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文档简介

1、第一章绪论一、选择题1.下列哪个不是国家药品标准()A 中国药典B 局(部)颁标准C 药品注册标准D 新药试行标准E 企业标准2.中国药典哪年版开始分为三部()A 1985 年 B 1990 年C 1995 年D 2000 年E 2005 年3.中国药典所指的 “精密称定 ”,系指称重应准确至所取重量()A 百分之一B 千分之一C 万分之一D 十万分之一E 十分之一4.干燥失重时达到恒重的要求是两次称量相差不得超过()A 0.3gB 0.1mgC 0.3mgD 0.1gE 0.03mg5.中国药典规定,滴定液正确表示方法为()A 盐酸滴定液( 0.1023mol/L)B 盐酸滴定液 0.102

2、3mol/LC 0.1023mol/L 盐酸滴定液D( 0.1023mol/L)盐酸滴定液E 以上均不对6.中国药典规定的 “阴凉处 ”是指()A 放在阴暗处,温度不超过2B 放在阴暗处,温度不超过10C 避光,温度不超过20D 温度不超过 20E 温度不超过 257.乙醇未指明浓度时,均系指() (ml/ml )的乙醇A 50B 75C 80D 85E 958.检验药品的根本目的是()A 保证药品的稳定性B 保证药物合格C 保证药物安全D 保证药物有效保证药物安全、有效9.当两种成分的结构和性质非常接近时,一般采用的分离方法是()A 色谱法B 盐析法C 萃取法D 沉淀法E 结晶法二、判断题1

3、.盛装药品的各种容器,均应无毒、洁净,与内容药品不发生化学变化,并不得影响内容药品的质量。()2.中国药典收载的药物的品种和数量是永久不变的()3.中国药典的凡例不具有法律效应,可以不执行。()4.精密量取硫酸溶液10ml,可用 10ml 量筒量取。()5.检验时所用的水,除另外规定外,一般用自来水。()6.药品质量标准中的性状部分没有法定意义。()7.酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。()8.水浴温度除另有规定外,均指98100 。()9.中药制剂作为药品,可以选择地进行质量检验。()10.药品只要有效就符合质量要求。 ()三、简答题1.什么是中药制剂?2.简述中药制剂检测的特

4、点。3.影响中药制剂质量的因素有哪些?4.简述中药制剂检验的依据和程序。第二章中药制剂的仪器分析技术一. 选择题(一)单项选择题1.紫外 可见分光光度法属于()A.分子光谱法B.离子光谱法C.离子光谱法D.拉曼光谱法E.散射光谱2.紫外 可见光光度法的定性依据为()A.机械能守恒定律B.胡克定律C.反射定律D.朗伯 -比尔定律E.牛顿定律3.紫外 可见光光度法所选的光源与比色皿的搭配正确的是()A.氙灯与石英比色皿B.氘灯与石英比色皿C.氙灯与玻璃比色皿D.氘灯与玻璃比色皿E.白炽灯与石英比色皿4.紫外 可见光光度计所能达到的波长范围为()A.160375nmB.3502500nmC.2003

5、50nmD.20009000nmE.200760nm5.下列操作中,不正确的是()A.拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面,切勿触及透光面B.比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干,不能用水擦拭, 以保护透光面C.在测试一系列溶液的吸光度时,按从稀到浓的顺序进行以减小误差D.被测液要倒满比色皿,以保证光路完全通过溶液E.测定前应开机预热6.某一物质的吸光度与下列哪个参数在一定范围呈线性关系()A.波长B.光源强度C.浓度D. 物质结构E.溶媒7.分光光度计产生单色光的元件是()A.光栅狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜E.准直镜8.分光光度计控制波长纯度的元件是()A.棱镜狭缝B. 光栅C.狭缝D.棱镜E

6、.准直镜9.吸光度读数在什么范围内,测量较准确()A.01.0B.0.30.7C.00.8D.0.151.5E.00.210.原子吸收分光光度计光源是()A.氘灯B.白炽灯C.空心阴极灯D.氙灯E.氙灯11.火焰型原子化法最常用的燃气和助燃气的组合是()A.氢气空气B.乙炔空气C.氩气空气D.乙炔笑气E.氮气空气12.使用最广泛的电热型原子化器是()A.石墨炉B.冷蒸气原子化器C.氢化物发生原子化器D.燃烧头E.离子炬13.原子吸收分光光度法的检测对象是()A.卤化物B.生物碱C.金属元素和部分非金属元素D.烷烃E.芳香化合物14.原子吸收光谱分析仪中单色器位于()A.空心阴极灯之后B.原子化

7、器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前E.无明确规定15.原子吸收分光光度法所用的玻璃器皿的清洗不宜用含哪种离子的清洗液()A.钙B.钠C.氯D.铬E.镁16.中药指纹图谱的评价指标是()A.相似度B.准确度C.精确度D. 相同度E.近似度17.中药指纹图谱的基本属性有()A.整体性B.模糊性C.整体性模糊性D.发散性E.完整性18.中药化学指纹图谱技术的首选方法()A.高效液相色谱B.红外光谱C.核磁共振D.质谱法E.波普19.电感耦合等离子体原子发射光谱的工作气体为()A.氢气B.空气C.乙炔D.氩气E.氮气20.高效液相色谱法用于中药制剂的含量测定时,定量的依据一般是()A.峰面积B.

8、保留时间C.容量因子D.拖尾因子E.理论板数21.气相色谱法法鉴别时,定性的依据是()A.峰面积B.保留时间C.容量因子D.拖尾因子E.理论板数22.薄层色谱扫描法测定时,对斑点扫描采用()A.沿薄层展开方向B. 逆薄层展开方向C.横向扫描D. 均可E.均不可23.气相色谱法手动进样是使用()A.平头微量注射器B.尖头微量注射器C.均可D.均不可E.医用注射器24.高效液相色谱法最常用的色谱柱填料是()A. 八烷基键合硅胶B.硅胶C.十八烷基键合硅胶D.氨基键合硅胶E.氰基键合硅胶(二)多项选择题1.紫外 可见光光度法属于()A.分子光源B. 原子光源C.谱带光源D. 锐线光源E.短波光源2.

