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文档简介

1、思考题及答案1、原料甲醇的基本性质(分子式、分子量、熔点、沸点、闪点、危害性)答:分子式CH3OH分子量32.04,熔点-97C,沸点64.7 C ,闪点11c.危害性:甲醇有毒,误饮510毫升就能双目失明,大量饮用会导致死亡。2、甲醛的基本性质(分子式、分子量、熔点、沸点、闪点、危害性)及主要用 途。答:分子式CH2O分子量30.03,熔点-118.0 C,沸点19.5 C,闪点60 C.危害性:甲醛有强烈的特殊刺激性气味,特别对眼睛和粘膜有刺激作用主要用途:甲醛的用途非常广泛,合成树脂,表面活性剂,塑料、橡胶、染料、 医药、建筑材料以及消毒、防腐过程中均要用到甲醛。3、甲缩醛的基本性质(分

2、子式、分子量、熔点、沸点、闪点、危害性)及主要 用途答:分子式CH2 (OCH 3 2,分子量76.10,熔点-104.8 C,沸点42.3 C ,闪点 17.8 C.危害性:对粘膜有刺激性,吸入蒸气可引起鼻和喉刺激,高浓度吸入出现头晕等。 主要用途:能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品等产品中。在 空调制冷剂方面可作为氟利昂的替代品。再燃料方面,可作为柴油添加剂。4、银催化法甲醛生产中主要发生哪两种化学反应,请写出化学方程式。答:(1)氧化反应:CHOH?Q=CHO+HO -156.55KJ/mol (放热)(2)脱氢反应:CHaOH=CH)+H +85.277KJ/mol (吸

3、热)5、简述“银催化法”甲醛生产工艺流程,并画出工艺流程简图。答:来自罐区的甲醇经甲醇过滤器进入蒸发器, 空气经空气过滤器有罗茨风机送 入蒸发器。甲醇蒸汽与空气配成二元混合气出蒸发器, 再按比例配入水蒸气形成 三元混合气。三元气由过热器加热到120度左右,再经阻火过滤器除杂,进入氧 化起。甲醇在因催化剂的作用下,经氧化、脱氢反应生成甲醛,生成气经急冷段, 冷却到200度左右,再经冷却段进一步冷却到100度左右,送入吸收工序。经过 吸收,混合其中的甲醛成分绝大部分被吸收,出二塔塔顶混合气称为尾气,送入尾气工序。6、什么叫“氧醇比”?甲醛生产的开车和正常生产为什么要控制“氧醇比”? 开车和正常生产

4、分别应该控制在什么范围?怎么样控制“氧醇比”答:(1)原料中氧气与甲醇气体的分子比称之为“氧醇比”(2)开车点火采用二元气(甲醇蒸汽与空气),必须确保氧醇比小于 0.32 ,超 过极限则点火时会爆炸,过低则会导致开车点火不着。正常生产时采用三元气(甲 醇蒸汽空气水蒸气),阳春比一般高于0.36,氧醇比 偏低会导致成品甲醛含 量偏高,过高则会使尾气中CO给量偏高。因此开车和正常生产都必须控制“氧 醇比”(3)开车时“氧醇比”应该控制在 0.250.28 ,正常生产时“氧醇比”应该控 制在 0.360.44.(4)氧醇比的控制可通过调整空气流量或调整蒸发温度来实现。7、什么叫“水醇比”?配料水蒸气

5、的作用是什么? “水醇比”对催化反应有何 影响? “水醇比”应该控制在什么范围?答:(1)原料气中水蒸气与甲醇气体的分子比称为“水醇比”。(2)配料蒸汽的主要作用是转移反应热,还能起到缩小三元气爆炸范围和防止 床层结碳的作用。(3) “水醇比”过低则成品甲醛中甲醇含量升高,反应热转移能力降低。“水醇 比”过高则导致甲醛浓度下降,吸收效果差,甲醛气体随着出塔气体逃逸,造成 单耗增加,为其焚烧系统波动等。(4)甲醛生产中水醇比应控制在 11.48、甲醛生产的原料气(或称三元气体)是指什么?应该控制在什么范围?答:(1)甲醛生产的原料气是指甲醇蒸汽,空气及水蒸气的三元混合气体。(2)正常生产时控制甲

