物质制备实验综合-2020年高考化学易错题汇总(原卷版)

1、易错题16物质制备实验综合二氯化二硫(S2C12)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100110C直接化合而成。实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知S2Cl2的熔点:-77C,沸点：137C,S2Cl2遇水剧烈反应。S2Cl2遇水会生成黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物及酸雾，写出该反应的化学方程式TOC o 1-5 h zB中所装试剂名称为。A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为。装置E的作用是，写出E中发生的氧化还原反应的化学方程式。实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。生成二氯

2、化二硫的反应为(填“放热”或“吸热”)反应。该装置由于存在系统缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，现需对该装置进行改进，则改进的方法为磺酰氯(SO2C12)主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，熔、沸点分别为54.1C和69.2C。(1)SO2Cl2中S的化合价为SO2Cl2在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为拟用干燥的SO2和Cl2通入如图装置(省略夹持装置)制取磺酰氯。仪器A的名称为，通水方向为(填“ab”或“ba”)，装置B的作用是反应装置中的活性炭的作用可能为：。若SO2和Cl2未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺

3、激性和腐蚀性的发烟”，该反应的化学方程式为滴定法测定磺酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000molL-1NaOH溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水准确稀释至250mL，取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用0.1000molL-1标准HC1溶液滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。达到滴定终点的现象为，产品的纯度为。I无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图所示（夹持装置省略）。已知：Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5。主要步骤如下：

4、步骤1：三颈烧瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置C中加入15mL液溴；步骤2：缓慢通入干燥的氩气，直至溴完全导入三颈烧瓶中；步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤除去镁，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0C,析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品；步骤4：常温下用CCl4溶解粗品，冷却至0C,析岀晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160C分解得无水MgBr2产品。请回答下列问题（1）仪器A的名称是。B的作用为。（2）下列有关步骤4的说法正确的是（填选项字母）可用75%的乙醇代替CC14溶解粗品加热至160C的主要目的是除去CCl4洗涤晶体可选用0C的CCl4该步骤只除去了可能残留的

5、溴（3）若将装置C改为装置D,可能会导致的后果。为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，以铬黑T（简写为In）为指示剂。已知Mg2+与铬黑T和EDTA均能形成配合物，且EDTA与Mg2+配合更稳定：物质颜色物质颜色Y4-无色MgY2-无色In纯蓝色MgIn-酒红色反应的离子方程式为Mg2+Y4-=MgY2-滴定终点的现象为测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，加入2滴铬黑T试液作指示剂，用0.0500molLr的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液25.00mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是(用质量分数表示)。II化合物Mg5A13(OH)

6、9(H2O)4可作环保型阻燃材料，受热时按如下化学方程式分解：2Mg5Al3(OH)19(H2O)4=27H2O+10MgO+3Al2O3。写出该化合物作阻燃剂的两条依据：。MgO可溶于NH4C1的水溶液，用离子方程式表示其原理：。FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2(二氯苯)溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇不溶于C6H5C1、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水熔点/C-4553易升华沸点/C132173请回答下列问题：利用反应2FeCl3+C6H5Clf2FeC屮C6H4Cl

7、2+HCl制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。打开K、K2，关闭K3,通一段时间H2后关闭K2,控制三颈烧瓶内反应温度在128-139C，反应一段时间。反应完成后打开K2再通氢气一段时间。TOC o 1-5 h z仪器a的名称是，装置B中盛装的试剂。反应后再通入h2的目的是。冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C6H5Cl的操作方法是。反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，用0.4molL-iNaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液23.60mL，则氯化铁

8、的转化率为。打开匕、K3，关闭K2，通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl2。写出反应的化学方程式。实验制得FeCl2后并防止氧化的操作请指出该制备方法的缺点。5.亚氯酸钠(NaClO2)是种高效的漂白剂和消毒剂，它在酸性条件下生成NaCl并放出ClO2,ClO2有类似Cl2的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。I.制备亚氯酸钠关闭止水夹，打开止水夹，从进气口通入足量ClO2,充分反应。仪器a的名称为，仪器b的作用是。装置A中生成NaClO2的离子方程式为。若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、洗涤、干燥等。探究亚氯酸钠的性质停止通ClO2气体，再通入空气一

