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文档简介
1、蔬菜抽样任务要点与快速检测技术芮三亚南京市农产质量量检测院 .抽样任务本卷须知抽样的重要性 抽样是检测任务中的重要步骤,是保证监测结果能否具有公正性和代表性的重要环节,抽样任务的质量,直接影响到检验检测任务的质量,因此要高度注重,并仔细规范地做好这项任务。.抽样任务本卷须知农产品抽样常见规范GB/T 8855-2021 新颖水果和蔬菜 取样方法NY/T 5344.1-2006无公害食品 产品抽样规范 第1部分 通那么 NY/T 5344.2 5344 .4-2006无公害食品 产品抽样规范 第2部分:粮油 第4部分:水果NY/T 2103-2021蔬菜抽样技术规范替代NY/T 5344.3-2
2、006NY/T 2102-2021 茶叶抽样技术规范替代NY/T 5344.5-2006NY/T 896-2021绿色食品 产品抽样准那么(2004作废).抽样任务本卷须知抽样批次样品数确实定 当蔬菜种植面积小于10hm2时,每13hm2设为一个抽样批次;当蔬菜种植面积大于10hm2时,每35hm2设为一个抽样批次。在蔬菜大棚中抽样,每个大棚为一个抽样批次。如基地大棚数量多,那么抽取部分大棚作为抽样单元。.抽样任务本卷须知样品的“5同性 同一区域、同一种类或种类、同一成熟度、同期采收、同一消费管理方式的蔬菜为一个抽样单元一个样品批次。.抽样任务本卷须知抽样原那么随机性代表性适时性适量性可行性公
3、正性.抽样任务本卷须知抽样的随机性 抽出的用以评定整批产品的样品,应是不加任何选择的,按随机原那么抽取。消费地抽样时,应避开病虫害等非正常植株。.抽样任务本卷须知抽样的代表性 抽样所得的样品应具有足够的代表性,应是以从整批产品中所取出的全部个别样品份样集成大样来代表整批产品,不应以个别样品份样或单株或单个个体来代表整批。 每个抽样批次内根据实践情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样品,每个抽样批次内抽样点不应少于5点。.抽样任务本卷须知抽样的适时性 田头抽样应在产品成熟期或上市前进展。 严厉执行休药制度,施用过农药的蔬菜必需在规定的平安间隔期满后才干采收、上市,才干抽样检测。
4、.抽样任务本卷须知 蔬菜体内农药残留量与该农药的运用次数及最后施药距采收时间的长短关系亲密,只需按规定的运用次数以及在过了规定的平安间隔期采收才干保证蔬菜体内的农药残留量不超越相关规范的规定要求。 农药的平安间隔期及同茬上的允许运用次数,因不同的农药种类及不同的作物类型而不同。在蔬菜上运用,详细可参照GBT 83211-9 及GB 428589农药平安运用规范,消费者在运用时要严厉掌握。 .抽样任务本卷须知抽样的适量性 抽取的样品数量因不同的抽样方法及不同的品种类型而存在差别。总体上样品数量2-3kg,个体大的蔬菜如甘蓝、花菜、大白菜、冬瓜等应不少于3-6个,食用菌至少1kg,个体不少于12个
5、。.GB/T 8855-2021 新颖水果和蔬菜 取样方法.小个体样品.中等个体样品.大个体样品.较大个体样品.抽样任务本卷须知抽样的可行性 抽样的方法、运用的工具及样品数量应是合理可行、切合实践的,符合样品检验的要求,应在确保随机性、代表性的根底上做到快速、经济和可操作性强。.抽样任务本卷须知抽样的公正性 抽样任务应在的机承当义务构主持下完成,抽样人员应亲身到现场抽样。受检单位人员可陪同抽样,但不应干扰已定抽样方案的实施。.抽样任务本卷须知抽样预备抽样方案的编制抽样时间、地点抽样人员所抽样品的称号和数量抽样程序方法所抽样品的包装、处置和运输抽样用品的预备文件类工具类.抽样任务本卷须知抽样人员
