茶油多酚的碳纳米管富集提取方法研究

1、ADDIN CNKISM.UserStyle茶油多酚的碳纳米管富集提取方法研究许伟1,2 罗凡*,基金项目：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金（CAFYBB2014QA007）收稿日期：2016-11-09作者简介：许伟，男，1990年生，硕士，食品加工与安全*通讯作者：罗凡，女，1980年生，博士，经济林产品加工利用， 仲山民2,3 费学谦1 戚雨婷1,2（中国林业科学研究院亚热带林业研究所1，富阳 311400）（浙江农林大学农业与食品科学学院2，临安 311300）（漳州城市职业学院食品工程系3，漳州 363000）摘 要 本文建立了一种利用碳纳米管（Carbon Nanotub

2、es，CNTs）富集茶油中多酚新型前处理方法。在考察CNTs物化性质、吸附介质、解吸溶液等对多酚吸附、解吸规律的基础上，采用经纯化的管径在2030 nm、携带-COOH的CNTs为吸附剂，110的料液比，以100 r/min、10恒温震荡2 h为吸附条件，以丙酮为解吸液进行超声辅助解吸，结果发现：采用CNTs富集茶油中的多酚，用于补偿不完全吸附和解吸的补偿因子为2.032。当茶油中的多酚浓度在4.493.0 g/g，富集后的解吸液的吸光度与茶油多酚浓度呈线性关系，相关系数（r2）为0.9351，方法最低检出限为3.24 g/g，加标回收率为87.99%110.95%，相对标准偏差（RSD，n=

3、6）为8.38%10.74%，校正后的检测结果与固相萃取法的结果无显著性差异（P0.05）。研究结果表明采用CNTs为吸附剂富集、分析茶油中的多酚成分具有稳定性好、准确度高等优点，它为茶油多酚的检测提供了一条新途径。关键词 茶油 多酚 碳纳米管中图分类号：TS229 文献标识码： 文章编号：Polyphenol Extraction in Oil-tea Camellia Seed Oil by Accumulation of CNTsXu Wei1,2 Luo Fan1 Zhong Shanmin2,3 Fei Xueqian1 Qi Yuting1,2( Research Institut

4、e of Subtropical Forestry, Chinese Academy of Forestry1, Fuyang 311400)(School of Agricultural and Food Science, Zhejiang A&F University2, Linan 311300)(Department of Food Engineering, Zhangzhou City College3, Zhangzhou 363000)Abstract: This study developed a new pre-treatment method of polyphenol i

5、n oil-tea camellia seed oil through the accumulation of CNTs. Based on the influences of the kind of CNTs、adsorption medium、desorption solution on the adsorption and desorption of polyphenol standard product，we took purified CNTs as adsorbent, which were 2030nm in diameter and carried much COOH, 1:1

6、0 as material/liquid ratio. and the adsorption conditions were as follows: shaking table at constant temperature of 10 by 2 hours, the velocity was 100r/min, after that CNTs were desorpted by 20mL actone added with ultrasonic, which repeated 3 times, finally we found that: The compensate factor of t

7、he method which was used to compensate for incomplete adsorption and desorption was 2.032. When the concentration of polyphenol in oil-tea camellia seed oil was between 4.4 and 93.0g/g, the absorbance of desorption solution presented a good linear relationship with the concentration of polyphenol in

8、 oil-tea camellia seed oil, the correlation coefficient (r2) was 0.9351. The minimum determination limit of the method was 3.24 g/g and the recoveries were between 87.99% and 110.95% with relative standard deviation (RSD, n=6) between 8.38% and 10.74%. Theres no significant difference between the re

9、sults of this method and those of Dio-SPE（P0.05）. The results showed that the method which taken CNTs as adsorbent to analysis the polyphenol in oil-tea camellia seed oil had the advantage of high stability and accuracy, which provided a new mode of polyphenol determination in oil-tea camellia seed