9、原子吸收分光光度法光源属于()A.分子光源B. 原子光源C.谱带光源D. 锐线光源E.短波光源3.原子吸收光谱分析仪中最常用的背景校正方法有()A.连续光源校正法B. 塞曼效应校正法C.自吸收校正法D.反向校正法E.模拟校正法4.电感耦合等离子体光源的“点燃 ”,需具备的条件()A.高频磁场B.工作气体(高纯氩气)C.真空环境D.能维持气体稳定放电的石英炬管E.干燥环境5 中药色谱指纹图谱相似度为多少,可认为符合要求()A.0.1B.0.92C.0.99D.85E.0.86.建立中药指纹图谱的一般原则()A.客观性B.独立性C.特征性D.稳定性E.系统性7.高效液相色谱的检测器有()A.氢火焰

10、离子化检测器B.紫外检测器C.质谱检测器D.荧光检测器E.蒸发光检测器8.影响薄层色谱分析的主要因素有()A.样品预处理及供试液制备B.吸附剂的活性与相对湿度C.样品的光谱数据D.温度E.点样技术9.高效液相色谱法手动进样,用定量环定量时,进样正确的是()A.注入与定量杯相同的体积B.注入不少于定量杯2 倍体积C.使用尖头针D. 使用平头针E.注入不少于定量杯5 倍体积10.薄层色谱法与高效液相色谱法和气相色谱法相比的独特优势是()A.可以使多个样品和对照品同时展开、同时检测B 设备简单C.准确度高D.重现性好E.中药鉴别应用广11.保存 C18 色谱柱时应()A.柱内充满乙腈或甲醇B.柱内充

11、满缓冲溶液C.柱内充满高纯水D.柱接头要拧紧E.装入色谱柱专用盒中二. 简答题1.偏离朗伯 比尔定律的常见因素有哪些?2.原子吸收分光光度计主要有哪几部分组成?3.简述薄层色谱法的注意事项。4.气相色谱法适宜检测何种样品?5.高效液相色谱法系统适用性试验包括哪些项目?6.简述分子筛和变色硅胶的活化方法。7.简述色谱柱的使用注意事项。第三章中药制剂的理化鉴别技术一 选择题(一)单项选择题1,鉴别富含蒽醌的中药制剂,常用()A.碘化铋钾反应B.茚三酮反应C.三氯化铁反应D.盐酸 镁粉反应E.碱液反应2.在牛黄解读片的化学反应中,去本品研细,加乙醇10ml,滤过,取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5

12、ml,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应()A.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄3.制剂中的冰片大都采用 ()进行分离后鉴别。A.浸泽法B.水蒸汽蒸馏法C.微量升华法D.回流法E.超声波提取法4.中药制剂的微显鉴别最适用于()A.用药材提取制成制剂的鉴别B.用水煎法制成制剂的鉴别C.用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D.用蒸馏法制成制剂的鉴别E.含有饮片药粉的制剂的鉴别5.鉴别朱砂时常用 ( )A.铜片反应B. 香草醛 农硫酸反应C.草酸铵反应D. 硫酸钡反应E.硫化氢反应6.鉴别石膏时常用 ( )A.铜片反应B.香草醛 浓硫酸反应C.草酸铵反应D.硫酸钡反应E.硫化氢反应7.在六味地黄

13、丸的显微鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪位药的特征( )A.山药B. 伏苓C.熟地D.牡丹皮E.泽泻8.在薄层色谱法鉴别中,硅胶薄层板的活化条件是()A.80烘 30minB.110烘 30minC.500 烘 30minD.600烘 30minE.70烘 30min9.鉴别富含黄铜的药味常用()A.醋酐 浓硫酸反应B.盐酸 镁粉反应C.三氯化铁反应D.茚三酮反应E.泡沫反应10.薄层色谱鉴别,最常见的吸附剂是()A.硅胶B. 硅藻土 C.氧化铝 D.羧甲基纤维素纳E.聚酰胺11.在薄层色谱鉴别中,如制剂中同时含有黄连,黄柏药材,宜采用()A.化学对照品B. 药材

14、对照品C.阳性对照品D.药材对照品和化学对照品同时设置E.提取物对照12.在手工制备薄层板时, 除另有规定外, 一般将吸附剂 1 份和 ()份水在研钵中向一方向研磨混合。A.1B.2C.3D.4E.5(二 ).多项选择题1.中药制剂理化鉴别的方法有()A.薄层鉴别法 B.化学反应法 C.显微鉴别法 D.升华鉴别法 E.气相色谱法2 某中成药中含有延胡索和黄芩,可采用()方法鉴别上述两味中药。A.Gibbs 反应 B.盐酸镁粉反应 C.草酸胺反应 D. 铜片反应 E.碘化铋钾等生物碱沉淀试剂3.不可用显微鉴别法鉴别的剂型有()A. 口服剂 B.片剂 C.颗粒剂 D.酊剂 E.注射剂4.生物碱用沉

15、淀反应鉴别需要在酸性条件下进行。此外,还应事先排除 ()成分干扰,避免出现假阳性反应。A. 蛋白质 B.氨基酸 C.鞣质等 D.黄铜 E.香豆素二 判断题1,用一般化学反应法鉴别中药制剂,无需对样品进行预处理()2,利用沉淀反应或显色反应鉴别时,一般在白色背景下观察()3,所有薄层板均应活化。()4,大多数品种都明确规定薄层色谱实验温度和相对湿度()5,一般定性分析不必定量点样, 但为了增强药品定性鉴别的可比性,规定采用定量点样。 ()6,在薄层板的同一位置重复点样时,须注意不要破坏薄层, 但可以形成空心圈。()7,化学对照品对照可确定切地鉴别某种成分,但当所检成分为数种药材所共有时,则专属性