6、抽样人员应经过培训,获得相应的资质。每一抽样点抽样人员不应少于2人,至少其中一人应担任对抽样任务程序的详细实施及相关情况的协调处置。.抽样任务本卷须知抽样程序自动出示有关文件、证件,阐明抽样内容。随机抽取符合要求的样品。样品应进展购买。做好有关调查。引荐运用一次性手套,保证不呵斥二次污染。抽样人员与受检单位人员共同确认样品的真实性和代表性,仔细填写抽样任务单。特殊情况不能抽样,及时向义务下达单位汇报样品应放入塑料袋。封条双方签字。样品袋加贴样品的标识。样品尽快带回实验室处置。.抽样任务本卷须知样品运输高温季节样品运输应选择坚持低温的容器。样品应在24h内运送到实验室,否那么应缩分冷冻后运输。原
7、那么上不准邮寄和托运,应由抽样人员随身携带。除非征得实验室赞同,样品不宜在星期五或法定节假日前一天送达。样品运输过程中,应有措施保证样品完好、新颖,防止被污染。.样品缩分与制备用于农药残留检测的样品应选择整洁、无污染的场所,将封存的样品取出,用干净纱布悄然擦去样品外表的附着物。假设样品黏附有太多泥土,可用流水冲洗,并擦干。个体较小的样品如樱桃番茄可随机取假设干个体切碎混匀;个体较大的如大白菜、结球甘蓝按其生长轴十字纵剖4份,取对角线2份,将其切碎,充分混匀。用四分法取不少于1Kg的混合样品放入组织捣碎机中制成匀浆,取二份各300g左右匀浆放入聚乙烯瓶中,在-16-20条件下保管。样品缩分过程中
8、,要留意防止工具间的交叉污染。.样品缩分与制备用于元素重金属)检测的样品样品先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用干净纱布悄然擦去样品外表水分。个体较小的样品如樱桃番茄可随机取假设干个体切碎混匀;个体较大的如大白菜、结球甘蓝按其生长轴十字纵剖4份,取对角线2份,将其切碎,充分混匀。用四分法取不少于1Kg的混合样品放入组织捣碎机中制成匀浆,取二份各300g左右匀浆放入聚乙烯瓶中,在-16-20条件下保管;或者四分法取样后放入烘箱中65 烘干,同时测定样品水分,磨成干粉后放入密封容器中保管。.目前果蔬中农药主要检测方法及规范 检测方法 1. 快速检测法如速测灵-新灵法和酶抑制法等 2. 色谱检测
9、法气相色谱法和液相色谱法 3. 色谱-质谱检测法气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法 .1.快速检测法 GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残 留量的快速检测 速测卡法及酶抑制法 GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残 留量的简易检验方法 酶抑制法 目前果蔬中农药主要检测方法及规范.快速检测法的特点 快速检测法的优势是快速、低本钱、简单易行。 存在以下缺乏:属定性的检测方法,不能按规范断定合格与否;可检测的农药种类受限制,主要用于蔬菜中部分有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量检测;可检测的蔬菜种类受限制,对某些种类的蔬菜中农药残留量的
10、检测结果能够出现假阳性或假阴性;酶的稳定性较差,一定要妥善保管温湿度、保管期限等,以免失效影响检测结果;酶源或酶的种类不同其灵敏度差别较大,绝大多数灵敏度不能到达国家规范对蔬菜农药残留限量规范的最低要求,势必呵斥误判。 目前果蔬中农药主要检测方法及规范.我国目前果蔬的主要检测方法及规范 目前快速检测运用的主要是酶学法及化学法,酶学法主要有 酶抑制率法及酶联免疫半定量快速检测法用试剂盒检测,化 学法如新灵2型已得到广泛运用,从90年代开场的1滴灵到2型产 品,目前每年用新灵检测的样品数可达400万。 .目前果蔬中农药主要检测方法及规范速测灵新灵检测原理 洗脱方法的选择:有机磷农药大部分是触杀性农