10、oil.Key words oil-tea camellia seed oil, polyphenol, carbon nanotubes茶油，即油茶籽油，是从山茶科山茶属植物油茶（Camellia oleifera Abel）种子中提取的食用植物油。茶油中含有多种功能性活性成分，具有较高的营养价值以及独特保健功能1-2，有着“东方橄榄油”的美称3。茶油的保健功效与茶油中含有的天然性抗氧化成分是密不可分的，油茶多酚作为其中最重要的一种，近些年来受到普遍关注4-5。目前茶油多酚的常用提取方法包括有机溶剂萃取法6-13、微波辅助提取法14、超临界流体萃取法15、亚临界流体萃取16和固相萃取（Sol

11、id-phase Extraction，SPE）法17-19等20-23。溶剂提取法是最先发展的提取技术，但它存在着有机溶剂消耗大、回收困难的问题，大量的有毒有害溶剂成为实验开展中的安全隐患；微波辅助提取法是在溶剂提取法基础上建立的，也有着有机溶剂消耗大的问题，此外，微波产生的高温也会使多酚分解，影响最终的提取率。新兴的流体萃取法因其高技术、高成本的特点而很难在实验室以外的地方实现。SPE法有效地减少了有机溶剂的消耗，其过柱速度的可控性提高了结果的准确性。但它同时也存在SPE小柱无法加热或重复使用、样品洁净度要求高等缺陷。碳纳米管（Carbon Nanotubes，CNTs）作为一种新型一维纳

12、米材料，由于其巨大比表面积、石墨间的层隙和特殊管状等结构，而具有机械强度高、耐酸、耐碱和化学性质稳定的特点，已经被广泛应用于分离科学领域24-25。在生物质富集领域也有了CNTs的身影，已有研究将其用于双酚A26、4-叔辛基苯酚、苯酚、安息香酸、羟基醌、愈创木酚、3，5-二羟基苯甲酸27和邻苯二甲酸类等极性或非极性物质的富集，实验结果说明将CNTs用于多酚物质富集是可行的。茶油中多酚的提取由于提取方法的不同缺陷，始终存在提取难、提取率低等问题，本文首次建立用CNTs富集茶油中多酚的方法，旨在建立高效、安全的多酚提取方法，为进一步分析研究油茶多酚奠定基础。1 材料与方法1.1 材料与样品本试验所

13、用9种CNTs购自中国科学院成都有机化学有限公司，分别编号为A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2、C3，其中A组CNTs内径小于8 nm，A2、A3分别携带有-OH、-COOH；B组CNTs内径在1020 nm，B2、B3分别携带有-OH、-COOH；C组CNTs内径在2030 nm，C2、C3分别携带有-OH、-COOH。部分材料纯化后使用，纯化方法：将CNTs加入1 mol/L的HCl中，在超声条件下酸化2 h，随后用去离子水洗至中性，60条件烘干，备用。多酚标准品14种（纯度）：阿魏酸（99%）、没食子酸（97.5%）、羟基酪醇（98%）、邻香豆酸（97%）、邻香草醛（99%）

14、、对香豆酸（98%）、绿原酸（95%）、高香草酸（97%）、苯甲酸（99.5%）、表儿茶素（90%）、单宁酸（99%），购自美国Sigma-Aldrich公司；原儿茶酸（99%）、儿茶素（99%）、反式肉桂酸（99%），购自东京化成工业株式会社。天平称取多酚标品（0.0200.001）g于25 mL容量瓶中，以少量甲醇（12滴）溶解，加入甲醇（或乙腈、乙醚、丙酮）定容并摇匀，配制单标溶液；分别取多酚单标溶液各3 mL于棕色带盖玻璃瓶混匀，配制多酚混标溶液，4保存，试验中，再根据要求稀释后使用。试验中所用不同品牌市售精炼茶油购自当地超市，编号为1、2、3、4、5，经测定1号茶油中总酚含量，为26