6、醇:空气:水 =1: 1.72.1 : 1.01.4 (摩尔比)9、甲醇蒸发器液位有何作用?液位过低可能有哪些原因?应当如何处理?答:(1)在正常情况下,蒸发器液位的高低影响着甲醇的受热面积和循环速度, 一般来说,在最佳受热高度范围内,蒸发液位高,蒸发量就大;蒸发液位底,蒸 发量就小。蒸发器内甲醇的甲醇的液位高低, 不仅影响换热量,也影响系统阻力 和蒸发压力。(2)液位过低可能是由于甲醇断料或进料量太小。(3)如进料量太小则增大进料甲醇量;如甲醇断料则立即通知有关人员往罐区 打甲醇。10、什么是甲醇平衡浓度?为什么开车点火前要分析甲醇蒸发器中的平衡浓度?答:(1)甲醇平衡浓度是指当蒸发器压力一

7、定,蒸发器温度一定,气液相平衡状 态下的甲醇浓度。在生产过程中,平衡浓度恒小于进料甲醇浓度。 平衡浓度与进 料浓度、空气湿度、蒸发器温度、空气流量等有关。(2)在蒸发器压力一定,蒸发温度一定时,通过分析甲醇平衡浓度,可以获得原料的氧醇比,确保开车点火安全。11、原料气(三元气)为什么要过热?影响过热温度的因素有哪些?答:(1)如果三元气在输送过程中水蒸气、甲醇蒸汽冷凝,会严重影响蒸汽输送的稳定性,且冷凝液进入反应器后会损坏催化剂的活性, 因此对三元气必须进行过热,提高三元气温度至120度,确保反应顺利进行。(2)影响过热温度的因素有总蒸汽压力、三元气流量、过热器受热面积的污垢 情况。12、甲醛

8、生产的反应温度(或称“氧温”)是指什么?对反应产物有什么影响。影响反应温度的因素有哪些?如何调节?答:(1)三元气体通变成甲醛。触媒层的气体混合物形成的环境温度发生化学反 应,使甲醇氧化脱氢过氧化器触媒层时称为反应温度。(2)当反应温度过高时,尾气中 CO, CO含量上升;温度较低时,容易生成甲 酸或碳。(3)影响反应温度的因素很多,甲醇蒸温升高,氧醇比降低,反应温度降低;水蒸气含量增加,转移反应热增加,反应温度下降;空气流量增大,氧醇比增大, 反应温度上升。(4)再生产操作中,最主要的控制手段是对氧醇比和水醇比的调节。本工艺氧 温的控制模式是稳定蒸温、空气流量,利用改变配料量调解氧温。13、

9、什么叫甲醛生产的“单耗”?通常用什么单位表示?甲醇理论单耗和实际单 耗怎么计算?答:(1)化工生产中,单耗是指得到某一质量的产品所需要消耗的原料,有了单 耗就可以计算整批产皮所需要的原料。(2)甲醛生产的单耗通常用“ t100%甲醇/t37 %甲醛”表示。(3)甲醇理论消耗值指理论上甲醇全部转化为甲醛的消耗值。甲醇理论消耗 =32/30X37% =0.3948t100 %甲醇/t37 %甲醛;甲醇的实际单耗包括以下几项: 理论单耗、甲醛成品中甲醇、尾气中含碳成分、成产过程中的跑冒滴漏。14、因催化法甲醛生产开车点不着火,可能原因有哪些?应如何处理?答:原因:(1)点火器功率太小,或点火器安装位

