土壤自然含水量的测定

1、土壤自然含水量的测定（烘干法）一、仪器设备。1、铝盒：大型的、小型的、玻璃的。2、天平：感量为O.Olg（百分之一）。3、电热恒温鼓风干燥箱。4、干燥器：内有变色硅胶或无水氯化钙。二、土壤样品：通过伽筛（目）的土壤样。三、操作步骤。1小型铝盒的烘干及称量。编号，将铝盒标记好实验号。取小型铝盒在恒温干燥箱中于C土C烘约小时。用钳子将空铝盒移入干燥内冷却至室温（约20分钟）称重，精确至0.00，0作1好记录。、称土样，称取土样约，精确至，作好记录。3、土样装盒及烘干。将称好的土壤样，均匀地平铺装在铝盒内，铝盒盖倾斜放在铝盒上，置于已预热至C土C的恒温干燥箱中烘约小时。4、土样盒称重。将烘干的土样盒

2、取出，盖好，移入干燥器内冷至室温（约分钟），立即称重，精确到作好记录。5、结果计算：结果保留小数点后一位。6、注意事项：保持干燥内的干燥剂整洁。试样必须烘小时。严格控制恒温温度在C土C范围内。土壤的测定（电位法）一、主要仪器设备。1酸度计（精确到单位）。玻璃电极。3饱和甘汞电极。4、搅拌器。二试剂。1去除的水，煮沸分钟后加盖冷却，立即使用。2氯化钙溶液，称取溶于水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液为一稀释至升。（5）标准缓冲溶液。（5）标准缓冲溶液。、（5）标准缓冲溶液。6、硼砂平衡处理：将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。三、分析操作步骤。1、酸度计的校准，用标准缓冲液校正

3、仪器。将电极插入与所测试样相差不超过个单位的标准缓冲溶液（通常为和），启动读数开关，调节定位器使读刚好为标准液的，反复几次至读数稳定。取出电极用蒸馏水洗净，用滤纸吸干水分，再插入第二标准缓冲溶液中进行校正。校正无误后，才可用于测定。2土壤水浸液的测定。称样。称取过mm（目）孔径筛的风干土壤于高型烧杯中。搅拌。加入去除的水，搅拌器搅拌分钟，使土粒分散,放置分钟后进行测定。测定。将电极插入待测液中，玻璃电极球泡下部要在土液界面处,甘汞电极插在上部清液。轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促快速平衡。静置片刻，按下读数开关，记下5秒钟内的稳定读数。放开读数开关，取出电极，以水洗涤，用滤纸吸干水分，再进行第

4、二个样品的测定。每测56个样品后需进行用标准缓冲液检查校正仪器。四、结果。直接读取，保留一位小数。五、注意事项。长时间不用的仪器，需在水中浸泡小时活化，甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液，电极内不能有气泡。甘汞电极务必插在上部清液，球泡需在土液界面处。标准缓冲液一般需保存在冰箱内，有浑浊、沉淀的不能使用。水浸液必须用去除的水。土壤有机质的测定（油溶加热重铬酸钾容量法）、仪器设备。、油溶锅。用一cm的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。、铁丝笼。、滴试管、温度计、电炉。1、硬质试管。一5mxmmo大小和形状与油溶锅配套。,配套有消毒柜。二、试剂。i重铬酸钾消煮用液称取重铬酸钾溶于一水中，过滤到量

5、筒内，用水洗涤滤纸，并加水至。2浓硫酸消煮用液。取密度为的浓硫酸加水定容至，保存待用。TOC o 1-5 h z3重铬酸钾标准溶液（）。称取经C烘小时的重铬酸钾（优级纯）克，先用少量水溶解，然后无损地移入容量瓶中，加水定容。4硫酸亚铁铵标准溶液（）称取硫酸亚铁铵，溶解于一水中，加浓硫酸，搅拌均匀，定容至，贮于棕色瓶中保存。每次使用时标定其浓度。吸取重铬酸钾标准液于三角瓶中，加入浓硫酸和邻菲罗啉指示剂滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由橙黄-蓝绿-棕红即可，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算其浓度，取中间值称X4-滴定时消耗硫酸亚铁铵标准液的体积（）。5、邻菲罗啉指示剂。称取邻菲罗啉溶于含有硫酸亚铁铵的水