15、.084 mg/kg，相对标准偏差（RSD，n=4）为11.02%。1.2 仪器与试剂S-114电子天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司；SK1200H超声清洗器：上海科导超声仪器有限公司；DZG-6030真空干燥箱：上海森信实验仪器有限公司；THZ-C-1台式冷冻恒温震荡器：太仓市实验设备厂；Avanti J-E贝克曼高速冷冻离心机：美国贝克曼库尔特有限公司；UV-2550紫外/可见光分光光度计：日本岛津公司；Q-101平行蒸发仪：瑞士BUCHI公司。福林酚试剂：国药集团化学试剂有限公司；碳酸钠、氢氧化钠、乙酸铵、氯化钠、乙腈、正己烷、甲醇、乙酸、乙醚、丙酮、盐酸等其他试剂均为分析纯。1.3

16、试验方法（1）茶油中总酚含量的测定参考罗凡等4的SPE法。用10 mL甲醇和10 mL正己烷活化二醇基SPE小柱，称取2.0 g茶油溶于6.0 mL正己烷中，以1 mL/min速率过柱。随后依次用10 mL正己烷和10 mL甲醇淋洗，收集甲醇洗脱液，45浓缩至1 mL。用甲醇水溶液（11）定容至10 mL，离心过滤后对滤液进行总酚含量测定。总酚含量的测定参照茶叶及其它蔬果、干果中多酚的测量方法28-30，在反复试验的基础上确定：样品用量1 mL，10%福林酚试剂5 mL，7.5%碳酸钠溶液4 mL，常温反应1 h，测定波长765 nm。（2）CNTs富集多酚方法利用CNTs富集茶油多酚的方法如

17、图1所示。图1 CNTs富集茶油中多酚的流程图（3）吸附率、解吸率和补偿因子的计算在用CNTs吸附溶剂中多酚的过程中，记录下母液和吸附残留液的体积vm、vl，用福林酚法分别测出母液和吸附残留液的多酚浓度cm和cl，用如下公式即可计算吸附率：cmvm吸附率a =100%cmvm-clvlcdvd吸附结束后的CNTs进行干燥，进行解吸后记录下解吸液体积为vd，用福林酚法测出其多酚浓度cd，用如下公式计算解吸率：cmvm-clvl解吸率d =100%在富集茶油多酚的过程中，CNTs无法实现对多酚的完全吸附和解吸，这就造成茶油实际总酚含量与解吸液中的总酚含量不相等。因此，特地引入补偿因子（Compen

18、sate Factor，CF），以补偿吸附和解吸过程中损失的多酚，从而通过解吸液总酚含量来准确计算出茶油中的实际总酚含量。补偿因子CF按照如下公式进行计算：adCF =1（4）加标回收率实验加标工作液的配制：称取（0.20000.0001）g没食子酸标品于100 mL容量瓶中，以少量甲醇（12滴）溶解，用丙酮定容并摇匀，为标准液。吸取1 mL标准液于100 mL容量瓶中，用丙酮定容并摇匀，即为工作液，浓度是20 g/mL。以相似方法获得浓度为30、40、60、80、120 g/mL的工作液。在2.5 g的1号茶油中添加1 mL浓度为30、60、120 g/mL的加标工作液，在3.5 g茶油中添

19、加1 mL浓度为20、40、80 g/mL的加标工作液，同时设置未加标的茶油空白对照。测定的总酚含量经过校正后得出加标回收率。（5）盲样验证实验以2、3、4、5号茶油为样品，用SPE法和CNTs富集法分别测定总酚含量，来比较其差异性，其中CNTs富集法的结果采用校正后的实际值。2 结果与讨论2.1 CNTs吸附效率研究2.1.1 CNTs对甲醇中混合多酚标品的吸附茶油中含有单宁酸、没食子酸、儿茶素及肉桂酸等多种多酚成分31。在考察CNTs对多种酚类成分的吸附率及不同CNTs的选择性时发现，发现CNTs在乙腈、乙醚、丙酮、甲醇中的吸附率在78.43%95.77%，选择将甲醇作为没食子酸、羟基洛醇