10、置太高。(2)或蒸发温度太高, 或空气流量太小,造成氧醇比太低。(3)催化剂床层受潮。处理:(1)更换大功率点火器,或调整点火器位置。(2)调大氧醇比,但不可以 超过0.28为宜。(3)干燥催化剂床层。15、因催化法甲醛生产中出现“回火”的原因是什么?有何现象?应该如何处 理?答:(1)设备发生故障时,三元气的流速低于燃烧速度,造成回火。(2)回火时燃烧的三元气突然从反应器倒回反应器的气相管道和过滤器等出。(3)紧急停车。16、简述组或过滤器的作用。答:过滤器去硫化物、氯化物、五染基铁等有害杂质,防止其进入氧化器破坏催 化剂活性。阻火过滤器装置的器壁效应和传热作用可以阻止回火时火焰继续传 播,

11、防止发生更严重的状况。1 7 .开车氧温升温过程应采取什么措施,来减少和避免结炭给催化剂带来的污 染?答:根据氧温升温速度,适当调节风量(蒸温下降,氧温上升的趋势,相应降低 空气流量)。并可考虑加入配料蒸汽(防止氧温大幅度波动,严防氧温超温),使 其平稳升至6 3 0 C左右。在开车时要注意过热器的平缓升温, 正常生产中保持 足够的加热蒸汽压力和过热温度,注意排尽壳程中的冷凝液,防止原料气夹带冷 凝液进入反应器,造成催化剂表面结炭。1 8 .氧温超温的原因有哪些,应该如何处理?原因:(1)鼓风机旁路放风阀失控,致使空气流量增大。(2)总蒸汽压力突然 下降,使配料蒸汽流量骤减。(3)蒸发器液位过

12、低。处理:(1)立即用手动阀放风,降低空气流量,使氧温下降。 (2)先适当降风 量,降氧温,再提蒸汽压力,再增大配料蒸汽量后,逐步恢复空气流量。(3)提高蒸发器压力。1 9 .什么叫“空间速度”和“停留时间”?简述“空间速度”和“停留时间” 对反应的影响。答:(1) “停留时间”指原料混合气通过催化剂床层所需的时间, “空间速度” 指单位时间、单位体积催化剂处理原料气标准体积数。 “空间速度”和“停留时 问”呈倒数关系。(2) “停留时间”越长,产品转化程度越高,成品甲醛浓度越高。但反应 时间延长,效率降低,甲醛产量降低。生产中应该控制适当的“停留时间” ,达 到最佳经济效益。2 0 .简述催

13、化剂失活的原因。答:(1)反应温度过高,催化剂选择性下降,副产物增多。(2 )有害杂质的影响(原料气中含有挥发性硫、氯化物、铁化合物及尘埃)。(3 )生产过程不稳定(蒸温或氧温产生较大的波动),也会对催化剂活性造成 一定的影响。(4)催化剂床层破坏,催化剂与氧化器器壁有缝隙或出现床层裂缝、 塌陷都会 加剧甲醛的深度氧化,从而影响催化剂的活性。2 1 .简述甲醛生产中甲醛气体的吸收流程。答:来自氧化器的含甲醛生成气被冷却到1 0 0C左右,从氧化器底部排出,进入吸收系统。吸收系统由两个吸收塔组成,混合气先进入一吸收塔底,气体从塔 底往上流动,在塔内不锈钢填料层与自上而下的吸收液逆流接触。一吸收塔

14、顶采用二塔吸收塔底抽出稀甲醛溶液作为吸收液喷淋。 一塔底液用一塔循环泵送入甲 醇蒸发器换热,经冷却器冷却后,一部分返回一吸收塔顶部循环,另一部分作为 产品进入中间槽。未被一塔吸收的甲醛和其他气体从一塔顶排出进入塔底,二塔顶采用除盐水作为吸收液喷淋,塔底稀甲醛经二塔循环泵抽出送入二塔冷却器后 一部分回流,另一部分送入一塔塔顶,作为一塔的吸收液喷淋。出二塔尾气进入 尾气锅炉燃烧。2 2 .简述何为液泛现象?可能是什么原因造成?该如何处理?答;液泛现象指气流速度大到一定程度时, 上升气流对液体所产生升举力,增大 到足以阻止液体往下流,此时,从顶部继续往下流的液体会将填料层的空隙全部 堵住,造成吸收塔