11、药,内吸作用相对较弱。喷洒后90%以上的农药都附着在叶片、果实外表。用50%的甲胺磷乳油1000倍液在青菜叶面喷雾,药后5天用气相色谱检测全叶残留为68ml/L左右,而叶片外表残留大于5ml/L。大量研讨阐明,叶片、果品外表残留是农药在蔬菜上残留的主要部分。检测对象外表运用高效洗脱液洗脱后进展农药残留检测是可行的。 根据这一实际,我们配制了公用清洗液,这种清洗液属植物源多元外表活性剂,无毒、无污染,同时具有洗脱率高,对检测试剂显色反响没有干扰等特点,用这种公用清洗液进展清洗,去除率可达90%左右。.速测灵最低检出农药浓度 速测灵是快速检测有机磷农药残留的化学制剂,特别是对剧毒农药甲胺磷、对硫磷
12、、水胺硫磷、氧化乐果等有较高的灵敏度,农药溶液的检测极限为1ml/L,蔬菜果品的农药残留检测极限为2ml/L。凡经本试剂检测经过的蔬菜农药残留量确保4ml/L,普通不会引起中毒事故。.速测灵与酶抑制法比较检测方法酶液(片)法 速测灵 检测法检测农药种类有机磷 氨基甲酸酯类有机磷检测农药数量与灵敏度约20种,但不同农药灵敏度差异很大,如甲胺磷的灵敏度溶液为1ppm,样品中2-3ppm,对硫磷、乐果、乐斯本等在7ppm以上常用有机磷均可检测,对剧毒农药甲胺磷、对硫磷等特别敏感,灵敏度为0.8-1ppm检测蔬菜品种只适用叶菜类,不适用韭菜、生姜、葱、蒜,辣椒、胡萝卜等不要剪得太细叶菜类、茄果类、豆类
13、、水果等,不适用韭黄、马铃薯、萝卜、食用菌等.速测灵与酶抑制法比较检测方法酶液(片)法 速测灵 检测法检测方式可在现场检测,但需要电源和附加设施更适合在菜场、生产基地、超市等现场使用,不需任何附加设施,是真正的便携式检测方法把菜样捣碎,组织液、色素等对透光率、吸光度有影响,干扰因素较多用专用洗脱液洗脱检测对象表面及表层组织中的残留农药,干扰因子相对较少成本一台检测仪加配套设施约1万元,另外还需购买酶源等易耗品,每样品检测费用1-2元左右一盒试剂30多元可测100个样品,每次检测成本0.3元,如用速测仪,每台200 多元,每次检测成本小于0.4元.速测灵与酶抑制法比较检测方法酶液(片)法速测灵
14、检测法检测条件、检测时间要求较高。酶源的质量、酶的保存、温度、反应时间等均影响检测,还需专门训练的技术人员操作。每次检测时间30分钟以上。操作方法简便,对照说明书一般人员均可掌握。每次检测时间只需510分钟。.快速检测需留意的问题 1、是一种定性的检测方法,针对的对象是“放心菜,检测合格后能确保食用后不会出现明显有害人体的情况即不发生中毒事件,尚不能保证到达国家对蔬菜质量平安规范的规定要求。 2、不适宜本产品检测的蔬菜不要检:速测灵法不适用韭黄、马铃薯、萝卜、食用菌、葡萄、草莓等,非食用部分的叶片如番茄叶片、黄瓜叶片等也不要检;用酶抑制法那么韭菜、生姜、葱、蒜等不要检,辣椒、胡萝卜等果菜不宜剪
15、得太细,否那么容易出现假阳性。凡经水清洗过的产品也不适宜本方法。 3、速测灵检测时以来检测的蔬菜部位要做到四无:无破损、无虫孔;无蚜虫等害虫;无虫粪、蜜露;无泥土。否那么会干扰检测结果。 .快速检测需留意的问题 4、配置洗脱液的用水要干净,可用自来水,但不可取河水、井水、沟渠水及运用过的下脚水等。 5、检测试剂要妥善保管,新灵试剂A液、B液要避光、密封、阴凉处保管;酶液及显色液要置冰箱内冷藏,运用前要确保试剂在有效期内,过期的试剂不可再用。 6、移液到显色管时应到5毫升的刻度线上,移液过多或过少都会影响颜色的变化,显色时间长短视环节温度,夏天3-5分钟,冬天5-10分钟。 7、用肉眼断定时一定要褪色十清楚显或紫红色完全褪去,而且经多点取样,至少反复测定
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