16、差,只能证明是否含有此成分,而不一定确定含有某药材。()8,展开剂要求新鲜配制,但为了降低成本,可多次反复使用。()三 简答题1,简述中药制剂显微鉴别适用范围及特点。2,为了提高化学反应法对中药制剂鉴别的可靠性,改善其专属性,反注意哪些问题?3,薄层色谱法鉴别时,有那几种对照物选择,各有什么特色?4,薄层色谱鉴别的一般操作步骤有哪些?第四章中药制剂常规检查技术一、选择题1.蜜丸水分的检查方法是()A. 烘干法B. 甲苯法C.减压干燥法D. 气相色谱法E.以上均可2.崩解时限检查法所用的仪器是()A. 崩解仪B.升降式崩解仪C.烘箱 D. 气相色谱仪E.液相色谱仪3.下列哪些口服固体制剂不检查崩

17、解时限()A. 蜜丸B.散剂C.锭剂D.胶剂E.以上均不用4.酊剂应进行何检查()A. 乙醇量B.pH 值C.甲醇D.总固体E.以上都是5.糖浆剂、合剂、酒剂、注射剂(注射液、静脉输液、注射用浓溶液)、滴鼻剂、滴眼剂、气雾剂等须做()检查。A. 重量差异B. 装量差异C.最低装量D.水分E.崩解时限6.片剂重量差异检查所需要的供试品为()片。A.5.B.10C.15D.20E.307.胶囊剂胶量差异检查所需要的供试品为()粒。A.5B.10C.15D.20E.308.相对密度检查,其检查温度除另有规定外,是指()A.15B.20C.25D.30E.409.相对密度检查所用的水是()A. 纯化水

18、B.蒸馏水C.新沸放冷纯化水D.新沸放冷蒸馏水E.无特殊要求10.比重瓶法测定相对密度,适用于哪种药物()A. 脂溶性成分B.水溶性成分C.不挥发的液体D.易挥发的液体E.无特殊要求11.韦氏比重称法测定相对密度,试用于何种药物()A. 脂溶性成分B. 水溶性成分C.不挥发的液体D.易挥发的液体E.无特殊要求12.比重瓶法测定相对密度,操作顺序为()A. 空比重瓶重 (比重瓶供试品)称重(比重瓶水)称重B.(比重瓶水)称重 (比重瓶供试品)称重空比重瓶重C.(比重瓶供试品 )称重 (比重瓶水 )称量 空比重瓶重D.空比重瓶重 (比重瓶水 )称重 (比重瓶供试品 )称重E.任意顺序13.用韦氏比

19、重称法测定药品相对密度,读数时5g 砝码在刻度 9, 0.05g 砝码在刻度 5, 0.005g 砝码在刻度 6,则该药品的相对密度为()A.1.6592B.1.2956C.1.2569D.1.9562E.1.265914.酸度计常用的参比电极是()A. 饱和甘汞电极B. 银氯化银电极C.玻璃电极D.金属金属难溶盐电极E.离子选择性电极15.气相色谱法测定乙醇量常采用()定量。A. 内标对比法B.外标一点法C.外标法D. 内标校正因子法E.外标校正因子法16.中国药典规定以下()制剂不需要进行相对密度的测定。A. 煎膏剂B. 合剂C.糖浆剂D. 以水或稀乙醇为溶剂的搽剂E.凝胶剂中国药典规定甲

20、醇量检查限量为每 1L 供试品中含甲醇量不得超过()( ml/ml)A.0.10 B.0.01 C.0.05 D.0.02 E.0.218.比重瓶法测定药品相对密度采用新煮沸数分钟并冷却的水,其目的是()A. 除去少量的空气B.保证水的纯净程度C.保证水的密度为1D.使水的质量恒定E.除去水中的杂质19.中国药典规定以下()制剂需要进行pH 值得测定。A. 片剂B.胶囊剂C.散剂D. 煎膏剂E.凝胶剂20.气相色谱法测定乙醇量,校正因子的相对标准偏差不得大于()A.1.5B.1.0 C.2.0D.2.5E.0.521.酸度计测定 pH 值时,校正用两种标准缓冲液应相差()个pH 单位以内。A.

21、1B.3C.2D.4E.7二、判断题1.制剂中含水量越少越好。 ()2.糖衣片、薄膜衣片与肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异,符合规定后包衣。包衣后不再检查重量差异。 ()3.片剂进行崩解时限检查,应取6 片,在规定的时间内全部崩解。如有1 片不能完全崩解,应另取6 片复试,均全部崩解。()4.pH 值测定时,应选择两种pH 值约相差 3 个 pH 单位的标准缓冲液,并使供试品的 pH 值处于两者之间。()5.对于包糖衣的中药制剂,包糖衣前后均不用检查重量差异。()三、计算题1.银黄口服液相对密度的测定( 中国药典规定应不低于1.05。)精密称定洁净、 干燥的比重瓶重量为22.479g,将供

22、试品装满上述已称定重量的比重瓶,装上温度计,置水浴中放置若干分钟,使内容物温度达到20 ,用滤纸除去溢出侧管的液体, 待液体不再溢出, 立即盖上罩。 然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定重量为33.114g,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水, 再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量为 32.027g。计算供试品的相对密度,并判断是否符合规定。2.藿香正气水乙醇量的检查( 中国药典规定乙醇含量为4050。 )精密量取恒温志 20的藿香正气水 10ml 和正丙醇 5ml,置 100ml 容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取恒温至20