15、阻力急剧上升,这种现象称为液泛。此时系统阻力明显上升或 时升时降,氧温波动,塔体压力降明显上升。原因;(1)甲醛生成流量过大。(2)吸收塔循环喷淋量过大。(3)吸收塔的填料 或泡罩及溢流管有部分被填料碎料,聚甲醛等固体颗粒堵塞,使塔液下流不畅。 处理;(1)降低甲醛生成气流量(即降低产量)。(2)降低吸收塔循环喷淋量。(3)停车时,清洗吸收塔。.甲醛成品中甲醇含量升高有哪些原因?如何处理?答;原因;(1)氧醇比偏低,氧温偏低。(2)水醇比偏低。(3)原料甲醇中含杂 质多。(4)催化剂活性下降与床层破裂。处理;(1)增大氧醇比,提高氧温。(2)适当增加配料蒸汽,调整水醇比。(3) 更换合格的原料

16、甲醇。(4)当上述措施无效,停车时更换催化剂。.甲醛成品中酸度高的原因是什么?应该如何处理?原因;(1)甲醇原料不合格。(2)氧温偏低。(3)原料气夹带冷凝液进入反应器, 造成催化剂表面结碳,使副反应加剧。(4)一塔吸收温度偏高,冷却效果差。(5) 催化剂床层产生裂缝,床层可见明显亮点,发生深度氧化反应。(6)催化剂铺装不均匀,造成气流分布不均,发生局部过热反应。(7)催化剂被铁质或其他杂志 毒化。处理;(1)更换合格的甲醇原料。(2)适当提高氧温。(3)注意观察总蒸汽排放 冷凝水情况和过热温度。(4)适当降低一塔的吸收温度。(5)当发现催化剂床层 已有裂缝等缺陷时,可适当减少空气流量。(6)

17、重新铺装催化剂。.尾气中CO2含量偏高是什么原因?应如何处理?答;原因;(1)反应温度过高。(2)氧醇比过高。(3)催化床层产生裂缝现象。 (4)催化剂被铁或其他杂志污染,副反应增多。处理;提高蒸发温度,降低反应温度和氧醇比。如果调整无效,且 CO2含量有 上升趋势,则考虑停车更换催化剂。.银催化法甲醛生产中铁离子杂质对催化剂及产品的危害。答;(1)铁离子在银催化剂上分解成氧化铁,覆盖在表面破坏其活性,而且氧化 铁细颗粒会加快甲醇的完全燃烧,使尾气 CO2含量增加。(2)成品甲醛水溶液中的铁离子会把甲醛氧化成甲酸,造成甲醛产品出现泛 酸现象。而酸度的升高又加速了铁离子的形成,使甲醛溶液变黄。2

18、7、生产过程中,增减负荷的操作应注意什么问题?答:增减负荷原则上应保持氧温不变,原料三元气配比不变,各现场液位不变,其他指标力求基本不变或平稳变化。增负荷过程一般是线题风量,同时密切注意 氧温和甲醇蒸发温度,水醇比,相应加大配料量和热水循环量。 减负荷则是先减 风量,根据具体情况相应减少配料量和热水循环量,操作过程力求平稳操作。28、甲醇装置中两个汽包蒸汽的来源,及蒸汽的用途?答:来源:来自除盐水站的除盐水进入热水槽,预热后送入汽包液相,供余热锅 炉和尾气锅炉交换,产生低压和中压蒸汽,产生的蒸汽分别进入氧化器汽包和尾 锅汽包。汽包出来的蒸汽进入蒸汽分配器。用途:一是作为三元气中的配料蒸汽;二是

