICP光源的好。只是一种直

48、接对固体样进展定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已。2、叫锐线光源？在AAS分析中为要采用锐线光源？答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子吸收光谱AAS分析中，为了进展定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积即积分吸收进展测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线锐线当作单色光而测量其峰值吸光

49、度即可用朗伯-比尔定律进展定量分析了。3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？答：影响基团频率的电子效应有：诱导效应I效应：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象。如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O键的力常数变大，因而使C=O的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、如此C=O吸收峰向高波数移动越大。中介效应M效应：它是指一些具有孤对电子的元素如氮，当它与C=O上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O上的电子发生重叠

50、，使它们的电子云密度平均化，造成C=O键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象。共轭效应C效应：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象。如，烯烃双键与C=O共轭时，就使C=O吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、如此向低波数位移越大。4、何谓色谱分析的别离度与程序升温？答：别离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保存值或调整保存值之差与两峰底宽平均值之比，即或。它是衡量相邻两色谱峰能否别离开和别离程度的总别离效能指标。当Rs 1时，两峰总有局部重叠；当Rs = 1时，两峰能明显别离别离程度达98%；当Rs

51、= 1.5时，两峰能完全别离别离程度达99.7%。因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志。程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最优柱温下流出，从而改善别离效果和缩短分析时间。它是对于沸点X围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进展别离分析的一种技术方法。1普通极谱法的灵敏度仅为110-5mol/L，而脉冲极谱法可提高10倍，甚至几十倍。请扼要说明提高灵敏度所采取方法的根本原理。答：脉冲极谱法是在汞滴生长后期、汞滴即将滴下之前的很短时间间隔内，施加一个矩形的脉冲电压，在每一个脉冲消失前20ms时，进展一次

52、电流取样，由于充电电流的衰减速度快于法拉第电流的衰减速度，有效地减小了充电电流的干扰，提高了“信噪比。因此，脉冲极谱法的灵敏度明显优于普通极谱法。2叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为使用内标法？答：內标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别参加固定量的纯物质，即內标物。当测得分析物和內标物对应的响应后，以分析物和內标物的响应比或其函数对分析物浓度或含量作图，即可得到相应的校正曲线。最后用测得的试样与內标物的响应比或其函数在校正曲线上获得对应于试样的浓度或含量。不难看出，內标法实际上是外标法的一种改良。在影响响应参数较多的仪器分析方法中，为了获得准确的结果，宜采用內标法，

53、如气相色谱法和发射光谱法。3简述毛细管区带电泳和胶束电动毛细管色谱的异同点。答：毛细管区带电泳是利用被别离离子在电场作用下移动的速率不同电泳淌度差异而实现别离的一种高效别离技术。毛细管中电解质溶液的移动是电渗引起的。毛细管区带电泳只适合于离子或可电离物质的别离。胶束电动毛细管色谱是在毛细管区带电泳的根底上派生出的一种高效别离技术。在毛细管区带电泳的缓冲溶液中添加浓度高于胶束临界浓度的外表活性剂，使其形成胶束相；因此，被别离对象在电场作用下的移动速度不仅取决于受电渗流和自身电泳，而且与它们在胶束相与水相之间的分配系数有关。胶束电动毛细管色谱可用于离子、可电离物质以与中性化合物的别离。4举例说明生

54、色团和助色团，并解释红移和紫移。答：广义地说，生色团：分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团，严格地说，那些不饱和吸收中心才是真正的生色团，如苯环等；助色团：带有非键电子对的基团如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等，它们本身不能吸收大于200 nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使其吸收带的最大吸收波长max发生移动，并增加其吸收强度；红移和紫移：在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长max发生移动，向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为紫移(蓝移)5举例说明核的化学等价与磁等价。答：化学等价：有一样化学位移的核。在苯环上，六个