23、的无水乙醇 5ml 和正丙醇 5ml,置 100ml 容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液。取标准溶液和供试品溶液各 2 l,连续进样 3 次,测得校正因子( f)分别为 0.7508、0.7512、0.7515。Ax/As 分别为 1.211、1.220、1.197。求出该供试品乙醇量及其相对标准偏差( RSD),并判定样品是否符合规定。四、简答题1.在重(装)量差异检查法中如何确定基准重量?2.测定药品相对密度的意义是什么?3.内标校正因子法测定乙醇量时,进样量是否需要准确?为什么?4.简述用甲苯法测定水分的原理和适用范围。5.中药制剂包含哪些常规检查项目?这些项目在控制中中药

24、制剂质量方面发挥哪些作用?6.试论述中药固体制剂和中药液体制剂分别常进行何种项目的常规检查?为什么?第五章中药制剂的检查技术一、选择题(一)单项选择题1一般杂质的检查方法均在中国药典()加以规定。A. 凡例B.附录C.正文D.索引E.以上都不对特殊杂质的检查方法列入中国药典 ()检查项下。A. 凡例B.附录C.正文D. 索引E.以上都不对3. 杂质限量是指药品中所含杂质的()A. 最大允许量B. 最小允许量C.含量D.含量范围E.以上都不对肉桂油中重金属检查 :取肉桂油 10ml 与盐酸 1 滴,振摇后,通硫化氢气使饱和,水层与油层均不得变色。该杂质检查方法为()A.目视比色法B 目视比浊法C

25、 含量测定法D 灵敏度法以上都不对5 重金属检查中,供试品中如含高铁盐可加入()将高铁离子还原成为亚铁离子而消除干扰A 抗坏血酸B 硫化钠C盐酸D 盐酸E溴化汞6 取每 1ml 相当于 0.01mgPb 的标准铅液 1ml,取供试品 2g,用相同的方式制成的溶液遇硫代乙酰胺显相同的颜色,则供试品中重金属的限量是()7.某药品的重金属限量规定为不得超过百万分之十,取供试品 2g,则应取标准铅溶液多少 ml(每 1ml 标准铅溶液相当于10ug Pb)()A.0.2B.2.0C.3.0D4.0E0.48.灰分测定法中炽灼的温度为()A.500B.600C.700D.500600E.6007009.

26、下列不属于一般杂质的是()A. 重金属B. 泥沙C.乌头碱 D.砷盐E.氯化物10.砷盐检查法中醋酸铅棉花的作用是()A. 使 AsH 3 匀速通过B.形成砷斑C.吸收除去 H2SD. 控制反应温度E.与 AsH3 反应11中国药典对某些药材尤其是()及其制剂规定了总灰分限量检查。A. 根类B.花类C.叶类D.果实类E.种子类12 酸不溶性灰分检查中所选择的滤纸是()A 滤膜B. 慢速定性滤纸C.中速定性滤纸D. 快速定性滤纸E.无灰滤纸13 微生物限度检查中,细菌培养温度为()A.3035B.2528C.37 40D.25以下E40以上在进行药物的微生物实验时将融化的牛肉膏蛋白胨琼脂培养基冷

27、却至约()倒入平皿A70 B45C20D0E10015 无菌检查人员必须具备()专业知识,并经过无菌技术的培训A 微生物 B 药学 C化学D 制药E发酵16 每张滤膜每次冲洗量为()A100ml500mlB100ml100mlC200ml1000mlD100ml800mlE200ml500ml17 微生物限度检查,供试液从制备至培养基,不得超过()小时A0.5B1C1.5D2E3(二) 项选择题1中国药典收载的重金属检查法包括()A 硫代乙酰胺法B 炽灼法C 古蔡氏法D 二乙基二硫代氨基甲酸银法E 硫化钠法2中国药典收载的砷盐检查法包括()A 硫代乙酰胺法B 炽灼法C 古蔡氏法D 二乙基二硫代

28、氨基甲酸银法E 硫化钠法3中国药典规定的无菌检查法包括()A 薄膜过滤法B 光度测定法C 试管凝胶法D 家兔实验法E 直接接种法4 微生物限度检查法检查项目包括()A 细菌数B 霉菌数C 酵母菌数D 控制菌E 金黄色葡萄球菌当供试品有抑菌活性时,需根据供试品的不同情况,适当的进行处理,以消除抑菌成分的干扰,常用的处理方法有()A 离心沉淀集菌法B 中和法 C 活性炭法 D 培养基稀释法 E 薄膜过滤法6 无菌检查当符合下列至少1 个条件时即可判试验结果无效()无菌检查试验所用的设备及环境的微生物监控结果不符合无菌检查法的要求阳性对照管有菌生长供试品管有菌生长回顾无菌试验过程,发现有可能引起微生

29、物污染的因素供试品管中生长的微生物经鉴定后, 确证是因无菌试验中所使用的物品和 (或)无菌操作技术不当所引起的二 判断题1 本身无毒副作用,也不影响药物的稳定性和疗效的物质一定不是杂质()2 药物检查项目中不要求检查的杂质,说明药物中不含有此类杂质()3 杂质限量指药物中允许杂质存在的最大量,通常用百分之几或百万分之几来表示()对于一些易发生变化的制剂,则必须加入一定量的稳定剂,在允许的加入量范围内,不得认为是杂质,但若超过规定量,有可能影响制剂的质量时,则认为杂质存在()5 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅储备液新鲜稀释配制,以防硝酸铅水解而造成误差()三 简答题什么是杂质,其主要来源是哪

30、些?杂质分为几类,各指的是什么?检查重金属时,如供试品有色应怎么处理?什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”?5中国药典收载的农药残留量检查项目有哪些?采用的分析方法是什么?中药注射剂的有关物质指的是什么?有什么危害?检查的方法是什么?药品微生物限度检查的内容包括那些?无菌检查法及微生物限度检查适用范围是什么 ?第六章中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测一 选择题(一)单项选择题。正丁醇浸出物的测定适用于()类成分。A 黄酮类B 蒽醌类C 生物碱类D 皂苷类E 挥发油类挥发性醚浸出物的测定采用()作为提取溶剂。A石油醚B乙醇C乙醚D甲醚E甲醇含挥发性成分较多的中药制剂多采用()浸出物测定法。A水B