19、作为热水槽、过热器、甲醛储罐等 的热源。29、甲缩醛生产中发生的主要化学反应方程?答:2CH3OH+CHD2O=CH2(OCH3)2+H2O (放热)30、简述甲缩醛生产工艺流程,并画出工艺流程简图。答:来自罐区的甲醛经甲醛过滤器过滤之后, 与来自罐区的甲醇混合,经过预热, 进入两台预反应器充分混合,在送入反应精储塔反应段。反应区域和另外三台反 应器并联操作,甲醛和过量的甲醇不断的送入反应器反应, 再用循环泵将反应器 中混合物送入反应精储塔反应段,生成的甲缩醛进入精储段,利用精储段将其不 断的从系统总分离出去。塔顶出来的甲缩醛气体经过冷凝回流, 可得加速安全产 品。(附图2)31、简述银催化法

20、甲醛生产正式开车步骤。答:(1).根据具体情况,准备工作充分做好后,进入开车阶段。.检查整个系统的阀门开关位置是否到位,尤其是调节好氧化器正旁路阀门和 配料蒸汽正旁路阀门。.开甲醇泵,建蒸发器液位,一般在 600mm左右。(4)开除盐水泵,建立余锅汽包液位。.吸收一塔、二塔建液位,开一、二塔循环泵,保持规定液位。.开外网蒸汽,排除冷凝液,蒸汽压力 4kg/cm20.打开蒸汽热水槽阀门,使热水升温至 75c左右。.开风机,调节风量至规定值,此时氧醇比在 0.250.28左右。.调节过热器温度至120C。.开热水泵,控制蒸温平稳升到开车所需的温度,一般在4950c。.风量稳定在规定范围内,平衡温度

21、90%、蒸温稳定、过热温度为 120C。进行吹扫反应器,注意要缓慢,协调开关正旁路,吹洗时间10分钟左右,并注意观察系统和其他各种条件是否正常。(12)以上指标达到要求后可通知电工送电点火。(13)氧控人员密切注视氧温上升情况,可适当调节风量和蒸温维持正常的升温 速度,氧温升到400c以上时,可通知电工切断点火器电源。(14)根据氧温升温速度,适当调节风量,并可考虑加入配料蒸汽(防止氧温大 幅度波动,严防氧温超温),使其平稳升至630c左右。(15)逐步提升流量,保持三元器配比合理,氧醇比、水醇比在规定范围内,再次过程中要尽量缓慢,均匀和精细,以稳定反应温度在规定范围内。(16)待稳定一段时间

22、后,可切换自产蒸汽。(17)调整产品浓度,使产品尽快合格。(18)逐步调整各工艺控制参数,使生产趋于正常。32.简述“银催化法”甲醛生产正常停车步骤。答:(1)停车前两个小时,停止向二塔补水,在保证产品甲醛含量合格的前提下, 略加大二塔补入一塔的流量。(2)停止向系统进甲醇。(3)为防止停车后可能发生甲醇倒吸,宜适当调小配料蒸汽的流量。(4)降低风量,将反应温度降到 500c左右。(5)切换反应器正旁路阀(关正璐,开旁路)切换时注意系统压力的变化,如 发现旁路已堵塞,应停止切换。(6)停鼓风机。(7)关配料蒸汽控制阀。(8)停止热水泵,停脱盐水泵,将汽包蒸汽放空,并关闭自产蒸汽进系统的阀门。(

23、9)关一塔自循环阀,将一塔产品全部打入中间贮槽,将二塔液体全部打入一塔,由一塔打入次品贮槽,停一、二循环泵。(10)切断所有运转设备的电源开关。(11)当催化剂温度降到100c以下时,放掉汽包的存水,并正确处理蒸发器残 留甲醇。33.简述银催化法甲醛生产紧急停车步骤。答:(1)立即切换氧化器正旁路阀门,如切换时发现蒸发压力,风机电流急剧上 开,则说明旁路已堵,应停止切换,另作如下处理 :先停风机。关正璐。 关配料蒸汽。(2)停鼓风机,关配料蒸汽。(3)停热水泵,停甲醛泵,停二塔补水。(4)待故障原因查清并排除后,在水、电、汽正常供应前提下,再按正常开车 的操作程序进行开车生产。甲缩操作手笔记录

