2 铁化合物的制备及组成鉴定 精华版课件

1、铁化合物的制备及其组成的测定南昌大学抚州医学分院化学与生化教研室一、实验目的：1、了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法；2、掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法；3、进一步熟练滴定操作方法；4、掌握实验结果数据的处理方法。二、实验原理：、黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备原理： H2C2O42H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)26H2O Fex(C2O4)yzH2O + (NH4)2 SO4、分析铁化合物有关反应原理：在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：5C2O42-8H2SO42KMnO4 = K2SO4+2 Mn2+7 SO42-+ 10CO2+8H2O

2、5Fe2+ + MnO4-8H = 5Fe3+ + Mn2+ 4H2O用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁： 2Fe3+Zn 2Fe2+Zn2+用硫氰酸铵来检测三价铁离子： Fe3+3SCN- Fe (SCN )3(血红色)三、实验仪器与试剂：仪器：电子天平、水浴锅、循环水泵、抽滤装置、烧杯、烘箱、电炉、滴定管、称量瓶；试剂：(NH4)2Fe(SO4)26H2O、H2C2O4、 K2C2O4 、KMnO4、 H2O2、KSCN、锌粉锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备(1) 称取7.5 g H2C2O42H2O固体溶于75 mL 蒸馏水中（甲溶液）。 称

3、取15g(NH4)2 Fe (SO4)26H2O固体溶于60mL 蒸馏水中，再加约1.5mL 2molL-1 H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热溶解（乙溶液）。四、实验内容：75mLH2O7.5 g H2C2O42H2O甲溶液乙溶液15g(NH4)2 Fe (SO4)26H2O60mLH2O沉 淀三次洗涤二次洗涤抽 滤烘 干黄色铁化合物丙 酮H2O黄色铁化合物制备流程 （2）往清亮溶液中加入8 mL95%乙醇（乙醇要边搅拌边加入） ，放在暗处。待析出晶体，抽滤，用10 mL:乙醇溶液分二次洗涤产物。再用10 mL丙酮分二次洗涤产物，抽干，称量。将产物置于暗处待用。、产物定性试验将0.5 g自制

4、的黄色化合物配成5 mL酸性溶液（2 mol/L H2SO4）。微热溶解。取滴溶液加入滴2 mol/L HCl，加KSCN溶液检验铁的价态 （？颜色） 在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少许Zn粉，反应后再次检验铁的价态。(2) 将0.5 g自制的绿色化合物加mL 蒸馏水，配成溶液(可微热溶解) 。 取滴溶液加入滴2 mol/L HCl，加KSCN溶液检验铁的价态（？颜色） 在酸性溶液中试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加少许Zn粉，反应后再次检验铁的价态。 说明两种化合物铁的价态，当与KMnO4及锌粉作用时价态又有何变化。并将

5、结果以表格列入相关表格中。 、黄色化合物的组成测定在电子天平上准确称取0.160.20 g的黄色化合物各两份，分别加入2 mol/LH2SO4 20 ml溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（水浴温度40oC)，在7080o水浴下（每组用电炉烧热水）用KMnO4标准溶液滴定至红色不褪为终点。(注意：滴定速度开始要放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为。(2) 在已到终点的上述滴定液中加2 g Zn粉和5 ml 2 mol/LH2SO4溶液（若Zn粉和H2SO4不足，可补加，应维持溶液的足够酸度）。几分钟后取滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁的价态，若只显极浅红色，说明Fe3+已被完全还原成F

6、e2+，用脱脂棉采用普通过滤法（玻璃漏斗）除去过量锌粉，用少量2mol/LH2SO4溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准溶液对滤液继续滴定至终点，消耗的KMnO4标准溶液的体积为。 将有关数据记录进行处理，计算该黄色化合物的组成。 、绿色化合物的组成测定用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将称量瓶洗净并标上号码在110oC下烘干（时间不少于30min），放入干燥器中冷却到室温后准确称重记为瓶，装入半称量瓶（g左右）绿色化合物。并准确称量称量瓶+产物重量，记为=称量瓶+产物，在110oC下烘干时间不少于1.52.0h。取出后稍微冷却后放入干燥器中冷却到室温称重，记为。根据结果计算每

7、克绿色化合物结晶水的物质的量。、铁化合物产量及颜色 黄色 铁化合物 产量g： 颜 色： 绿色 铁化合物 产量g： 颜 色： 五、实验结果与处理： 步骤 试 剂 黄 色 铁化合物 绿 色 铁化合物NH4SCN或KSCN -1KMnO4溶液-2NH4SCN或KSCN-3Zn粉(或Zn片)-4NH4SCN或KSCN、铁化合物定性分析. 每克产品含Fe mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量）. 每克产品含H2Ommol数： 黄色化合物:绿色化合物: 每克产品含Femmol数 平均nFe=平均nFe=每克产品含H2O mmol数 烘前瓶样：烘后瓶样： 烘前样： nH2O：摩尔比 nFe:nC2O4 2- :nH2O化成整数摩尔比nFe:nC2O4 2- :nH2O 化合物的可能化学式 续上表： 五、问题讨论 、为什么在制备黄色化合物时，要将甲溶液加入到乙溶液中？为什么要用蒸馏水和有机溶剂洗涤产物？不洗或洗不干净对后续实验有何影响？答：制备黄色化合物时甲溶液加入到乙溶液中，可以使铁处于过量的情况下，反之即草酸根过量则有可能形成草酸铁盐配合物，使产品组成不定。蒸馏水可洗去其它无机杂质离子，有机溶剂可洗去吸附的水并使产品易于烘干。不洗或洗不干净对产品的组成有影响，组成不易确定。