110-水质 酸度的测定 方法验证报告

1、水质酸度的测定水和废水监测分析方法（第四版增补版）国家环境保护总局（2002年）第三篇第一章十一（一）酸碱指示剂滴定法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实 验室均已到达各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介在水中，由于溶质的解离或水解（无机酸类，硫酸亚铁和硫酸铝等） 而产生的氢离子，与碱标准溶液作用至一定PH所消耗的量，定位酸 度。酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点PH的不同而异。滴定 终点的PH有两种规定，即8.3和3.7.用氢氧化钠溶液滴定到PH 8.3（以 酚BW故指示剂）的酸度，称为“酚献酸度:又称总酸度，它包括强酸 和弱酸。用氢氧化钠溶液滴

2、定到PH3.7（以甲基橙为指示剂）的酸度， 称为“甲基橙酸度”，代表一些较强的酸。3、仪器设备及药品验证情况使用仪器设备：50nli碱性滴定管、250nli锥形瓶2设备验证情况设备验收合格。4、环境条件验证情况本方法对环境无特殊要求。目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:21C;湿度62%。序号验收项 目仪器对环境要 求方法对环 境要求环境控制设备 情况验收结 果备注1温度-10-55配备空调合格/2湿度小于85%/合格/3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证该工程人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。6、标准物质

3、及试剂验证情况方法所需标准（物质）溶液及试剂情况1表试剂名称试剂纯度要求备注无二氧化碳的水/氢氧化钠优级纯/酚醐指示剂/中基橙指示剂/邻苯二甲酸氢钾基准试剂/6. 2配备情况2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否到达要 求氢氧化钠天津科密欧化学试剂 500g20180510是酚酰：天津科密欧化学试剂25g20180131是甲基橙天津市津科精细化工研究所25g20170322是邻苯二甲酸氢钾天津科密欧化学试剂100g20190110是7、方法验证情况7.1方法要求11检出限：方法无要求精密度：方法无要求。准确度：方法无要求。7.2目前该工程本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平7. 21精密

4、度：以甲基橙为指示剂测定的酸度值精密度如下表表 7. 21样品1234567测定结果(mg/L)229.9230.4231. 1232. 1233. 1234. 1235. 1平均值(mg/L)232. 3标准偏差(mg/L)1.9389相对标准偏差(%)0. 83测得实验室内相对标准偏差为0.83虬 符合要求。7. 21精密度：以酚酸为指示剂测定的酸度值精密度如下表表 7. 21样品1234567测定结果(mg/L)618. 7619.8619.2618. 7619.2618. 7619.8平均值(mg/L)619.2标准偏差(mg/L)0. 4928相对标准偏差()0. 08测得实验室内相

5、对标准偏差为0.08%。符合要求。7. 23检出限7. 23空白测定结果表样品1234567测定浓度(mg/L)2. 732. 732. 732. 732. 732. 732. 73平均值(mg/L)2. 73标准偏差(mg/L)0实验室检出限(mg/L)0一般根据所用滴定管产生的最小滴定液的体积进行计算，计算公式为:MxVix5O.O5xlOOOMDL 甲基橙碱度(Chcamg/L)=Mx 72x50.05x1000兄酚献碱度(ChCOimg/L)=式中：M标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L)；VI用甲基橙做滴定指示剂时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml；V2用酚醐做滴定指示剂时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml;V水样体积mL；50. 05碳酸钙(l/2CaC03)摩尔质量(g/mol)测得检出限为2. 73mg/L,验证合格。8、结论仪器设备验证合格、环境条件