24、第一章:甲醛生产操作.生产过程中如果要提高产量,调空气与蒸汽:2:1.当粗醇换精醇时:一塔含量会升高,调节反水.氧化炉温度会下降,要降蒸发器温度.蒸发液位(甲醇进料决定)过低:蒸温会升高,氧温也提高现象);过高:阻力大,系统会带液,过热器温度波动较大,氧温下降.处理:减少进料,增大蒸发器底部排出,增加过热器温度.加入蒸汽:改变三元气配比氧醇比;改变甲醛中甲醇的含量;降低氧化炉的反应速度.注:氧温提高1C,反应速度提高10倍.开车时必须用精醇:(为什么?)开车时蒸温为45 c左右,加蒸汽时,蒸温为42 C-43 C ,正常时44 C-45 C .开车时如果是粗醇,蒸温应比正常生产时降低1 C-1

25、.5 C .停电时,若短时间开不了车,应把蒸汽配料关掉,氧化炉正路关闭,副线打开.点火使气体达到250 C以上,两元气进,没有蒸汽.氧化炉内温度600C-680C ,最好在650c左右.甲醇气与空气比例0.36-0.44.甲醛聚合温度(10-20 C)处理:换热器冷凝水关小,一塔温度提高.氧化炉温度高的原因:氧醇比高 措施:加蒸汽,降空气.蒸发器温度低.氧化炉温度低时:降低蒸发器温度;降低热水温度.蒸汽:控制氧醇比;调整一塔内甲醛含量.调整体积,三元气体积比.氧气甲醇气水蒸汽正比;反比;反比;甲醇气与水蒸汽要平衡.一塔液体中甲醇含量高原因:蒸汽过大,甲醇未完全反映.氧温低;蒸汽过低,甲醇过高.

26、断电或停车时只要触媒层温度低于 250C,必须点火.升到400c时,加入蒸汽.注: 蒸发器温度保持48 C.加蒸汽的同时:调整氧醇比;带走热量(降低氧化炉反应速度)调整甲醛含量.银催化剂氧化法是在甲醇和空气的爆炸上限36%以外操作,即在甲醇过量的条件下操作.在常压和600-650 C条件下,通过银催化剂氧化反应将含有甲醇,空 气和水蒸汽等原料气转化为甲醛气体,利用甲醛溶解于水的特性,通过冷却,冷凝, 吸收过程,将甲醛气转变为溶液,控制吸收加水量将得到一定甲醛含量的工业甲 醛产品36.7 %浓度.在银催化剂氧化法生产甲醛的过程中,在反应催化剂床层发生氧化和脱氢两个 主反应和若干副反应.约有50-

27、60%勺甲醛是用氧化反应生成的,其余的反应则由 脱氢反应生成.总反应是一个放热反应过程.断电时:空气流量停止(罗茨风机不工作); 甲醇进料停;蒸汽流量正常,需手动停止为零.发电送点:罗茨风机工作,甲醛进料开始;开始缓慢送空气,氧温达到400c时,加入蒸汽流量,然后慢慢调节使 氧温到650c左右.热水槽作用:用来调节蒸发器温度来改变甲醇蒸发量.调节蒸发温度方法:用电机变频调节出水量;出口阀调节出水量;调节软水温度.甲醛含量 36.7%,密度(20 C )1.108g/cm校正值=0.00058 X( T实际温度20C)密度(20 c尸密度计测量值+校正值甲醛系数(1.9597) X耗用稀硫酸体积