6、溶液中，密闭保存于棕色瓶中。6灼烧过的土壤代替样或浮石粉。三、操作步骤。i称样。做好试验标鉴。称取通过215（目）孔径筛的风干试样约（精确到）放入硬质试管中，同时称取土壤代替样两个做空白试验。、加消煮用液，首先用滴定管准确取的重铬酸钾液,然后再量取浓硫酸液，沿试管壁缓慢加入。3装漏斗。摇匀后在每个试管口插入一玻璃弯管漏斗。4装铁丝笼。将试管逐个插入铁丝笼中。、放入油溶锅。将铁丝笼沉入已在电炉上加热至C的油锅内，必须使试管内的液面低于油溶锅的油面，并将温度降至C。6计时。待试管中的溶液沸腾时开始计时，控制炉温，维持C约分钟。7、冷却。将铁丝笼从油溶锅中提出，冷却后擦去试管外壁的油液。8转入三角瓶

7、。把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入三角瓶中，并用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶内，使三角瓶内溶液的总体积控制在、06。0ml9、滴定。加入3滴邻菲罗啉指示剂至三角瓶内，滴定管装满硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的，变色过程是：橙黄蓝绿棕红。四、结果计算。有机质XXF硫酸亚铁铵标准溶液当时所标定的浓度空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，硫干试样的质量，结果保留三位有效数字。五、注意事项。1、按如下流程操作较好：称样-打开电炉-标定硫酸亚铁铵标准溶液浓度-加液-消煮。2、必须先加入重铬酸钾溶液，然后才缓慢加入浓硫酸。3、初消煮时要摇动铁丝笼，促受热均匀。4

8、炉温必须控制在C15消煮时间控制在分钟左右，真正沸腾时开始计时。6、滴定时由橙黄转变为蓝绿时，要小心缓慢加入滴定液，棕红出现时再加小半滴即可。土壤全氮的测定、仪器设备TOC o 1-5 h z、消煮炉（1、消化管，容积0、定氮仪，。、半微量滴定管，。、弯颈漏斗。1、试剂。、浓硫酸，密度为1.8。4、盐酸标准溶液（）氢氧化钠溶于水中，定容至、氢氧化钠溶液（）。称取O4硼酸指示剂混合液。硼酸溶液：称取硼酸溶于水中，稀释至升。混合指示剂：称取溴甲酚绿和甲基红于玛瑙研磨至全部溶解，力口乙醇至。硼酸指示剂混合液。每升硼酸溶液加入混合指示剂，用稀酸或稀碱调值约。放置时间过长，需调节值为。5加速剂。称取硫酸

9、钾，硫酸铜，硒粉于研钵中研细混匀。三、操作步骤。1、称样。标记试验号。称取通过60目孔径筛的风干土样0。5（-精1确至）。2开消煮炉。打开消煮炉开关。温度设至为C。3土样消煮。将试样用干净的纸槽送入干燥的消化管底部，加入2。加速剂，加水约（几滴）湿润试样，再加浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，待反应缓和时（约1。-分1钟5），加强火力至C,待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，继续消煮约小时，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。4装好定氮仪。按说明检查定氮仪，并空蒸半小时洗净管道。5蒸馏。向消化管内加入约水，摇匀，放置于定氮仪上。取干净三角瓶加入硼酸一指示剂混合液，并置于定氮仪冷凝器的承接

10、管下插入硼酸指示剂混合液中，确保完全吸收。然后向消化管内缓缓加入氢氧化钠溶液，蒸馏一分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。6滴定。用盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色，记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液体积，不得超过四、结果计算。土壤全氮xX-4-X滴定时试样液所用酸标准液的体积，滴定时空白所用酸标准液的体积，酸标准溶液的浓度结果保留小数点后两位。五、注意事项。4、土样尽量送入消化管底部，防止未消化存在。2控制消煮温度，设定为C,太高会使酸的蒸气到达消化管的顶部而溢出。3、冷凝器承接管下管口必须插入硼酸中以保证吸收完全。4、蒸馏时间一般为5分钟，可用试纸

11、显中性确定蒸馏是否完全。土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）一、仪器设备。1、恒温培养箱。2、扩散皿。3半微量滴定管。二、试剂。1氢氧化钠溶液（）。称取氢氧化钠溶解于水，稀释至升。2氢氧化钠溶液（）。称取氢氧化钠溶解于水，稀释至升。3锌硫酸亚铁还原剂。称取磨细并过目孔径筛的硫酸亚铁及锌粉混匀，贮于棕色瓶中。4碱性胶液。称取阿拉伯胶放入装有水的烧杯中，加热至C,搅拌促溶，约小时后放冷。加入甘油和饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。5盐酸标准溶液（）。、定氮混合指示剂。（称取溴甲酚绿和甲基红于玛瑙研钵中，加少量乙醇95乙%醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95乙%醇

