空气中甲烷氮气中一氧化碳氮气中一氧化氮氮气中二氧化硫氮气中二氧化碳氮气中氧气体标准物质研制模板

1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧气体标准物质研制-、前言空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧标准气体广泛应用于石化、化工、冶金等行业。该标准气体用于安全报警仪及氧分析仪的校准和检测。该标准气体采用国际通用的称量法配制,采用气相色谱法对标准气体进行稳定性、均匀性实验,确保标准气体的量值准确可靠。一、标准气体浓度气体标准物质中，气体成分浓度(mol/mol)范围应在推荐值土20%以内。气体成分空气中氮气中氮气中氮气中氮气中氮气中氧甲烷一氧

2、化碳一氧化氮二氧化硫二氧化碳分子式CH4CONOSO2CO202推荐值500ppm500ppm50ppm500ppm500ppm100ppm推荐值3.00%5.00%0.500%2.00%5.00%2.00%二、标准气体制备方法的研究2.1.原理配制方法采用ISO6142-1982或国家标准GB/T5274-1985称量法来制备混合气体方法。2.11一次稀释法其中浓度范围在10-3X01(mol)的混合气均采用一次稀释法。其摩尔浓度由下列公式计算:资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。minMiiXi=ini

3、+“J叫mj+工MiMjij式中i、j混合气体中组分符号:ni为质量为mi的i组分的摩尔数。nj为质量为mj的j组分的摩尔数。2.12二次稀释法其中浓度范围在10-4X2i10-2（mol）的混合气均采用二次稀释法。取质量为“1的混合气（即在2.1.1中制备的混合气a）,用一种质量为“di、摩尔质量为Md的气体进行稀释。稀释所得混合气（混合气b）中，组分i的浓度由下列公式计算：“1n.im2in.+mMd式中i混合气体中组分符号:ni为质量为mi的i组分的摩尔数。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。2.13三次稀释法资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正

4、或者删除。2.13三次稀释法其中浓度范围在10-6X3i10-4（mol）的低浓度混合气均采用三次稀释法。取质量为“2的混合气（即在2.1.2中制备的混合气b）,用一种质量为“d2、摩尔质量为Md的气体进行稀释。稀释所得混合气（混合气c）中，组分i其摩尔浓度由下列公式计算：2ims2X3i=3i“2“d2Ns2.+ms2Md式中i混合气体中组分符号:n2i为质量为m2i的i组分的摩尔数。配气装置SX-III型混合气体配气装置，其中称量天平规格见下表:生产厂商型号最大称量感量梅特勒托利多SB1600116000g0.1g钢瓶规格8升铝合金瓶4升铝合金瓶（用于色谱分析校准气配制）配置过程资料内容仅

5、供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。不大于10MPa。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。铝合金气瓶的预处理铝合金钢瓶在配制前需要进行清洗、干燥、抽真空等过程的预处理。2.4.2铝合金钢瓶用高纯氮气进行多次置换。243经置换过的气瓶在100C烘箱内抽真空48小时，冷却至室温。244其瓶内压力应维持在1x10-3Pa。2.5原料气纯度制备上述标准气体需要的原料气为高纯氮气、氧气、气体。经分析,原料气的纯度为高纯氮（99.9993%以上），其中H20.17x10-6,O21.90 x10-6,H2O2.50 x10-6,CO0.03x10-6,CH40.0

6、6x10-6,CO20.07x10-6。氧（99.995%以上），其中Ar10 x10-6,N220 x10-6,些01010-6,总碳含量（以CH4计）2x10-6,CO21x10-6。2.5.3CO（99.9%以上）,其它TCH0.01x10-2。2.5.4NO（99.9%以上）,其中NO218x10-6,N2O180 x10-6,N2600 x10-6,CO298x10-6,O280 x10-6mol/mol。2.5.5SO2（99.9%以上）,其中H2O300 x10-6。2.5.6CO2（99.9%以上）,其它TCH0.10 x10-2。2.5.7CH4（99.99%以上）,其它TC