20、等14种多酚标品混合的溶剂，来配制多酚混合标品。图2分别显示了用9种对CNTs对混合多酚的吸附效率。图2 CNTs对甲醇中混合多酚标品的吸附率从图2可以看出，除A1和C2的吸附率略低，分别为84.99%和79.03%，其余7种CNTs的吸附率均高于88.0%，其中A2的吸附率最高，为98.79%。2.1.2 最佳料液比的确定和CNTs选择为进一步确定最优的吸附条件，分别将0.05、0.1、0.2、0.5、1 g CNTs加入5 mL多酚的甲醇混合样标中，9种CNTs对多酚的吸附率如图3所示。图3 不同料液比下CNTs的吸附率由图3可知：随着CNTs用量的增加，CNTs对多酚的吸附也随之增加，但

21、是当CNTs用量达到0.5g后，吸附率不再随CNTs用量的增加而增加，这说明0.5gCNTs达到最大吸附值，此时CNTs的吸附率在83.42%95.93%之间。综合考虑吸附率与材料使用率，确定最佳料液比为110（gmL）。在此条件下，A2的吸附率为95.93%，C3的吸附率为83.63%。但考虑C3后续优良的解吸率，而将其作为解吸试验材料。2.2 多酚从CNTs中解吸的研究2.2.1 吸附液与解吸液的搭配多酚从CNTs中解吸的关键是解吸液的选择，本文考察了吸附液与解吸液的不同搭配方式，分别以乙腈、乙醚、丙酮、甲醇为吸附液，以甲醇、乙酸铵甲醇混合液（0.3 mol/L乙酸铵水溶液甲醇=37）、乙

22、腈、丙酮为解吸液。解吸结果如图4所示。图4 溶剂搭配后的解吸率由图4可知：当以甲醇和乙酸铵甲醇混合液对CNTs进行解吸时，前6组的解吸率在1.82%7.98%。而当以甲醇作为吸附液，乙腈和丙酮作为解吸液时，解吸率分别为5.66%和14.03%。特别是以丙酮解吸时，解吸效果是其它的27倍。因此，选择以甲醇作为吸附液，以丙酮为解吸液。2.2.2 超声辅助对解吸的影响考察了超声辅助对解吸效果的影响，当以丙酮为解吸液，40，30 min，150 W。对比恒温摇床解吸的解吸率提高2.39%，达到12.69%。因此，后续试验中采用超声辅助解吸。2.2.3 解吸液用量的影响 解吸次数的优化本试验考察了解吸次

23、数对解吸效率的影响，结果如图5所示。图5 解吸次数优化由图5可知：随着解吸次数的增加，多酚从CNTs的解吸也逐渐增加，说明增加解吸次数对增加解吸的效果明显。在解吸次数达到3次时，解吸率为23.11%。但在这之后，解吸率的增加速度减缓，为控制方法的时间，提高解吸率，本文将丙酮解吸的次数确定为3次。 单次解吸量的优化为了考察解吸液用量对解吸效率的影响，本文分别选择了10、20、30 mL作为解吸液用量，并分别解吸3次考察解吸效率，其结果如表1所示。表1 解吸量优化图每管中解吸液的用量/mL平均解吸率1015.42%2028.45%3017.09%由表1可知：当解吸液用量为每管20 mL时，解吸效率

24、平均达28.45%，是3组中效率最高的。因此，确定最佳解吸条件为：20 mL丙酮作为解吸液，每个样品解吸3次。2.2.4 CNTs纯化的影响Niu等27用1 mol/L的HCl对CNTs纯化并将其作为SPE填充物，结果证实纯化有效地促进了吸附。为此，本次试验分别考察了纯化对9种CNTs解吸效率的影响，结果如图6所示。图6 CNTs纯化的影响由图6可知：A、B、C三类CNTs中，A的平均解吸率为13.49%，B为17.20%，C为22.78%，说明CNTs管径越大，多酚越容易从中解吸出来；对于携带不同官能团的CNTs来说，携带有-COOH的A3、B3、C3解吸率较高，平均在20.90%40.78

25、%，说明-COOH对多酚从CNTs上解吸有促进作用，尤其在纯化后，解吸效率分别提高6.42%、0.11%和12.82%；对于A1、B1、C1等未携带官能团的CNTs，在经纯化处理后解吸率均有所提高，说明了纯化有助于提高无官能团CNTs的解吸率；对于携带-OH的CNTs如A2、B2、C2，纯化前的解吸率反而更加高，说明纯化不利于携带-OH的CNTs的解吸。从C类CNTs中，C1、C2、C3的平均解吸率为11.48%、22.51%和34.37%，携带有-COOH的C3解吸率较高，尤其经过纯化后其解吸率达到了40.78%。综上，选用携带有-COOH官能团的CNTs（C3）纯化处理后作为吸附材料。2.