28、数/密度实际测量值 酸度=系数(0.0094) X耗用NaOF#积数/密度实际测量值甲醛:取50ml亚硫酸氢钠,加2-5滴酚猷(如变蓝用稀硫酸滴定,如不变蓝不 用滴定)(无色).取1ml甲醛(变为蓝色);用稀硫酸滴定(在没加稀硫酸前的颜色)(无色)酸度:取50ml甲醛,加2-5滴酚猷(变为蓝色);用NaOH商定(变为蓝色)(参考)过热器温度下降:蒸汽加入少;有冷凝水存在.当甲醇量不变时,只要调节配料水蒸汽的加入量就能控制水醇比.增大配料蒸汽的加入量势必使反应温度下降,必须提高空气量来维持反应温度不 变.氧温影响因素:氧醇比;水醇比.氧温600-680 C 波动范围 5C570-590 C 结炭

29、区(黑降区).一塔甲醛含量高,酸度高处理:加蒸汽;提高氧温;换催化剂(活性降低).塔温上升因素:液位打空;补水中断.塔底液位过高的后果:反应后的气体无法进塔;系统阻力剧增;鼓风机跳 闸.塔底液位过低或打空后果:循环泵无循环液输出,塔液循环量逐渐减少直至 没有喷淋,导致塔温升高,吸收操作中断.突然发生塔底液位升高或打空:检查一二塔的循环泵运转情况;检查二塔 的补水情况;出成品控制阀的开度情况.塔温过高的处理:冷却水的控制阀全部打开;如效果不好,则需降冷却水温度.适当调节塔液循环量来调整塔温.开车时,氧温可以控制650c左右(激发银的活性)可以调节氧温.当有冷凝水进入氧化炉时,会影响催化剂的活性.

30、减少催化剂寿命,影响一塔内 甲醇含量,甲醇含量增加.过热器110c左右,但不能低于100c.蒸汽流量减少的前提:甲醛含量低;甲醇含量低(几乎没有);酸度低.蒸汽流量增大的前提:甲醇含量高;酸度高;粗醇改精醇.影响氧醇比的主要因素:蒸发器上部空间压力(空气加入量);蒸发温度(蒸 发器温度);甲醇浓度(平衡浓度).甲醇平衡浓度下降原因:甲醇含水量大;空气湿度大;蒸发器列管已漏.所谓三元气,三元气如何配比?所谓三元气是指空气,甲醇蒸汽,水蒸汽.在甲醛生产过程中三元气控制是关 键,空气与甲醇蒸汽的比例,水蒸汽主要来控制甲醛含量,两者是控制银催化剂的 温度.一般生产过程中氧醇比是空气和甲醇蒸汽的比例,正

31、常生产中比例是0.4-0.46,在开车时的氧醇比为0.24-0.28才可点火.(邳州0.22-0.28 ) 正常生产中,一般蒸汽量不动,空气量不动,主要调节甲醇量(蒸发器温度),蒸汽 调整一般根据出口产品甲醛中的含量,同时也要根据催化剂的温度调整进蒸汽量 如增加蒸汽量,就减少空气和甲醇蒸汽的体积,产量会降低.如减少蒸汽量,那么 就会增加空气和甲醇的体积,产量会增加.水蒸汽用量大,第一:会降低炉温;第二:增加甲醛中水含量;反之,炉温升高,产品 中甲醇含量高.空气与甲醇蒸汽的配比在生产中最关键,开车时0.24-0.28,正常生产时 0.4-0.46.如果比例失调会造成炉温较大波动,如果空气量大,甲

32、醇蒸汽含量小, 炉温会升高.如果空气量小,醇含量大,炉温会下降,要想使炉温稳定,甲醛含量稳 定,就必须控制好三元气的配比比例.正常停车.停车前两小时,停止向二塔加水(在保证产品中甲醛含量合格要求的前提下,略加大二塔补入一塔的流量).停止向系统进甲醇.切换尾气放空阀与尾气炉进气阀,中止尾气炉的运行.为防止停车后甲醛倒压到风机中去,适当调小配料蒸汽.降低风量,将反应温度降到500c左右.切换反应器正路阀门,切换时注意系统压力的变化,如发现旁路已堵塞,应停止 切换.停风机.关配料蒸汽控制阀.停止蒸发器加热(当蒸发器中的剩余甲醇温度降到40c左右时,将其卸入包装桶或排污槽中).停软水泵,将汽包蒸汽排空