7、H5000ppm)检测仪器HP6890气相色谱仪带镍转化炉GC8800气相色谱仪检测器FIDTCD色谱柱PORPAKQ13X分子筛柱温50C50C载气氮气氦气4.2.2典型色谱图的色谱分离结果采用FID检测器,镍转化炉氮气作载气,对CO有响应,上述实验条件下出峰时间短，峰形好，灵敏度高。采用TCD检测器，氦气作载气,对CO及氮气都有响应,上述实验条件下峰分离较好,灵敏度高。(色谱图详见附件)4.3.标准气体的性能评价4.3.1标准气体的均匀性考察气瓶内混合气体由于气体分子量、沸点不同，会引起分层或液化现象，虽然预先作了分压计算，并加以保险系数，规定了最高配制压力，并进行了长时间滚动，但还必须进

8、行均匀性试验。均匀性试验采用配制完成半小时至六小时，二周后至一年逐步减压取样分析来观察，数据结果见表45。表4(氮气中一氧化碳标气配制完成后半小时至六小时，压力由9.5MPa逐步减压至3.5MPa的数据mol/mol)气瓶内压力(Mpa)配制完成后的时间352865#CO501（单位ppm）353976#CO4.99（单位）9.5半小时5004.978.51小时5014.99资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。7.52小时5024.976.53小时5004.985.54小时5014.994.55小时5054.983.56小时5034.99平均值5024.98标准偏差0

9、.18%0.09%表5（氮气中一氧化碳标气配制完成后两周后至一年,压力由9.5MPa逐步减压至0.5MPa的数据mol/mol）气瓶内压力（Mpa）353914#CO500（单位ppm）353973#CO5.00（单位）9.55014.998.550157.55024.986.55004.985.549854.54974.993.55034.992.55024.981.55034.980.55025.01平均值5014.99标准偏差0.20%0.09%经气相色谱法测定结果表明,氮气中一氧化碳标准气体组分含量随压力的变化在允许范围内,由此可知,在不同压力下,组分含量浓度稳定,使用压力下限为0.5

10、0Mpa。4.4标准气体随时间的稳定性作为氮气中一氧化碳气体标准物质,一个主要指标必须在较长时间内是稳定的,其各组分含量不允许发生变化,为此必须作长时间稳定性考察。稳定性考察采用色谱分析每隔一月检测一次,共进行了十二个月,数据结果见表6。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。表6(一氧化碳每隔一月检测一次,共进行了十二个月的数据mol/mol)检测日期04139#CO502（单位ppm）00329#CO5.00（单位）06.105014.9706.115015.0206.125024.9707.015004.9807.024985.0007.034974.9907.04

11、5034.9907.055024.9807.065034.9807.075024.9707.085024.9707.095014.97平均值5014.98标准偏差0.18%0.09%五、氮气中一氧化氮5.1配制实例5.1.1由于一氧化氮分子量比较低,如果制备5000ppm的氮气中一氧化氮,只能称量5.1克,称量克数太少,因此先制备一个氮气中一氧化氮的中间瓶(该中间瓶浓度为3.00)。氮气中一氧化氮混合气,瓶号:190331;规格:8升铝合金瓶组分:NON2浓度要求:3.00%余加入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩尔数(mol)含量()空瓶8297.4ch48328.931.51.050

12、003.00%4n29280.5951.633.973582E=34.02358资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。配制完成后放置在滚动装置上滚动24小时,中间瓶制备即告完成。氮气中一氧化氮混合气(以3.00氮气中一氧化氮混合气加氮气进行混合)瓶号:02153;规格:8升铝合金瓶TOC o 1-5 h z组分:NON2浓度要求:5000ppm余加入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩尔数(mol)含量(ppm)空瓶8831.5-3.00%NO/N28958.4126.94.520840.1356248012n29623.1664.723.730812工=28.25

13、165配制完成后放置在滚动装置上滚动24小时,制备即告完成。TOC o 1-5 h z5.1.2同理如果制备50ppm的氮气中一氧化氮，只能称量0.051克称量克数太少,因此先制备两个氮气中一氧化氮的中间瓶。氮气中一氧化氮混合气,瓶号:352934;规格:8升铝合金瓶组分:NON2浓度要求:2500ppm余加入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩/乙数(mol)含量(ppm)空瓶8315.7-NO8397.982.22.928390.0878522499n29300.6902.732.227782工=35.15616氮气中一氧化氮混合气(以2499ppm氮气中一氧化氮混合气加氮TOC o