26、3 CNTs富集茶油中多酚的补偿因子以C3为吸附剂，按照优化后的吸附参数富集提取1号茶油中的多酚，经过计算得到吸附率为80.54%，相对标准偏差（RSD，n=8）是9.96%。解吸率为61.13%，相对标准偏差（RSD，n=7）为14.52%。所以，依据CNTs对茶油中多酚的吸附率和油茶多酚从CNTs中的解吸率，得出补偿因子为2.032，在此基础上建立该方法茶油中总酚含量的校正公式：TA=2.032TD式中：TA茶油总酚含量的实际值;TD茶油总酚含量的测定值。2.4 CNTs富集茶油中多酚方法的验证依据上一节研究结果， CNTs富集茶油中多酚方法初步建立，吸附剂为纯化的C3号CNTs，吸附条件

27、为：恒温震荡2 h、100 r/min、温度10，解吸条件为：超声波辅助、20 mL丙酮解吸3次，计算出结果并经校正后得到茶油中总酚含量。2.4.1 线性范围依据CNTs富集茶油中多酚方法，对不同浓度的茶油溶液中的多酚进行富集，茶油吸附液多酚浓度为自变量，吸光度为应变量，结果如图7所示。图7解吸液吸光度与茶油多酚浓度关系图由图7可知：在4.493.0 g/g的范围内，茶油解吸液吸光度与其中的多酚浓度有较强的正相关性，且R2=0.9351。2.4.2 加标回收率和精密度在茶油中加入加标工作液进行加标回收率的测定，每组重复6次，结果如表2所示。表2 加标回收率和精密度实验结果编号茶油含量/g总酚添

28、加量/g检出总酚增量/g回收率/%RSD/%12.53033.285110.959.1022.56052.79187.998.3832.5120117.8498.208.6643.52019.14895.7410.7453.54035.61289.037.5763.58081.423101.788.87由表2可知，该方法对茶油中多酚的加标回收率为87.99%110.95%，相对标准偏差（RSD，n=6）为8.38%10.74%，显然此方法的准确度能够满足一般分析要求。2.4.3 最低检出限根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC），最低检出限即为20次以上空白测量值的标准差的3倍所对应的浓度，

29、测定得出结果：在90%的置信水平，最低检出限为3.24 g/g。2.4.4 茶油样品测定以盲样来比较CNTs富集法与SPE法的差异，结果如表3所示。表3 盲样验证试验结果茶油编号SPE法/mg/kgCNTs富集法/mg/kgT检验（配对）220.6128.28P双尾=0.3550.05318.4419.71426.6522.57529.5236.85在95%的置信水平上，P双尾=0.3550.05，CNTs富集法和固相萃取法无显著性差异。3 结论本文建立茶油多酚的CNTs富集检测方法，采用经纯化的管径在2030 nm、携带-COOH的CNTs为吸附剂，当吸附条件为恒温震荡2 h、100 r/m

30、in、温度10，解吸条件为超声波辅助、20 mL丙酮解吸3次时，CNTs对茶油中多酚的吸附率和解吸率分别为80.54%和61.13%，用于补偿不完全吸附和解吸的补偿因子为2.032。当茶油中多酚浓度在4.493.0 g/g内，解吸液的吸光度与茶油多酚浓度呈线性关系，相关系数（r2）为0.9351，方法最低检出限为3.24 g/g，加标回收率为87.99%110.95%，相对标准偏差（RSD，n=6）在8.38%10.74%，校准的检测结果与SPE法无显著性差异（P0.05）。参考文献1 李丽,吴雪辉,寇巧花. 茶油的研究现状及应用前景J. 中国油脂, 2010, 35(3): 10-14Li

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