9、段时间后，关闭止水夹,打开止水夹，向A中滴入稀硫酸。TOC o 1-5 h z开始时A中反应缓慢，稍后产生气体的速率急剧加快，请解释可能的原因。B中现象为。产生该现象的离子方程式为。实验完成后，为防止装置中滞留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：再次打开止水夹，6.氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，另含少量杂质FeCO3和SiO2等)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：酸溶时，MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为。滤渣1的化学式为。写出流程中“氧化”的离子方程式为。调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸

10、放在洁净的玻璃片上，滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的物质是。高温煅烧过程中，同时存在以下反应：2MgSO4+C2MgO+2SO2T+CO2f；MgSO4+CMgO+SO2T+COT；MgSO4+3C高温MgO+Sf+3COf。利用下图装置对煅烧产生的气体进行连续分别吸收或收集(其中S蒸气在A管中沉积)。D中收集的气体（填化学式）。B中盛放的溶液是（填下列选项的字母编号）。a.NaOH溶液b.Na2CO3溶液c.稀硝酸d.酸性KMnO4溶液7.制备纯净的液态无水四氯化锡的反应为Sn+2C12SnCl4,Sn也可以与HC1反应生成SnCl2（SnCl4易挥发形成气体，极易发生水解，水解生成Sn

11、O2xH2O）。已知：物质摩尔质量（g/mol）熔点（C）沸点（C）Sn1192312260SnCl2190246623SnCl4261-30114制备装置如图所示:回答下列问题：TOC o 1-5 h zSn在元素周期表中的位罝为。II、III中的试剂分別为、；的作用是、_（3）实验所得SnCl4因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是（填序号）。用NaOH溶液洗涤再蒸馏b.升华c.重结晶d.蒸馏e.过滤（4）写出I中反应的化学方程式：。（5）加热Sn粒之前要先让氯气充满整套装置，其目的是。（6）写出SnCl4水解的化学方程式：。8.甲、乙实验小组设计如下实验装置分别制备SnCl4和

12、漂白粉。（1）已知：a.金属锡熔点231C,化学活泼性与铁相似；干燥的氯气与熔融金属锡反应生成SnCl4,SnCl4的沸点114C；SnCl2、SnCl4均易水解，易溶于有机溶剂，且Sn24易被氧化。根据图甲装置回答：试管II中的试剂是，III中的试剂。“处装置最好选用（填字母）。I处装置中反应的离子方程式是实验结束后，欲回收利用装置I中未反应完的MnO2,需要的玻璃仪器有(2)已知：Cl2与潮湿的消石灰反应是放热反应；温度较高时Cl2与潮湿Ca(OH)2的反应为6C12+6Ca(OH)2=Ca(ClO3)25CaCl26H2O。根据图乙装置回答：此实验所得Ca(C10)2产率较低的理由是9在

13、工业中利用镁制取硅：2MgSiO22MgOSi，同时有副反应发生：2MgSiMg2Si，Mg2Si遇盐酸迅速反应生成SiH4(硅烷)，SiH4在常温下是一种不稳定、易分解的气体。如图是进行Mg与SiO2反应的实验装置：由于氧气的存在对该实验有较大影响，实验中应通入气体X作为保护气，试管中的固体药品可选用(填字母)。a.石灰石b.锌粒c.纯碱实验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是，当反应开始后，移走酒精灯反应能继续进行，其原因是。反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸。可观察到闪亮的火星，产生此现象的原因用化学方程式表示为。10.氰化钠是一种剧毒物质，工业上常用硫

14、代硫酸钠溶液处理废水中的氰化钠。硫代硫酸钠的工业制备原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。某化学兴趣小组拟用该原理在实验室制备硫代硫酸钠，并检测氰化钠废水处理排放情况。I实验室通过如图所示装置制备Na2S2O3实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有(写出一条)。b装置的作用是。反应开始后，c中先有淡黄色浑浊产生，后又变为澄清，此浑浊物为(填化学式)。实验结束后，在e处最好连接盛(填“NaOH溶液”、“水”、“CC14”中的一种)的注射器，接下来的操作为，最后拆除装置。II氰化钠废水处理(5)已知:a.废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L；b.Ag+2