31、甲醇 C挥发性醚D正丁醇E乙酸乙酯中药指纹图谱的评价指标是()A相似度B 准确度C 精确度D 相同度E 近似度中药指纹图谱的基本属性有()A 整体性B 模糊性C整体性 +模糊性D 发散性E 完整性中药化学指纹图谱技术的首选方法()A 高效液相色谱B 红外光谱C 核磁共振D 质谱法E 波普(二)多项选择题中药色谱指纹图谱相似度为()可认为符合要求。A 0.1B 0.92C 0.99D 0.85E 0.82 建立中药指纹图谱的一般原则( )A 客观性B 独立性C 特征性D 稳定性E 系统性二 计算题刺五加片浸出物测定 :取本品 10 片,除去糖衣,精密称定,总重量为 2.502g,研细,取适量(约

32、相当于5 片重量),精密称定,置 250Mml 的锥形瓶中,精密加入甲醇 50ml,塞紧,称定重量,静置1 小时后,连接回流冷凝管,水浴加热至沸腾,并保持微沸1 小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置己干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105 干燥 3 小时,移至干燥器中,冷却 30 分钟,迅速精密称定重量,计算浸出物的含量,并判断是否符合规定( ?中国药典 ?规定每片含醇溶性浸出物不少于80mg)。试验数据,取量为1.253g,蒸发皿与浸出物重量为33.308g;第 2 份数据为:取样量为 1.250

33、g,蒸发皿重量为 34.581g,蒸发皿与浸出物重量为34.788g。第七章中药制剂的含量测定技术一、选择题1.薄层扫描最常用的定量方法是()A 内标法 B 外标法C 追加法D 回归曲线定量法曲线校正法2.GC 法和 HPLC 法用于中药制剂的含量测定时,定量的依据一般是()A 峰面积 B 保留时间C 分离度D 理论板数拖尾因子3.薄层扫描定量中,已知标准曲线通过原点0,在与样品同一块薄层板上,点3个标准品点(点样量完全一样) ,根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的 a 点,连接 a0 即得分析样品时的标准曲线,这叫()A 外标三点法B 外标二点法C 外标一点法D 内标法以上都不是4

34、.气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于()含挥发油成分及其他挥发性成分的制剂含酸类成分的制剂含苷类成分的制剂含生物碱类成分的制剂所有成分5.应用 GC 法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是()A 外标法 B 内标法C 面积归一法D 校正因子法内标加校正因子法6.中药制剂分析中GC 法应用最广泛的检测器是()A TCDB FIDC NPDD ECDE UVD7.反相 HPLC 法主要适用于()A 脂溶性成分B 水溶性成分C 酸性成分D 任何化合物E 碱性组分8.中药制剂分析中,采用 HPLC 法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是()A C18 柱( ODS) B C8 柱C

35、 氨基柱D 氰基柱硅胶吸附柱9.采用 HPLC 法测定中药制剂中某种有效成分含量时,下列哪一实验条件的选择是关键()A 测定波长B 流速C 流动相D 检测器洗脱方式10.薄层扫描定量时均采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上,这是为了()防止边缘效应消除点样量不准的影响克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响消除展开剂挥发的影响调整点样量11.中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC 法测定()A 冰片B 炽灼残渣C 总生物碱黄芩苷、葛根素等单体成分重金属元素12.麝香中麝香酮的定量方法最常用的是()A 紫外分光光度法B 薄层扫描法C 高效液相色谱法D 气相色谱法荧光分

36、析法13.乙法测定挥发油时,挥发油测定管中加入的试剂为()A乙醚B二甲苯C甲苯D石油醚E三氯甲烷14.下列()中药材含元素汞。A朱砂B雄黄C胆矾D赭石E石膏15.总生物碱测定多采用()A 络合滴定法B 酸碱滴定法C 碘量法D 沉淀滴定法E 以上都不是16.总氮测定法中采用()吸收氨蒸汽。A 稀盐酸B 稀硫酸C 硼酸 D 醋酸 E 以上都不是二、计算题1.蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定标准曲线精密吸取对照品溶液(含Bt 为 45 g/ml乙醇液) 0.4、 0.8、 1.2、1.6、2.0ml 各两份于 10ml 量瓶中,一份用乙醇稀释至刻度, 摇匀。另一份加 4NaOH 液 2ml,

37、再用乙醇稀释至刻度,摇匀,室温放置30 分钟后,以前者为参比溶液测定后者在360nm 处的吸光度(即 A )分别为 0.114、0.217、0.348、0.456、0.554,计算回归方程及相关系数 (r)样品测定精密称取六神丸样品粉末0.3005,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,回流提取5 小时,挥干三氯甲烷,残渣以乙醇溶解,定容至50ml,精密吸取 0.5ml 以乙醇定容至 10ml ,依法测定 A 值为0.403,计算供试品中Bt 的含量。2.牛黄上清丸中黄芩的含量测定取样品 10 丸,剪碎,研细混匀,精密称定(1.002g),精密加入稀乙醇 50ml,称定重量,超声处理30 分钟,置水

38、浴上回流3 小时,放冷,称定重量,用稀乙醇补充减失的溶剂量,静置,取上清液,作为供试液,分别精密吸取黄芩苷对照液( 60 g/ml)和供试液各 5 l,注入高效液相色谱仪,测定,即得, 中国药典规定,每丸含黄芩以黄芩苷计算,不得少于15mg,试计算黄芩苷的含量。(已知A 供 4728936,A 对 3884164,评均丸重 5.8940g)3.十滴水软胶囊中樟脑含量的测定色谱条件与系统适应性试验以聚乙二醇( PEG-20M)为固定相,涂布浓度为 10,柱温 150。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000,樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。校正因子测定精密称取樟脑对照品( R)50mg,置 1