14、1-5 h z气进行混合),瓶号:02670;规格:8升铝合金瓶组分:NON2资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。浓度要求:50PPM余加入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩尔数(mol)含量（ppm）空瓶8325.7-2499ppmNO/N28346.921.20.756870.0018953n29336.9990.035.34452工=36.10137配制完成后放置在滚动装置上滚动24小时,制备即告完成。氮气中一氧化氮气体标准物质的研究。5.2.1实验条件的选择氮气中一氧化氮气体标准物质的组分测定:氮气中一氧化氮采用42C氮氧化物分析仪实验条件选择如下表:标

15、准气体名称氮气中一氧化氮检测仪器42C氮氧化物分析仪流量200ml/min5.3.标准气体的性能评价5.3.1标准气体的均匀性考察气瓶内混合气体由于气体分子量、沸点不同,会引起分层或液化现象,虽然预先作了分压计算,并加以保险系数,规定了最高配制压力,并进行了长时间滚动,但还必须进行均匀性试验。均匀性试验采用配制完成半小时至六小时,二周后至一年逐步减压取样分析来观察,数据结果见表78。表7(氮气中一氧化氮标气配制完成后半小时至六小时,压力由9.5MPa逐步减压至3.5MPa的数据mol/mol)气瓶内压力(Mpa)配制完成后的时间353438#NO50（单位ppm）353977#NO4997（单

16、位ppm）9.5半小时494990资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。8.51小时4949837.52小时5049826.53小时5049975.54小时4849804.55小时5049903.56小时524985平均值49.74986标准偏差0.13%0.06%表8（氮气中一氧化氮标气配制完成后两周后至一年，压力由9.5MPa逐步减压至0.5MPa的数据mol/mol）气瓶内压力（Mpa）353497#NO51（单位ppm）353397#NO5002（单位ppm）9.55150008.54949817.5

17、5150096.55050105.54849924.54950053.55049932.55049961.55150030.5524989平均值50.14998标准偏差0.12%0.09%经化学发光法测定结果表明,氮气中一氧化氮标准气体组分含量随压力的变化在允许范围内,由此可知,在不同压力下,组分含量浓度稳定,使用压力下限为0.50Mpa。5.3.2标准气体随时间的稳定性作为氮气中一氧化氮气体标准物质,一个主要指标必须在较长时间内是稳定的,其各组分含量不允许发生变化,为此必须作长时间稳定性考察。稳定性考察采用色谱分析每隔一月检测一次,共进行了资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正

18、或者删除。十二个月,数据结果见表9。表9(一氧化氮每隔一月检测一次,共进行了十二个月的数据mol/mol)检测日期02670#NO53（单位ppm）02153#NO4801（单位ppm）06.1052479506.1150479106.1252479907.0149481007.0251478607.0353480207.0452478107.0550479907.0651480607.0748480507.0849480007.09504792平均值50.64797标准偏差0.15%0.08%六、氮气中二氧化硫6.1配制实例6.1.1氮气中二氧化硫混合气,瓶号:0040;规格:8升铝合金瓶组

19、分:SO2浓度要求:2.00%余加入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩尔数(mol)含量()空瓶8289.9-SO28334.544.60.696872.002n29291.9957.434.180652工=34.87752配制完成后放置在滚动装置上滚动24小时,制备即告完成。6.1.2同理如果制备500ppm的氮气中二氧化硫，只能称量1.09克称资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。量克数太少,因此需先制备一个氮气中二氧化硫的中间瓶。因之前已经制备了一个浓度为2.00的氮气中二氧化硫,在这里也能够把它当中间瓶使用。组分:SO2氮气中二氧化硫混合气,瓶号:0415

20、1;规格:8升铝合金瓶加入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩/乙数(mol)含量(ppm)空瓶8277.4-2.00%S02/N28302.925.50.887570.017751499n29273.997134.666192工=35.55376浓度要求:500ppm余配制完成后放置在滚动装置上滚动24小时,制备即告完成。N2氮气中二氧化硫标准物质的研究。6.2.1实验条件的选择氮气中二氧化硫气体标准物质的组分测定:氮气中二氧化硫采用HP6890气相色谱仪，配FPD检测器。实验条件选择如下表:标准气体名称氮气中二氧化硫检测仪器HP6890气相色谱仪检测器FPD色谱柱HP-5柱温50C载气