15、CN-=Ag(CN)J-,Ag+I-=AgIJ,AgI呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。实验如下：取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00 xl0-4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL。滴定时1.00 x10-4mol/L的标准AgNO3溶液应用(填仪器名称)盛装；滴定终点时的现象是处理后的废水是否达到排放标准(填“是”或“否”)。高铁酸钾(K2FeO4)为紫黑色粉末，是一种新型高效消毒U。K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0C5C的强碱性溶液中较稳定。一般制备方法是先用Cl2与KOH溶液在20C以下

16、反应生成KClO(在较高温度下则生成KC1O3),KClO再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应即可制得K2FeO4。实验装置如图所示：回答下列问题：制备KC1O。TOC o 1-5 h z仪器a的名称是；装置B吸收的气体是。装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是；装置D的作用是。制备K2FeO4。装置C中得到足量KClO后，将三颈烧瓶上的导管取下，加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度，搅拌，当溶液变为紫红色，该反应的离子方程式为。向装置C中加入饱和溶液，析出紫黑色晶体，过滤。测定K2FeO4纯度。测定K2FeO4的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为：FeO42-+Cr

17、O2-+2H2O=CrO42-+Fe(OH)3；+OH-2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2OCr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O称取2.0g制备的K2FeO4样品溶于适量KOH溶液中，加入足量的KCrO2，充分反应后过滤，滤液在250mL容量瓶中定容.取25.00mL加入稀硫酸酸化，用0.10molL-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为24.00mL，则该K2FeO4样品的纯度为。工业上，向500C600C的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢气体生产无水氯化亚

18、铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。回答下列问题：装置连接顺序为a-（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。（1）制取无水氯化铁实验中，仪器甲的名称为，进行实验时，应先点燃（选填A或C）处酒精灯。（2）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的离子方程式为，装置B中加入的试剂是。（3）制取的无水氯化铁中混有少量氯化亚铁，其原因是（化学方程式表示）。为除去氯气中混有的少量HC1，可以在装置A、B间加入装有的洗气瓶。（4）工业上常用石灰乳吸收制氯气的尾气制得漂白粉，漂白粉的有效成分是（填化学式）。长期露置于空气中的漂白粉，加稀盐酸后产生的气体是（填数字代号）。O2Cl2CO2HClO（5）制取无水

19、氯化亚铁实验中，装置A用来制取HC1气体，其化学方程式为：NaCl+H2SO4（浓）NaHSO4+HClf，通过装置C后尾气的成分是。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的主要问题（6）制取无水氯化亚铁实验中，若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是。（填化学式）欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先,再。亚硝酰氯（NOCl，熔点：一64.5C,沸点：一5.5C）是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺

20、少的药品。装置I装置II烧瓶中分液漏斗中制备纯净的Cl2MnO2制备纯净的NOCu（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOC1,装置如图所示:TOC o 1-5 h z装置W、V除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用。装置闿的作用是。装置哪中吸收尾气时，NOC1发生反应的化学方程式为。（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为。14乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的气味。实验室制备乙酸异戊酯装置示意图和有关数据如下：密度/(gcm-3)沸点/C水中的溶解度异戊醇0.8123131微溶乙酸1.04921

21、18溶乙酸异戊酯0.8670142难容TOC o 1-5 h z已知异戊醇的结构简式：（1）制取乙酸异戊酯反应的化学方程式是。（2）异戊醇、乙酸、浓硫酸加入反应容器中的顺序是。（3）为了实验的安全，还需在反应器中加入。（4）加入药瓶结束后，开始缓慢加热A，回流50min,待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用和（填序号）洗涤混合液，以除去其中的杂质。a.水b.饱和NaHCO3溶液c.NaOH溶液（5）经上述除杂操作后，加入少量无水MgSO4干燥，过滤后再对所得产品进行蒸馏的提纯操作。下列在蒸馏装置中，仪器选择及安装都正确的（填序号）若从130C便开始收集馏分，会使实验的产率偏（填“高”或“