39、0ml 量瓶中,精密加入薄荷脑内标物( S)50mg,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取12 l,注入气相色谱仪, AR 209283, As208832,计算校正因子。测定法 取平均粒重 0.4250g 的本品内容物,混匀,取0.8g,精密称定0.7961g),置具塞试管中, 用无水乙醇提取 5 次,每次 4ml,分取乙醇提取液,合并,转移至 25ml 量瓶中,精密加入薄荷脑 125mg,使溶解,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液 (i+s)。精密量取 12 l,注入气相色谱仪测定,Ai 118796、As124352,计算即得(保留两位有效数字) 。1)本法属于气液分配 GC 还是气

40、固吸附 GC?2)使用哪种载气?哪种检测器?3)采用的是外标 -校正因子法还是内标 -校正因子法?4)求计算樟脑的含量。中国药典规定,本品每粒含樟脑不得少于 53mg。赠送相关资料考试答题的技巧拿到试卷之后, 可以总体上浏览一下, 根据以前积累的考试经验, 大致估计一下试卷中每部分应该分配的时间。 安排答题顺序关于考试时答题顺序, 一种策略是按照试卷从前到后的顺序答题,另外一种策略是按照自己总结出的答题顺序。无论采取哪种策略, 你必须非常清楚每部分应该使用的最少和最多的答题时间。按照自己总结的答题顺序: 先做那些即使延长答题时间, 也不见得会得分更多的题目,后做那些需要仔细思考和推敲的题目。例

41、如,数学先做会做的题目,再做难题,所谓难题,就是你思考了好几分钟仍然无法做出的题目。再例如,英语和语文,你可以先把填空、 选择、作文等题目做完,然后再做阅读题目。数学处于高级阶段的贾甲在某次考试时, 做到第 5 题时,实在做不出来, 于是就先不做,继续往下做,到了第 10 题时,又做不出来了,心里有点着急,就暗自对自己说,“平静”、“平静”,于是隔过去往下做,到了第 15 题,又做不出来了。于是就回头做第 5 题,想了几分钟后,仍然做不出来,于是就再做第 10 题,想了一会儿,突然想到了解题思路, 于是就很快的做出来了, 这时心情已经平静下来了,然后接着做第 15 题,想了一大会儿,只是想出了

42、某一步骤,于是就把这一步骤写在试卷上, 并猜了个答案写上, 然后再回头做第 5 题,想了一会儿就做出来了。然后,他用了几分钟检查了所有题目,发现没有大的错误后,他就再做第 15 题,他在脑子里把与这道题目相关的知识点和解题技巧逐一回忆,由于他已经形成了比较完整的知识体系,所以,回忆了几遍之后,他终于想出了第 15 题的解题思路,于是就很快的做出来了。一、答题原则大家拿到考卷后, 先看是不是本科考试的试卷, 再清点试卷页码是否齐全, 检查试卷有无破损或漏印、重印、字迹模糊不清等情况。如果发答题时,一般遵循如下原则:1从前向后,先易后难。通常试题的难易分布是按每一类题型从前向后,由易到难。因此,解

43、题顺序也宜按试卷题号从小到大,从前至后依次解答。当然,有时但也不能机械地按部就班。 中间有难题出现时, 可先跳过去,到最后攻它或放弃它。先把容易得到的分数拿到手,不要“一条胡同走到黑” ,总的原则是先易后难,先选择、填空题,后解答题。2规范答题,分分计较。数学分 I 、II 卷,第 I 卷客观性试题,用计算机阅读,一要严格按规定涂卡,二要认真选择答案。第 II 卷为主观性试题,一般情况下,除填空题外,大多解答题一题设若干小题,通常独立给分。解答时要分步骤(层次)解答,争取步步得分。解题中遇到困难时,能做几步做几步, 一分一分地争取,也可以跳过某一小题直接做下一小题。3得分优先、随机应变。在答题

44、时掌握的基本原则是“熟题细做,生题慢做” ,保证能得分的地方绝不丢分,不易得分的地方争取得分,但是要防止被难题耗时过多而影响总分。4填充实地,不留空白。考试阅卷是连续性的流水作业,如果你在试卷上留下的空白太多,会给阅卷老师留下不好印象,会认为你确实不行。另外每道题都有若干采分点, 触到采分点便可给分, 未能触到采分点也没有倒扣分的规定。因此只要时间允许,应尽量把试题提问下面的空白处写上相应的公式或定理等有关结论。5观点正确,理性答卷。不能因为答题过于求新,结果造成观点错误,逻辑不严密;或在试卷上即兴发挥,涂写与试卷内容无关的字画,可能会给自己带来意想不到的损失。 胡乱涂写可以认为是在试卷上做记

45、号, 而判作弊。因此,要理性答卷。6字迹清晰,合理规划。这对任何一科考试都很重要,尤其是对“精确度”较高的数理化,若字迹不清无法辨认极易造成阅卷老师的误判,如填空题填写带圈的序号、数字等,如不清晰就可能使本来正确的失了分。 另外,卷面答题书写的位置和大小要计划好,尽量让卷面安排做到 “前紧后松”而不是“前松后紧” 。特别注意只能在规定位置答题,转页答题不予计分。二、审题要点审题包括浏览全卷和细读试题两个方面。一是开考前浏览。 开考前 5 分钟开始发卷, 大家利用发卷至开始答题这段有限的时间,通过答前浏览对全卷有大致的了解,初步估算试卷难度和时间分配,据此统筹安排答题顺序,做到心中有数。此时考生