21、氮气6.2.2典型色谱图的色谱分离结果采用FPD检测器,氮气作载气,对SO2有响应,上述实验条件下出峰时间短,峰形好,灵敏度高(色谱图详见附件).6.3.标准气体的性能评价资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。6.3.1标准气体的均匀性考察气瓶内混合气体由于气体分子量、沸点不同,会引起分层或液化现象,虽然预先作了分压计算,并加以保险系数,规定了最高配制压力,并进行了长时间滚动,但还必须进行均匀性试验。均匀性试验采用配制完成半小时至六小时,二周后至一年逐步减压取样分析来观察,数据结果见表1011。表10（氮气中二氧化硫标气配制完成后半小时至六小时,压力由9.5MPa逐步减

22、压至3.5MPa的数据mol/mol）气瓶内压力（Mpa）配制完成后的时间353434#SO2499（单位ppm）353594#SO22.00（单位）9.5半小时5011.998.51小时5012.007.52小时4962.006.53小时5001.995.54小时4992.004.55小时4982.013.56小时5032.00平均值499.72.00标准偏差0.20%0.69%表11（氮气中二氧化硫标气配制完成后两周后至一年，压力由9.5MPa逐步减压至0.5MPa的数据mol/mol）气瓶内压力（Mpa）353434#SO2499（单位ppm）353594#SO22.00（单位）9.54

23、982.008.55001.997.55021.996.54951.995.54981.994.54971.993.54942.012.54962.011.54931.99资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。0.54982.00平均值4971.99标准偏差0.27%0.84%经气相色谱法测定结果表明,氮气中二氧化硫标准气体组分含量随压力的变化在允许范围内,由此可知,在不同压力下,组分含量浓度稳定,使用压力下限为0.50Mpa。6.4标准气体随时间的稳定性作为氮气中二氧化硫气体标准物质,一个主要指标必须在较长时间内是稳定的,其各组分含量不允许发生变化,为此必须作长时间稳

24、定性考察。稳定性考察采用色谱分析每隔一月检测一次,共进行了十二个月,数据结果见表12。表12(二氧化硫每隔一月检测一次,共进行了十二个月的数据mol/mol）检测日期04151#SO2513（单位ppm）0040#SO22.00（单位）06.105072.0006.115021.9806.125001.9807.015031.9907.025022.0107.035051.9907.045091.9907.055062.0007.065052.0007.075061.9907.085082.0107.095022.00平均值5052.00标准偏差0.28%0.10%七、氮气中二氧化碳资料内容仅

25、供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。7.1配制实例氮气中二氧化碳混合气,瓶号:196697;规格:8升铝合金瓶组分:CO2N2浓度要求:5.00%余加入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩尔数(mol)含量()空瓶8221.3CO28298.977.61.763635.032N29230.993233.27383工=35.03746配制完成后放置在滚动装置上滚动24小时,制备即告完成。7.1.2同理如果制备500ppm的氮气中二氧化碳，只能称量0.49克称量克数太少,因此先制备两个氮气中二氧化碳的中间瓶。因之前已经制备了一个浓度为4.99的氮气中二氧化碳,在这里也能够把它当

26、中间瓶使用。氮气中二氧化碳混合气,瓶号:177287;规格:8升铝合金瓶组分:CO2N2浓度要求:1.00%余加入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩尔数(mol)含量()空瓶8199.4-5.03CO2/N28409.5203.17.049630.351780.99n29200.1797.628.475542工=35.52517氮气中二氧化碳混合气(以0.99%氮气中二氧化碳混合气加氮气进行混合),瓶号:352884;规格:8升铝合金瓶组分:CO2N2浓度要求:500PPM余加入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩尔数(mol)含量(ppm)空瓶8178.50.99%CO2/N282

