土壤有机分析中样品前处理方法的进展

1、土壤有机分析中样品前处理方法的进展摘 要：综述了土壤有机分析中前处理方法的进展情 况； 重点介绍加速溶剂萃取、微波萃取2种前处理方法的一些基本情 况及其优缺点。关键词：前处理；有机污染物；加速溶剂萃取；微波萃 取；土壤土壤有机物污染巳经成为一个世界性的话题，我国目前的土 壤污染问题也同样很严重。现阶段我们对土壤有机污染物样品的 分析主要是依靠对样品通过前处理来提取有机污染物，然后利用 气相色谱或者气-质联用技术对样品进行分析。通过前处理，我 们可以：1浓缩被测痕量组分，提高检测方法的灵敏度，降低最小 检测限。2：降低和消除基体对仪器测定的干扰，提高方法的选择性：3：通过衍生化等相关前处理方法，

2、可以使一些在正常检测 器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化 合物。4：样品经过前处理后就变得容易保存和运输，保存时间延长。5：经过前处理，我们可以除去对仪器分析系统有害的物 质，如强酸或强碱性物质，延长仪器的使用寿命。随着科学的进步，越来越多的的新技术和新的分析仪器面 世，如：高分辨质谱联用仪，超高效液相色谱，三重四级杆质谱 等等，检测器的灵敏度也在不断的提高。然而，尽管先进的仪器 让定性和定量变得轻松，但是土壤样品的前处理过程，却一直比 较复杂而导致影响了最后数据的准确性。常用的经典方法索氏提 取法，虽然有着经典可靠，萃取效率高和设备简单容易操作等优 点，但试剂使用量大和

3、处理周期长严重制约了它的发展。3本文对土壤中有机污染物分析的2种新发展的前处理方法 进行综述，并对这两种方法的原理和具体操作流程进行了论述， 希望对土壤样品分析工作者们能有所借鉴。一、加速溶剂萃取1、基本原理加速溶剂萃取(Acceleration Solvent Extraction， ASE)是目前发展很快的一种从土壤中萃取有机污染物的技术。它 通过提高萃取剂的温度和压力，从而提高萃取效率和加快萃取速 度。22、加速溶剂系统ASE由HPLC泵、气路、不锈钢萃取池、加热炉、萃取液 收集瓶等构成，HPLC泵是一种压力控制泵，目的是将氮气加压 通入萃取池中，这样可以提高萃取效率。萃取池通常 为不锈

4、钢合成，经过加压和加热后，压缩的氮气将萃取的样品吹入收集瓶 内，萃取时有机溶剂的选择与索氏萃取法原理相同。3、注意事项开始工作之前要首先对样品进行制备，含水的 土壤样品会降低萃取效率，萃取前需通过自然风干或加入干燥剂（例如硅藻土等）等方式进行干燥。样品颗粒的表面积越大，萃 取的效率越高，如果可以，最好在萃取前将样品进行研磨，研磨 后的颗粒粒径小于0.5 mm，在萃取时要加入硅藻土并进行混合 搅拌，以提高萃取效率。合理的选择萃取剂对于萃取结果很重要，根据相似相溶的原 理，萃取剂的极性应接近所要萃取的目标化合物。不同极性溶剂 混后的萃取剂可用于多种类型的有机化合物的萃取。常规使用的 溶剂有：二氯甲

5、烷、三氯甲烷、石油醚、正己烷、丙酮、四氯化 碳等。4、优点：有机溶剂用量少、快速、回收率高，以自动化方 式进行。5、影响萃取效率的因素（1）、温度提高温度可以让溶剂的扩散速度加快，从而明 显增加溶剂扩散到样品基质的速度，有利于提高萃取效率。同时 提高温度也可以提高待测物质在萃取剂中溶解度，比如烃类物质在 150度的时候，在萃取剂中的溶解度比在50度时要提高几百倍。压力液体的沸会随压力的升高而提高，因此要想获得较 好的萃取效率，就要在萃取时施加足够的压力以保持溶剂为液 态，实验时一般用氮气来进行加压。压力增大后，可以使溶剂进 入到样品在常压下不能接触到的深处，有利于将污染物从样品的 微孔中萃取出

6、来。6、应用ASE萃取适合于固体或半固体样品有机污染物的前处理。目 前巳知的可用于环境样品中的有机磷、有机氯农药、苯类、总石 油烃等的萃取，根据具体的有机目标物可选择不同的萃取剂萃 取。二、微波萃取1、基本原理微波萃取(Microwave Aided Extraction，MAE )是 指在 微波能的作用下，用有机溶剂将样品中的待测组分溶出到萃 取剂中的过程。通过调节微波加热过程的温度和加热时间，可有 效加热目标成分，将目标组分从土壤样品中萃取与分离到萃取剂 中。微波萃取适用于萃取水可溶解的土壤、沉积物、淤泥以及 固体废弃物和泥土中的有机化合物。12、工作步骤微波萃取主要适合于固体或半固体样品

7、，样品前 处理的整个过程包括称量部分样品、加入萃取剂、微波加热、过滤 除水，分离萃取液、将萃取液净化等步骤。实验的所需主要设备是：带有控温功能的微波萃取设备。微波萃取用密封罐。萃取步骤如下：准确称取一定量的待测土壤样品(大约10 克)，根据极性非极性的相溶原则，按照需要分析的目标污染 物，选择合 适极性的萃取剂，加入已经放入样品的样品杯中(30毫升以内，以完全侵泡样品为原则)，将装有样品的样品 杯放到密封罐中，然后把密封罐放到微波萃取设备中。根据目标 化合物的沸点设置加热温度和萃取时间，加热萃取直至时间结 束。冷却至室温，将萃取剂过无水硫酸钠过滤除水，用氮气浓 缩，并根据提取有机物的种类不同进

8、行溶剂替换，然后转移至样 品瓶中，待分析。有些样品可能还要做进一步的脱色和净化后， 再进行溶剂替换和浓缩。3优点：(1)、选择性好 萃取过程中可对萃取物质的不同组分进行 选择性加热，使目标物质从样品中分离。(2)、加热效率高微波加热速度快(一般20分钟到半个小时)，可避免一些不 稳定物质在长时间高温下分解。、溶剂用量少，10g样品仅需10 30mL溶剂，试 剂量 只为常规萃取的1/15左右。(4 )、萃取速度快微波萃取仪萃取容器每罐可达50mL容积，加入样品量 可达 1030g,每批样品可以同时萃取10到16个样品，每批处理时 间只需要520分钟即可达到非常好的萃取效果。(5)微波萃取法不受含水量的影响。土壤样品在微波萃取 前可以无需进行干燥，这大大提高了分析的工作效率。样品含水 量比其他的萃取技术对样品的影响更小。4注意事项1萃取罐子高温高压下，开启前必须预先冷却至室温。2仪器含有可溶性蒸汽传感器，可以预警萃取罐是否泄漏， 工作时必须将罐子的盖子完全的压紧以确保传感器正常工作。三、结束语以上两种萃取技术作为新型的前处理手段，具有 简便快速、使用安全、试剂用量少、回收率高、处理批量大等 优点。这些优点为萃取技术的发展开辟了广泛的应用前景，分析 过程简便快速减少了分析人