固定污染源排气中铬酸雾实验报告

1、铬酸雾无组织排放监测实验报告接样日期2013年11月20日分析日期2013年11月20日报告日期2013年11月22日分析方法二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T291999比色计7200分光光度计比色皿厚度10mm一、原理：固定污染源无组织排放的铬酸雾用水吸收。在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定。二、主要试剂：1、乙醇：95%。2、硫酸：P=1.84g/ml。3、硫酸溶液：1+9。用量筒量取P=1.84g/ml,100ml,缓缓（边搅拌）倒入约500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，

2、用水稀释到标线。4、二苯基碳酰二肼。二苯基碳酰二肼溶液：称取0.05g二苯碳酰二肼,溶于40ml95%乙醇中,加入1+9硫酸溶液80ml，摇匀，放入冰箱中保存。此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。5、六价铬标准储备液：c（Cr6+）=0.100mg/ml。称取预先在110C烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾0.2829g，用少量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。6、六价铬标准溶液：c（Cr6+）=1.00pg/ml。吸取5.00ml六价铬标准储备液于500ml容量瓶中，用纯水稀至标线，摇匀。三、仪器：1、分光光度计：附1cm比色皿。2、具塞磨口锥形瓶：2

3、50ml。3、采样仪器：无组织排放监测采样仪器和样品收集装置。按照GB16157-1996中配置相应流量计量采样仪。U型多孔玻板吸收管，25ml。四、样品采集：1、无组织排放样品采集采样位置和采样点按16297-1996中附录C确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。样品米集在25mlU型玻板吸收管中装入5.0ml蒸馏水。接入采样系统，以0.5L/min的流量采气3060min,记录采样时间、环境温度和气压。样品保存米样结束后，用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进、出口，再用乳胶管将进、出口密封,带回实验室分析。样品应尽快分析,如不能及时分析,应密封保存,时间不超过24h。五、校准曲

4、线的绘制取7支25ml具塞比色管，按下表配制标准色列于上述比色管中加入二苯基碳酰二肼溶液3.00ml,加蒸馏水稀至标线,摇匀。放置10min后，在波长540nm处，以蒸馏水为参比。用1cm比色皿，测定各管的吸光度A。将所得吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A0,便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵坐标，以六价铬含量X（pg）为横坐标，绘制校准曲线,并计算其线性回归方程。管号Cr6+标准液(1.00pg/ml)ml1.002.004.006.008.0010.00Cr6+，pg吸光度（A）吸光度（A0-A）0.0061.002.004.006.008.0010.000.0470.0890.1

5、670.2480.4250.4080.0410.0830.1610.2420.3190.402a=0.002b=0.0399r=0.9999y=0.0399x+0.0019六、样品分析1、无组织排放样品的测定将吸收管中的吸收液移入25ml具塞比色管中，并用10ml蒸馏水分3次冲洗吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，以下按校准曲线绘制相同的步骤进行样品分析，测定样品吸光度A。2、计算和结果表示分析人：审核人：签发人：由上述测定无组织排放样品吸光度A在校准曲线上查出样品六价铬的含量X（pg），也可由回归方程式计算出样品中六价铬的含量X（pg）。样品中铬酸雾浓度c（mg/m3）用下式计算C=X/VndX2.27式中：X样品中所含六价铬的量，pg；Vnd换算成标准状态下的干采气体积（Oc,101.325kPa）,L；2.27六价铬换算成铬酸雾浓度的系数。3、样品分析测定记录如下空白样品样品名称HQ131120HQ131120含量（ug）1.071.03吸光度（A）0.0060.0060.0510.049吸光度（A0-A）0.0460.043结果（mg/m3）0.0240.023分析人：审核人：签发人：分析人：审核人：签发人：七、结论：依此测得此样品中铬酸雾浓度的精密度见下表检测项目测定值（mg/m3）平均值标准偏