27、28.950.41.789140.017712503n29165.993733.452342工=35.24148配制完成后放置在滚动装置上滚动24小时,制备即告完成氮气中二氧化碳气体标准物质的研究。7.2.1实验条件的选择氮气中二氧化碳气体标准物质的组分测定:氮气中二氧化碳5000ppm及以下采用HP6890气相色谱仪,FID检测器；氮气中二氧化碳5000ppm以上采用GC8800气相色谱仪TCD检测器。实验条件选择如下表:标准气体名称氮气中二氧化碳(W5000ppm)氮气中二氧化碳(5000ppm)检测仪器HP6890气相色谱仪带镍转化炉GC8800气相色谱仪检测器FIDTCD色谱柱PORA

28、PAKQ13X分子筛柱温50C50C载气氮气氦气7.2.2典型色谱图的色谱分离结果采用FID检测器，镍转化炉，氮气作载气，对CO2有响应，上述实验条件下出峰时间短,峰形好,灵敏度高。采用TCD检测器,氦气作载气，对CO2及氮气都有响应,上述实验条件下峰分离较好,灵敏度高。(色谱图详见附件)7.3.标准气体的性能评价7.3.1标准气体的均匀性考察气瓶内混合气体由于气体分子量、沸点不同，会引起分层或液化现象，虽然预先作了分压计算，并加以保险系数，规定了最高配资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。制压力,并进行了长时间滚动,但还必须进行均匀性试验。均匀性试验采用配制完成半小时

29、至六小时,二周后至一年逐步减压取样分析来观察,数据结果见表1314。表13（氮气中二氧化碳标气配制完成后半小时至六小时,压力由9.5MPa逐步减压至3.5MPa的数据mol/mol）气瓶内压力（Mpa）配制完成后的时间352884#CO2503（单位353509#CO25.03（单位）9.5半小时ppm）5.028.51小时5045.037.52小时5065.026.53小时5065.015.54小时5055.024.55小时5025.013.56小时5015.03平均值5045.02标准偏差0.19%0.81%表14（氮气中二氧化碳标气配制完成后两周后至一年,压力由9.5MPa逐步减压至O.

30、5MPa的数据mol/mol）气瓶内压力（Mpa）354929#CO2501（单位ppm）353948#CO25.00（单位）9.55015.008.55055.027.55005.016.54994.995.54984.994.55025.013.55005.002.55015.021.54985.010.54985.01平均值5005.01标准偏差0.20%0.11%经气相色谱法测定结果表明,氮气中二氧化碳标准气体组分含量随压力的变化在允许范围内,由此可知,在不同压力下,组分含量浓度稳定,使用压力下限为0.50Mpa。7.4标准气体随时间的稳定性作为氮气中二氧化碳气体标准物质,一个主要指标

31、必须在较长时间内是稳定的,其各组分含量不允许发生变化,为此必须作长时间稳定性考察。稳定性考察采用色谱分析每隔一月检测一次,共进行了十二个月,数据结果见表15。表15（二氧化碳每隔一月检测一次,共进行了十二个月的数据mol/mol）检测日期045190#CO2500（单位ppm）0040#CO25.02（单位）06.105005.0206.115025.0406.125005.0407.015035.0207.025025.0307.035055.0107.045045.0207.055065.0007.065055.0307.075065.0107.085045.0207.095025.03平

32、均值5055.03标准偏差0.21%0.13%八、氮气中氧8.1配制实例由于浓度为2%氮气中氧混合气已经于今年申请并经过了资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。标准物质鉴定，在此只考虑50ppm氮气中氧混合气。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。标准物质鉴定，在此只考虑50ppm氮气中氧混合气。8.1.2如果制备50ppm的氮气中氧，只能称量0.054克，称量克数太少,因此必须先制备两个氮气中氧的中间瓶。因之前已经制备了一个浓度为2.00的氮气中氧,在这里也能够把它当中间瓶使用。组分:O2氮气中氧混合气,瓶号:177323;规格:8升铝合金瓶加

33、入组分气瓶称量值(g)加入质量(g)组分摩尔数(mol)含量()空瓶8201.1-2.00%02/N28248.747.61.698180.033960.10022n29152.4903.732.263472工=33.961652浓度要求:0.100%余氮气中氧混合气(以0.100%氮气中氧混合气加氮气进行混合),组分:瓶号:001939;规格:8升铝合金瓶加入组分气瓶称量值加入质量(g)组分摩尔数(mol)含量(ppm)空瓶8198.20.100%co2/n28293.495.23.398780.003398100n29150.0856.630.581932工=33.98071O22浓度要求