46、要做到“宠辱不惊”,也就是说,看到一道似曾相识的题时,心中不要窃喜,而要提醒自己,“这道题做时不可轻敌,小心有什么陷阱,或者做的题目只是相似,稍微的不易觉察的改动都会引起答案的不同” 。碰到一道从未见过,猛然没思路的题时,更不要受到干扰,相反,此时应开心, “我没做过,别人也没有。这是我的机会。 ”时刻提醒自己:我易人易,我不大意;我难人难,我不畏难。二是答题过程中的仔细审题。这是关键步骤,要求不漏题,看准题,弄清题意,了解题目所给条件和要求回答的问题。不同的题型,考察不同的能力,具有不同的解题方法和策略,评分方式也不同,对不同的题型,审题时侧重点有所不同。1选择题是所占比例较大( 40)的客

47、观性试题,考察的内容具体,知识点多,“双基”与能力并重。对选择题的审题,要搞清楚是选择正确陈述还是选择错误陈述,采用特殊什么方法求解等。2填空题属于客观性试题。一般是中档题,但是由于没有中间解题过程,也就没有过程分,稍微出现点错误就和一点不会做结果相同, “后果严重”。审题时注意题目考查的知识点、方法和此类问题的易错点等。3解答题在试卷中所占分数较多( 74 分),不仅需要解出结果还要列出解题过程。解答这种题目时,审题显得极其重要。只有了解题目提供的条件和隐含信息, 联想相关题型的通性通法, 寻找和确定具体的解题方法和步骤,问题才能解决。三、时间分配近几年,随着高考数学试题中的应用问题越来越多

48、, 阅读量逐渐增加, 科学地使用时间,是临场发挥的一项重要内容。分配答题时间的基本原则就是保证在能得分的地方绝不丢分,不易得分的地方争取得分。在心目中应有“分数时间比” 的概念,花 10 分钟去做一道分值为 12 分的中档大题无疑比用 10 分钟去攻克 1 道分值为 4 分的中档填空题更有价值。有效地利用最好的答题时间段,通常各时间段内的答题效率是不同的,一般情况下,最后 10 分钟左右多数考生心理上会发生变化,影响正常答卷。特别是那些还没有答完试卷的考生会分心、 产生急躁心理, 这个时间段效率要低于其它时间段。在试卷发下来后,通过浏览全卷,大致了解试题的类型、数量、分值和难度,熟悉“题情”,

49、进而初步确定各题目相应的作答时间。通常一般水平的考生,解答选择题( 12 个)不能超过 40 分钟,填空题( 4 个)不能超过 15 分钟,留下的时间给解答题( 6 个)和验算。当然这个时间安排还要因人而异。在解答过程中,要注意原来的时间安排,譬如, 1 道题目计划用 3 分钟,但 3 分钟过后一点眉目也没有,则可以暂时跳过这道题;但若已接近成功,延长一点时间也是必要的。 需要说明的是, 分配时间应服从于考试成功的目的,灵活掌握时间而不墨守最初安排。时间安排只是大致的整体调度,没有必要把时间精确到每 1 小题或是每 1 分钟。更不要因为时间安排过紧,造成太大的心理压力,而影响正常答卷。一般地,

50、在时间安排上有必要留出 510 分钟的检查时间, 但若题量很大, 对自己作答的准确性又较为放心的话,检查的时间可以缩短或去除。但是需要注意的是, 通常数学试卷的设计只有少数优秀考生才可能在规定时间内答完。五、大题和难题一张考卷必不可少地要有大题、 难题以区分考生的知识和能力水平, 以便拉开档次。一般大题、难题分值都较高,遇到难题,要尽量放到最后去攻克;如果别的题目全部做完而且检查无误, 而又有一定时间的话, 就应想办法攻克难题。不是每个人都能得 150 的,先把会的做完,也可以给自己奠定心里优势。六、各种题型的解答技巧1选择题的答题技巧1)掌握选择题应试的基本方法:要抓住选择题的特点,充分地利

51、用选择支提供的信息,决不能把所有的选择题都当作解答题来做。首先,看清试题的指导语, 确认题型和要求。 二是审查分析题干, 确定选择的范围与对象,要注意分析题干的内涵与外延规定。三是辨析选项,排误选正。四是要正确标记和仔细核查。2)特值法。在选择支中分别取特殊值进行验证或排除,对于方程或不等式求解、确定参数的取值范围等问题格外有效。3)反例法。把选择题各选择项中错误的答案排除,余下的便是正确答案。4)猜测法。因为数学选择题没有选错倒扣分的规定,实在解不出来,猜测可以为你创造更多的得分机会。除须计算的题目外,一般不猜A。2填空题答题技巧1)要求熟记的基本概念、基本事实、数据公式、原理,复习时要特别

52、细心,注意记熟,做到临考前能准确无误、清晰回忆。对那些起关键作用的,或最容易混淆记错的概念、 符号或图形要特别注意, 因为考查的往往就是它们。如区间的端点开还是闭、定义域和值域要用区间或集合表示、单调区间误写成不等式或把两个单调区间取了并集等等。2)一般第 4 个填空题可能题意或题型较新, 因而难度较大, 可以酌情往后放。3解答题答题技巧1)仔细审题。注意题目中的关键词,准确理解考题要求。2)规范表述。分清层次,要注意计算的准确性和简约性、逻辑的条理性和连贯性。3)给出结论。注意分类讨论的问题,最后要归纳结论。4)讲求效率。合理有序的书写试卷和使用草稿纸,节省验算时间。七、如何检查在考试中,主

53、动安排时间检查答卷是保证考试成功的一个重要环节, 它是防漏补遗、去伪存真的过程,尤其是考生如果采用灵活的答题顺序,更应该与最后检查结合起来。 因为在你跳跃式往返答题过程中很可能遗漏题目,通过检查可弥补这种答题策略的漏洞。检查过程的第一步是看有无遗漏或没有做的题目, 发现之后,应迅速完成或再次思考解法。对各类题型的做答过程和结果,如果有时间要结合草稿纸的解题过程全面复查一遍,时间不够,则重点检查。选择题的检查主要是查看有无遗漏, 并复查你心存疑虑的题目。 但是若没有充分的理由,一般不要改变你依据第一感觉作出的判断。对解答题的检查,要注意结合审查草稿纸的演算过程, 改正计算和推理中的错误。另外要补