55、氢的化学位移一样，它们是化学等价的。磁等价：是指分子的一组氢核，其化学位移一样，且对组外任何一个原子核的偶合常数也一样。在二氟甲烷中H1和H2质子的化学位移一样，并且它们对F1或F2的偶合常数也一样，即JH1F1=JH2F1，JH2F2=JH1F2，因此，H1和H2称为磁等价核。2.库仑分析，极谱分析都是在进展物质的电解，请问它们有不同，在实验操作上各自采用了措施？答：不同点: (1)电解分析法力图防止工作电极产生浓差极化。在电解时用大面积工作电极,搅拌电解液。极谱分析法恰恰相反,是利用工作电极的浓差极化,在电解条件上使用微电极作工作电极,静置和恒温电解液,使工作电极外表产生浓度梯度,形成浓差

56、极化。 (2)电解分析法是根据电解物析出量或通过电解池的库仑数来定量。极谱法是根据idKc的关系来定量。库仑分析是要减少浓差极化，工作电极面积较大，而且溶液进展搅拌，保证100%的电流效率；极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，参加大量惰性支持电解质消除迁移电流。3.请简述常规脉冲极谱法与经典极谱法有何一样与不同之处。答：常规脉冲极谱法与经典极谱法均采用滴汞电极作为工作电极，极谱波的产生是由于滴汞电极上出现浓差极化现象而引起的。经典极谱法，由于充电电流较大，使其灵敏度较低，而脉冲极谱法是在汞滴生长后期、汞滴即将滴下之前的很短时间间隔内，施加一个矩形的脉冲电压，在每一

57、个脉冲消失前20ms时，进展一次电流取样，由于充电电流的衰减速度快于法拉第电流的衰减速度，有效地减小了充电电流的干扰，提高了“信噪比。因此，脉冲极谱法的灵敏度明显优于普通极谱法。4有人推荐用反相离子对色谱别离分析样品中的碘离子，你认为可行？为？答：可行。在流动相添加阳离子外表活性剂，使其与碘离子形成离子对，可在反相固定相上保存。5.为原子吸收光谱分析对波长选择器的要求较原子发射光谱要低？答：原子吸收光谱的光谱较原子发射光谱的光谱简单。6.根据X氏方程，试简要分析要实现气相色谱快速分析应注意哪些操作条件？答：根据X氏方程，要实现气相色谱快速分析应注意：1应该选择相对分子质量较小的载气如H2,He

58、，同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。2柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难别离组分能尽可能好的别离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保存时间适宜，峰形不拖尾为度。3固定液用量：担体外表积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。4对担体的要求：担体外表积要大，外表和孔径均匀。粒度要求均匀、细小但不宜过小以免使传质阻力过大5进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.15uL,气体试样0.110mL.6气化温度：气化温度要高于柱温30-70。7.电位滴定法用AgNO3滴定等浓度的Cl-和Br-的混合溶液。1请选用指

59、示电极和参比电极。2写出电池的图解表达式。3溴离子的理论化学计量点与滴定终点重合？为？答：1指示电极为银电极，参比电极为双液接甘汞电极。2Ag被滴溶液KNO3盐桥KCl盐桥SCE3不重合。由于先滴定的Cl-使Br-突跃X围变小,而使滴定终点可能后移。8.一般采用电子轰击源，能否得到样品的分子离子峰？为？答：一般采用电子轰击源，不能得到样品的分子离子峰。这是因为电子轰击源具有高的能量，属硬电离源。9.为原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感？答：因为原子发射光谱法中火焰是作为激发光源，待测元素的蒸发、原子化和激发电离都是在火焰中进展的，且其测定是基于激发态的原子为根底；而原子吸收法中火

60、焰仅作为原子化器，待测元素在火焰中只需要蒸发和原子化，无须激发和电离，且其测定是基于未被激发的基态原子为根底。因此，原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感。6画出气相色谱流程图，解释色谱峰展宽的主要原因。答：载气源进样口和气化室色谱柱和柱温箱检测器记录系统。运用速率方程解释色谱峰展宽7库仑分析，极谱分析都是在进展物质的电解，请问它们有不同，在实验操作上各自采用了措施？答：库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进展搅拌，参加辅助电解质。极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，参加支持电解质。计算题：每一小题10分，共20分1.摩尔质量为125