34、:100ppm余配制完成后放置在滚动装置上滚动24小时,制备即告完成。氮气中氧气体标准物质的研究实验条件的选择氮气中氧气体标准物质的组分测定：氮气中氧采用DeltaF微量氧分析仪检测。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。8.3.标准气体的性能评价8.3.1标准气体的均匀性考察气瓶内混合气体由于气体分子量、沸点不同,会引起分层或液化现象,虽然预先作了分压计算,并加以保险系数,规定了最高配制压力,并进行了长时间滚动,但还必须进行均匀性试验。均匀性试验采用配制完成半小时至六小时,二周后至一年逐步减压取样分析来观察

35、,数据结果见表1617。表16（氮气中氧标气配制完成后半小时至六小时,压力由9.5MPa逐步减压至3.5MPa的数据mol/mol）气瓶内压力（Mpa）配制完成后的时间001939#O2100（单位ppm）9.5半小时1028.51小时1047.52小时1036.53小时1045.54小时1024.55小时1033.56小时103平均值103标准偏差0.81%表17（氮气中氧标气配制完成后两周后至一年,压力由9.5MPa逐步减压至05MPa的数据mol/mol）气瓶内压力（Mpa）06653#O2104（单位ppm）9.51068.51077.51056.51075.51064.51063.5

36、1072.51061.51070.5107平均值106标准偏差0.70%由上表实验数据表明,空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧气体标准物质组分含量,随时间变化的标准偏差均在气相色谱分析误差范围之内,因此能够确定,标准气体组分含量在一年内是稳定的,因此空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧气体标准物质有效期限定为一年。九、总不确定度的评定误差来源标准气体不确定度可由称量、原料气纯度、均匀性、稳定性及分析定值等引起。9.1.1原料气体纯度引起不确定度由供应商证书说明O2纯度最低为99.995%,由杂质引

37、入的标准不确定度应为0.00005/朽=0.6x10-4。CO,NO,SO2,CO2纯度为99.9%,由杂质引入的标准不确定度为0.0013=5.8x10-4。氮气纯度为99.9993%,经检测氮中CO,CO2含量小于0.07x10-6,0.000007/訂=0.04x10-4,因此可忽略不计。9.1.2称量引起不确定度按ISO6142要求，当含量为Xi的称量不确定度公式资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。竺也.(1-Xi)+2.Xj+凹.(1-Xi)+工凹.XjXimimjMiMj式中:mi=P-P2+bi+Fi为充入气瓶中i组分的质量,g；mj=P2-P3+bj+

38、Fj为充入气瓶中j组分的质量,g；mi.2P+bi+AFi+W为i组分质量称量的不确定度,g;mj=扛AP+Abj+AFj+2W为j组分质量称量的不确定度,g；P称空瓶时，砝码的标称值,g；P2一称充有i组分的气瓶时，砝码的标称值,g；P3一称充有i、j组分的气瓶时，砝码的标称值,g；bi(PP2)砝码的修正值,g；bj(P2-P3)砝码的修正值,g；Fi称充有i组分的气瓶时，气瓶和砝码的浮力修正值,g；Fj称充有j组分的气瓶时，气瓶和砝码的浮力修正值,g；P天平称量的A类不确定度,g；bi(PP2)砝码修正的不确定度,g；bj(P2-P3)砝码修正的不确定度,g；Fi称充有i组分的气瓶时，气

39、瓶和砝码的浮力修正的不确定度,g；Fj称充有j组分的气瓶时，气瓶和砝码的浮力修正的不确定度,g；W气瓶与充气装置连接一次，拆装质量变化的最大值,g；Mii组分摩尔质量测定的不确定度,g；资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。Mjj组分摩尔质量测定的不确定度,g；由于AMi/M般在10-6数量级完全能够忽略不计，因此竺mi.(1-粉工沁.xj+afi+afjXimimj由实验可知,气瓶与充气装置连接并不影响称量变化,故忽略;因此称量不确定度为mi二巨P+Fimj二込P+Fj天平称量不确定度由天平的检定证书中知,