54、充遗漏的理由和步骤,删去或修改错误或不准确的观点。计算题和证明题是检查的重点, 要仔细检查是否完成了题目的全部要求; 若时间仓促,来不及验算的话,有一些简单的验证方法:一是查单位是否有误;二是看计算公式引用有无错误;三是看结果是否比较“像” ,这里所说的“像”是依靠经验判断,如应用题的答案是否符合实际意义;数字结论是否为整数、 自然数或有规则的表达式, 若结论为小数或无规则的数,则要重新演算,最好能用其他方法再试着去做八、强调的一点是草稿纸,这是考试时和试卷同等重要的东西。同学们拿到草稿纸后, 请先将它三折。 然后按顺序使用。 草稿纸上每道题之间留空,标清题号。字迹要做到能够准确辨认,切不可胡

55、写乱画。这样做的好处是:草稿纸展现的是你的答题思路。草稿纸清晰,答题思路也会清晰,最起码你清楚你已经做到了哪一步。如果草稿混乱的话,这一步推出来了,往往又忘了上一步是怎么得到的。对于前面提到的暂时不会,回头再做的题,由于你第一次做本题时已经进行了一定的思维过程。第二次做时如果重头再思考非常浪费时间。利用草稿纸,可以迅速找到上次的思维断点。从而继续攻破。关键结论要特殊标记。检查过程中,草稿纸更是最好的帮手。如果连演算过程都可从草稿纸上清晰找到的话,无疑会节省大量时间。选择题并不难,题目当中有答案,特值排除找方法,数形结合作对它;填空题很容易,最简结果要牢记,区间开闭不分离,多选题目想仔细;解答题

56、也容易,基础大题莫放弃。摆明条件讲道理。步骤规范记心底。别人难我不易聚精会神审题意多写步骤和推理,分步得分来做题。别人易我不难,防止粗心是关键,千方百计做答案,时时刻刻细计算。在初中数学几何学习中, 如何添加辅助线是许多同学感到头疼的问题, 许多同学常因辅助线的添加方法不当,造成解题困难。以下是常见的辅助线作法编成了一些“顺口溜”歌诀。人人都说几何难,难就难在辅助线。辅助线,如何添?把握定理和概念。还要刻苦加钻研,找出规律凭经验。图中有角平分线,可向两边作垂线。角平分线平行线,等腰三角形来添。角平分线加垂线,三线合一试试看。线段垂直平分线,常向两端把线连。三角形中两中点,连接则成中位线。三角形

57、中有中线,延长中线等中线。平行四边形出现,对称中心等分点。梯形里面作高线,平移一腰试试看。平行移动对角线,补成三角形常见。证相似,比线段,添线平行成习惯。等积式子比例换,寻找线段很关键。直接证明有困难,等量代换少麻烦。斜边上面作高线,比例中项一大片。半径与弦长计算,弦心距来中间站。圆上若有一切线,切点圆心半径连。切线长度的计算,勾股定理最方便。要想证明是切线,半径垂线仔细辨。是直径,成半圆,想成直角径连弦。弧有中点圆心连,垂径定理要记全。圆周角边两条弦,直径和弦端点连。弦切角边切线弦,同弧对角等找完。如果遇到相交圆,不要忘作公共弦。内外相切的两圆,经过切点公切线。若是添上连心线,切点肯定在上面

58、。辅助线,是虚线,画图注意勿改变。基本作图很关键,平时掌握要熟练。解题还要多心眼,经常总结方法显。切勿盲目乱添线,方法灵活应多变。分析综合方法选,困难再多也会减。虚心勤学加苦练,成绩上升成直线。有理数的加法运算:同号相加一边倒;异号相加“大”减“小” ,符号跟着大的跑;绝对值相等“零”正好。 注 “大”减“小”是指绝对值的大小。合并同类项:合并同类项,法则不能忘,只求系数和,字母、指数不变样。去、添括号法则:去括号、添括号,关键看符号,括号前面是正号,去、添括号不变号,括号前面是负号,去、添括号都变号。一元一次方程:已知未知要分离,分离方法就是移,加减移项要变号,乘除移了要颠倒。恒等变换:两个

59、数字来相减,互换位置最常见,正负只看其指数,奇数变号偶不变。( a-b )2n+1=-(b-a )2n+1(a-b ) 2n=(b - a )2n 平方差公式:平方差公式有两项,符号相反切记牢,首加尾乘首减尾,莫与完全公式相混淆。完全平方:完全平方有三项,首尾符号是同乡,首平方、尾平方,首尾二倍放中央;首尾括号带平方,尾项符号随中央。因式分解:一提(公因式)二套(公式)三分组,细看几项不离谱,两项只用平方差,三项十字相乘法,阵法熟练不马虎,四项仔细看清楚,若有三个平方数(项) ,就用一三来分组,否则二二去分组,五项、六项更多项,二三、三三试分组,以上若都行不通,拆项、添项看清楚。“代入”口决:

60、挖去字母换上数(式) ,数字、字母都保留;换上分数或负数,给它带上小括弧,原括弧内出(现)括弧,逐级向下变括弧(小中大)单项式运算:加、减、乘、除、乘(开)方,三级运算分得清, 系数进行同级(运)算,指数运算降级(进)行。一元一次不等式解题的一般步骤:去分母、去括号,移项时候要变号,同类项、合并好,再把系数来除掉,两边除(以)负数时,不等号改向别忘了。一元一次不等式组的解集: 大大取较大,小小取较小, 小大,大小取中间,大小,小大无处找。一元二次不等式、一元一次绝对值不等式的解集:大(鱼)于(吃)取两边,小(鱼)于(吃)取中间。分式混合运算法则:分式四则运算,顺序乘除加减,乘除同级运算,除法符

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