12、至）m7硼酸溶液（）。称取硼酸溶于水中，稀释至升。、硼酸混合指示剂液。用时配制。量取混合指示剂加入到升硼酸溶液中，用稀酸或稀碱调值为。三、分析操作步骤。1称取。称取通过目孔径筛的风干土样（精确至）和锌硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。2加吸收液和处理液。在扩散皿内室加入硼酸溶液（1,在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全黏合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。3、恒温培养水解。水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱

13、中于0保温土小时。、滴定。将扩散皿取出，小心转开毛玻璃用的盐酸标准溶液滴定内室硼酸溶液，边滴定边搅拌，小心以免溢出。颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。四、结果计算。水解氮XXFX滴定待测液消耗酸标准溶液体积，滴定空白消耗酸标准溶液体积，酸标准溶液浓度，滴干土样质量，结果保留整数。五、注意事项。1、在涂胶液和恒温扩散时，须小心操作，慎防污染内室。2恒温培养水解时，温度必须控制在O,以免影响吸收。3扩散过程中，扩散皿必须盖严，不能有漏气。、扩散皿的洗涤。用自来水稍加冲洗后，放入稀酸中浸泡半小时，再进行清洗。土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法）一、

14、仪器设备。1、分光度计。2、恒温振荡机。3塑料瓶，04无磷滤纸。二、试剂。1无磷活性炭粉。2氢氧化钠溶液（）。称取氢氧化钠溶于水中。3碳酸氢钠提剂（8称取碳酸氢钠溶于约水中，用氢氧化钠溶液调节至（用酸度计测定），用水稀释至升。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用，贮存期超过天，须重新校正。4洒石酸锑钾溶液，称取洒石锑钾溶于水中，稀释至。5钼锑贮备液。称取钼酸铵溶于约O水中，冷却。另取浓硫酸缓缓注入搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入洒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至升，盛于棕色瓶中备用。6钼锑抗显色剂。称取抗坏血酸溶于钼锑贮备液中。不能长期有效，需用时现配。7磷标准贮备液（）。冰箱

15、中长期保存。、磷标准溶液（）吸取磷标准贮备液于容量瓶中，定容。应用时现配。三、分析操作步骤。1称样。称取通过目孔径筛的风干样品，置于三角瓶中，加入约无磷活性碳。2浸提。加入C土C的碳酸氢钠浸提剂，摇匀，在C土C温度下，于振荡机上用土的频率振荡土m立即用无磷滤纸过滤于干燥的三角瓶中。、比色。吸取滤液于比色管中，缓慢加入显色剂，慢慢摇动，排出后加水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于C处放置分钟，用cm光径比色皿在波长处比色，测量吸光度。4同时做两个空白试验（除不加样品外，其余做法一样）。5校准曲线的绘制。吸取磷标准溶液（），50，于比色管中，加入浸提剂。显色剂，慢慢摇动，排出后加水定容至刻度。此系列

16、溶液中磷的浓度依次为0.0，0.，0.2，0.、，0.4，0.5，0.60m-在室温高于C处放置分钟后，按上述样品待测液分析步骤条件进行比色，用系列溶液的零浓度调节仪器零点，测量吸光值，绘制校准曲线。四、结果计算。有效磷xX4-查校准曲线而得测定液中的质量浓度显色液体积，分取倍数风干试样质量，计算结果保留小数点后一位。五、注意事项。碳酸氢钠浸提应在称样品前放入C土C的恒温振荡机恒温。2浸提时的时间和温度影响较大，严格控制好温度和时间。、无磷活性碳主要是让试样褪色，不需准确，大约小勺匙即可。4、试样振荡结束后一定要立即用滤纸过滤，放置时间长影响浸提效果。5定容后必须立即摇晃，迅速排出。以免影响比色结果。、定容后应把液体放在0C的烘箱中保温分钟，如果夏天0左右可以不放。为要配7根据公式可确定吸取的磷标准溶液的体积。制的磷标准浓度。配成浓度分别为0.，00.，20.，0.，60.，81.，01分别要吸取磷标准溶液的体积为，,O土壤速效钾的测定乙醇铵浸提-原子吸收分光光度法）一、仪器设备。1振荡机，土的振荡频率。2原子吸收分光光度计。3塑料瓶，0二、试剂。1乙酸铵溶液（）。称取乙酸铵溶于近升水中，用稀乙酸或氨水调值为，用水稀释至升，该溶液不宜久放。2钾标准溶液（）。三、操作步骤。1、称样。称取过10目孔径筛的风