40、对SB16001在称量范围5000g,称量不确定度为0.1g。按均匀分布为0.1人;3=0.058mi=迈X0.058+Fi=0.082+Fimj=訂X0.058+Fj=0.082+FjFi称量为20g左右，Fi二竺X1.2mg=24=8.8mga0.009g2.72.7Fj称量为1060g左右，Fj=1060X1.2mg=0.471g2.7mi=0.082+0.009=0.091gmj=0.082+0.471=0.553g以空气中甲烷为例,mi称量值129.6g,mj称量值780.3g对于3.00甲烷称量不确定度Xi叫倍+輕+倍Xi105.3781129.6780.30.0008+0.000

41、7+0.00070.00070.0029(2.9x10-3)对于500ppm甲烷称量不确定度Xi0.0910.5530.0910.5530.0910.553+-Xi105.30.78186.8853.823.7961.40.0008+0.0007+0.0010+0.006+0.0038+0.00050.0074(7.4x10-3)对于5.00%C0称量不确定度XiXi-罟+0.0018+。.00060.0024(2.4x10-3)XiXi-对于500ppmCO称量不确定度0.0009+0.0006+0.0009+0.0006叫竺+0.091+倍98.2882.898.38820.0030(3.

42、0 x10-3)对于0.500NO称量不确定度竺叫四+四+旦Xi31.5951.6126.9664.70.0028+0.0006+0.0007+0.00080.0049(4.9x10-3)对于50ppmNO称量不确定度Xi0.0910.5530.0910.5530.0910.5530.0910.553+Xi31.5951.6126.9664.782.2902.721.29900.0028+0.0006+0.0007+0.0008+0.0011+0.0006+0.0042+0.00050.0113(11.3x10-3)对于2.00SO2称量不确定度XiXi-鵲+需T。.。0060.0026(2.

43、6x10-3)对于500ppmSO2称量不确定度竺型+倍+叫倍Xi44.6957.425.59710.0020+0.0006+.0035+0.00060.0067(6.7x10-3)对于5.00%C02称量不确定度XiXi號+0550-0011+0-00060.0017(1.7x10-3)对于500ppmCO2称量不确定度TOC o 1-5 h zXi0.0910.5530.0910.5530.0910.553+-Xi77.6932203.1797.650.49370.0011+0.0006+0.0004+0.0007+0.0018+0.00060.0052(5.2x10-3)对于100ppm

44、O2称量不确定度Xi0.0910.5530.0910.5530.0910.553+-Xi21.8933.347.6903.71159080.0041+0.0006+0.0019+0.0006+0.0008+0.00050.00858.5x10-3综上所述,对空气中甲烷最大称量不确定度为(500ppm)为7.4x10-3对氮气中一氧化碳最大称量不确定度为(500ppm)为3.0 x10-3对氮气中一氧化氮最大称量不确定度为(50ppm)为11.3x10-3对氮气中二氧化硫最大称量不确定度为(500ppm)为6.7x10-3对氮气中二氧化碳最大称量不确定度为(500ppm)为5.2x10-3对氮气

45、中氧气最大称量不确定度为(100ppm)为8.5x10-39.1.3均匀性引入的不确定度从均匀性试验数据能够看出,标准气体完全均匀充分能够考虑忽略不计。稳定性试验经过一年稳定性试验,由表3,6,9,12,15,17证明这两种标准气体稳定性良好,对空气中甲烷最大误差重复性不超过0.90。氮气中一氧化碳标准气体重复性误差最大不超过0.90,氮气中一氧化氮标准气体重复性误差最大不超过0.08,氮气中二氧化硫标准气体重复性误差最大不超过0.98,氮气中二氧化碳标准气体重复性误差最大不超过0.96,氮气中氧标准气体重复性误差最大不超过0.01。9.2不确定度的合成CH4最大称量不确定度为u1=0.74,最大稳定性不确定度为u2=0.90%,最大重复性不确定度为u3=0.20%。由此CH4标准气体最大不确定度合成为策U=U+U2+u3=、.0.92+0.2+0.2=0.96%CO最大称量不确定度