22、低”），其原因是。（6）为提高异戊醇的转化率可采取的措施是。15.氢化钙（CaH2）固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，下图是模拟制取装置。（1）装置B的作用是;装置D的作用是;（2）利用实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，（请按正确的顺序填入下列步骤的序号）。加热反应一段时间收集气体并检验其纯度关闭分液漏斗活塞停止加热，充分冷却（3）为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是。（4）甲同学设计一个实验，测定上述实验中得到的氢

23、化钙的纯度。请完善下列实验步骤。样品称量加入溶液（填化学式），搅拌、过滤（填操作名称）（填操作名称）称量碳酸钙（5）乙同学利用如图装置测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。他称取46mg所制得的氢化钙样品，记录开始时注射器活塞停留在lO.OOmL刻度处，反应结束后充分冷却，活塞最终停留在57.04mL刻度处。（上述气体体积均在标准状况下测定）试通过计算求样品中氢化钙的纯度：。16在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：水中溶解性密度（gcm-3）沸点相对分子质量乙酸溶于水1.049211860正丁醇微溶于水0.8098117.774乙酸正丁酯微溶于

24、水0.8824126.5116实验步骤:I乙酸正丁酯的制备在A中加入7.4g正丁醇、6.0g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入12颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。II产品的精制把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124-126C的馏分，得到5.8g产品。

25、请回答下列问题：冷水应从冷凝管的傾“a”或“b”)口通入。TOC o 1-5 h z产品的精制过程中，第一次水洗的目的是，第二次水洗的目的是，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。本实验提高产品产率的方法是。判断反应终点的依据是。该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是。氯化苄(C6H5CH2C1)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示：回答下列问题：仪器E的名称是;其作用是。装置B中的溶液为。用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是。装置A中反

26、应的离子方程式为。反应结束后，关闭K1和K2,打开K3,加热三颈烧瓶，分馏出氯化苄，应选择温度范围为C物质溶解性熔点(C)沸点(C)甲苯极微溶于水，能与乙醇、乙醚等混溶94.9110氯化苄微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂39178.8二氯化苄不溶于水，溶于乙醇、乙醚16205三氯化苄不溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯7220检测氯化苄样品的纯度：称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL4molLrNaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL40%HNO3,再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、

27、干燥，称量固体质量为2.87g,则该样品的纯度为%(结果保留小数点后1位)。实际测量结果可能偏高，原因是。硼位于IIIA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BC13)可用于制取乙硼烷(b2h6)，也可作有机合成的催化剂。查阅资料BC13的熔点为T07.3C,沸点为12.5C；2B+6HCl2BCl3T+3H2T；硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。设计实验某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：请回答下列问题：常温下，可用高锰酸钾与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，请写出高锰酸钾与浓盐酸反应的离子方程式：。E装置的作用是。如果拆去B装置，可能的后果是。三氯

28、化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式。实验室保存三氯化硼的注意事项是实验中可以用一个盛(填试剂名称)的干燥管代替F和G装置，使实验更简便。为了顺利完成实验，正确的操作是(填序号)。先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯同时点燃A、D处酒精灯先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯请你补充完整下面的简易实验，以验证制得的产品中是否含有硼粉：取少量样品于试管中，滴加浓(填化学式)溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉。铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如下图所示：(1)制备无水AlCl3实验装置如下，已知AlCl3易升华(1

29、78C),在潮湿空气中易水解。实验时应先点燃(填“A”或“D”)处酒精灯。装置F的作用是。制取铝氢化钠的化学方程式是（3）铝氢化钠样品性质探究和纯度测定。已知铝氢化钠样品中仅含有少量杂质NaH,NaH也会与水反应。铝氢化钠与水反应的化学方程式为；取少量上述样品，滴加足量的水，向反应后的溶液中逐滴滴加盐酸并振荡，直至盐酸过量。滴加盐酸过程中可观察到的现象是。称取1.56g上述样品与水完全反应后，测得气体在标准状况下的体积为2240mL，样品中铝氢化钠的质量分数为（结果保留两位有效数字）。若实验室用如下两种装置分别测定生成气体的体积（其他操作一致），用甲装置测得铝氢化钠的含量乙装置。（填“大于”、