33、,并关闭本装置自产汽进系统的阀门.关一塔自循环,将一塔产品全部输入成品罐,然后将二塔液全部打入一塔,由 一塔循环泵打入次成品罐,停一二塔循环泵.切断所有运行设备电源.将催化剂温度降到100c以下时,放净蒸汽包内存水. 停车.甲醇改用精醇进料(30min),停进料,缓慢减小风量,配料蒸汽.半小时后停风机(当蒸发器温度降到最低温度时).开氧化炉副线,关闭正路(所有泵都关闭,只留氧化炉补水泵).停配料蒸汽,切断热水罐蒸汽,切断过热器蒸汽.用泵放净蒸发器内甲醇,打入精储储罐.放低一塔液位,停补水,(停一塔循环泵).开三塔抽风机(尾气放空阀打开,尾气锅炉正路关死).稍冷却后,打开氧化炉疏水阀,排净软水.

34、向氧化炉补冷软水冷却氧化炉.拆氧化炉上盖法兰和正路蝶阀右法兰,起布上盖.用耙子耙开银层回收.掀开铜丝网,并检查列管是否泄漏(有漏水痕迹).试压试漏列管,检修.紧急停车在生产过程中,如遇突然停电,停蒸汽,停仪表风,停循环水及超温,回火,火灾 等突然事故时需紧急停车.迅速打开氧化炉的旁路阀,同时关闭正路阀.在切换氧化炉旁阀时发现蒸汽压 力,风机电流急剧上升时,则如反应旁路阀已堵塞,应停止切换,按一下处理:先停风机;关正路; 关蒸汽配料.迅速降风机转速或降流量后停风机,关配料蒸汽.如不是超温,回火等事故可即关蒸汽.其他按正常停车进行.一.影响催化剂活性及使用寿命的因素有哪些?.甲醇原料部纯,含有挥发

35、性硫,氧化物.则会生成硫化银和氧化银使催化剂中 毒.甲醇中含有染基铁,会在催化剂上分解成氧化铁使其中毒.超温使其失去多孔结构.蒸汽降温会使其局部结炭,导致副反应增加,产品的酸度上升.电解工艺不正确.二.催化剂失去活性现象及原因?.电解工艺不严格.原料气净化不彻底:空气质量:S P Cl;蒸汽质量,铁水质量;甲醇不纯,含有 Fe,S,Cl.催化剂装填不均花板不平整,铜丝网摆放不均称,热电偶摆动,催化剂床层稍有空隙,气下去不均 匀.生产工艺不稳定:反应温度波动大,出现极冷极热现象;蒸汽压力不稳; 开车时升温速度过快,停车时配料蒸汽关闭不及时,开停车过于频繁.如何计算甲醛生产原料甲醇的单耗?原料甲醇

36、单耗=本班消耗的甲醇量(kg)/本班折合成37刈醛量(t).例:本班共消耗甲醇46.5m3,生产36.7%甲醛76.6m3,计算本班单耗(相对密度甲醇0.8,甲醛1.1计)甲醛折合成 37%勺单耗=46.5*0.8*1000/ ( 36.7/37)*76.6*1.1=445.1kg/t按实物消耗计=46.5*0.8*1000/ ( 76.6*1.1)=441.49kg/t.举例说明甲醛储罐中甲醛浓度的调整方法.有一槽浓度为36.3%稀甲醛57m3( 62.7t),若与浓度37.8%甲醛进彳T调整,试 问应加多少能配成37%?醛.使用内叉法计算:37.80.7 /37/ 、36.30.8计算:0.8:0.7= a :62.7t a =71.657t37.8%甲醛加71.657t可将57m3的36.3%的稀甲醛配成37麻度的成品甲醛.催化剂的应用与维护.催化剂的危害因素?1

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