30、“小于”或“等于”）。叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如图所示：已知：NaN3能与AgNO3反应生成白色难溶于水的AgN3；部分相关物质的物理性质如下表:熔点C沸点C溶解性ch3oh9764.7与水互溶水合肼（N2H4H2O）-51.7118.5与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿亚硝酸甲酯（CH3ONO）17-12溶于乙醇、乙醚请回答：（1）步骤I中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为产物中的另种气体）的离子方程式为;步骤II中生成NaN3的化学方程式为（2）实验室模拟步骤II,实验装置如图（装置中冷却

31、水省略，下同）：仪器a的名称为，作用是。根据实验发现温度在20C左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是。（合理给分）图中X处连接的最合适装置应为下图中的。步骤II中制备叠氮化钠的操作；步骤III中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序。(填序号)打开K、K2，关闭K3打开K3加热关闭K、K2步骤W对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3,NaN3结晶析出。步骤V可以用洗涤晶体。水B.乙醚C.乙醇水溶液D.乙醇沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂，将AgNO3标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag2CrO4出现(即析出橘红色沉淀)，达到滴定终点。AgNO3溶液

32、要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定,理由是。下列操作合理的是。滴定管管尖不可接触锥形瓶内壁滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下若未等滴定管液面稳定就读数，会导致测定结果偏高若发现AgNO3溶液滴加过量，可回滴样品溶液，至红色褪去作为工业生产的催化剂和制备纳米MgO的材料，草酸镁(MgC2O42H2O)有着广阔的应用和发展前景。回答下列问题：(1)MgC2O42H2O的制备已知氯化镁、草酸铵、草酸镁在水中的溶解度如下表:氯化镁草酸铵草酸镁20C54.6g4.45g微溶70C61.0g22.4g100C73.3g34.7g实验方法：(i)加热煮沸

33、蒸馏水，取300mL冷却至70C,加140gMgCl26H2O,此制MgCl2溶液；按照图示装置装好药品，连接好装置；在磁力加热搅拌的情况下，缓缓滴入饱和(NH4)2C2O4溶液，并水浴加热，直至不再产生白色沉淀为止;（iv）分离沉淀、洗涤，得MgC2O42H2O晶体。装置中仪器甲的名称是，其冷水进水口为填“a”或“b”）。TOC o 1-5 h z仪器乙中c部位的作用是。检验产品洗涤干净的方法是。（2）MgC2O42H2O分解产物的探究利用下图所示装置探究MgC2O42H2O分解产物CO、CO2等的性质。A中发生反应的化学方程式为。装置B中盛装的药品，装置C的作用是，装置D中的试剂是，装置G

34、中的现象是氮化铝（AlN）是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料:实验室用饱和NaNO2与NH4C1溶液共热制N2：NaNO2+NH4ClNaCl+N2f+2H2O。工业制氮化铝:A12O3+3C+N22A1N+3CO,氮化铝在高温下能水解。A1N与NaOH饱和溶液反应:A1N+NaOH+H2ONaA1O2+NH3f。.氮化铝的制备（1）实验中使用的装置如上图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接:e-c-d-（根据实验需要，上述装置可使用多次）。（2）B装置内的X液体可能是;E装置内氯化钯溶液的作

35、用可能是。氮化铝纯度的测定（方案i）甲同学用下图装置测定A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。（3）为准确测定生成气体的体积，量气装置（虚线框内）中的Y液体可以是。a.CC14b.H2Oc.NH4C1饱和溶液d.植物油（4）若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通,对所测AlN纯度的影响（填“偏大”“偏小”或“不变”）。（方案ii）乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。（5）步骤的操作是.TOC o 1-5 h z实验室里煅烧滤渣使其分解,除了必要的热源和三脚架以外,还需要的仪器有等。样品中A1N的纯度是(用m叫、m3表示)。二氯二氢硅(SiH2Cl2)常作于外延法工艺中重要的硅源。易燃、有毒与水接触易水解，沸点8.2C。在铜催化作用下,HC1与硅在250-260C反应可以制得SiH2Cl2.利用浓硫酸、浓盐酸为原料，选用A装置制取HC1，利用了浓硫酸的性。D装置中生成二氯二氢硅的化学方程式为。按照气体从左到右方向，制取SiH2Cl2的装置连接次序为a-f-g-_-(填仪器接口的字母，其中装置C用到2次)其中装置B的作用是；前面装置C