DB12-T988-2020果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定-液相色谱-串联质谱法

1、ICS65.020.20B 16DB12天津市地方标准DB12/T 9882020果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of diethyl aminoethyl hexanoat and thidiazuron residues in fruits and vegetables by Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2020-10-14发布2020-11-15实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T 988DB12/T 9882020II前言本标准依据GB/T 1.1-2009给出的

2、规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。）宋淑荣，郭永泽、冯兆欣、郝玉杰、潘喆。 PAGE PAGE 6果蔬中胺鲜酯和噻苯隆农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法范围本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、操作步骤及结果表示。本标准适用于水果、蔬菜中胺鲜酯和噻苯隆残留量的测定。GB 2763GB/T 6682样品经乙腈和水提取，经液液分配，用UPLC/MS/MS多反应监测条件方法测定，基质匹配外标法定量。除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水。试剂胺鲜酯和噻苯隆，纯度均97.0。0.01 g0

3、.00001 g)50 ml200 mg/L HYPERLINK /shtml/20110110/3074965/ (ESI)。5.2：0.00001g、0.01 。，50 试样的制备应按照GB 2763的要求执行。提取10.00g于50mL20mL5mL10min15min510min4000r/min5 min0.22 m HYPERLINK /shtml/20110110/3074965/ ESI+)。(Waters H class)：色谱柱：Acquity HSS T3(2.1 mm100 mm，1.7 m)；柱温：25；进样量：5 L；流动相：乙腈+0.1%甲酸水=75+25(V/V

4、)；流速：0.2 mL/min。Waters Hclass /xevo TQ-S)：离子源：ESI(+)；毛细管电压：1.5 kV；离子源温度：150；脱溶剂气温度：400；锥孔反吹气流量：150 L/h；锥孔反吹压力：7 bar；脱溶剂气流量：800 L/h；检测方式为多反应监测扫描模式（MRM）。除不加待测样品外，按上述相同条件和步骤进行。待测样品中被测物的保留时间在外标标准样品保留时间的2.5%之内；定性离子的信噪比大于 3（S/N3）；与外标标准品相比，样品的两个特征离子相对丰度在表 1 规定的许可范围内。B。表1定性证相离丰的最允偏差相对离子丰度比（%）允许的最大偏差（%）50202

5、050251020301050AB。 12（结3）。V1000m1000式中：试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；通过标准曲线计算得到试样溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）。或外标单点法定量。AV1000As m1000式中：试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Cs基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； A试样溶液中被测物的色谱峰面积；As基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积； V试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； m试样质量，单位为克（g

6、）。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。方法的定量限为：0.005 mg/kg；0.005 mg/kg。附录A（资料性附录）胺鲜酯和噻苯隆检测数据表A.1胺鲜和苯检数据编号中文名称英文名称保留时间（min）定量离子定性离子锥孔电压(V)碰撞电压(V)定量限（mg/kg）1胺鲜酯2-Diethylaminoethyl hexanoate1.02216/143216/143216/1002615/150.0052噻苯隆thidiazuron1.31221.0/101.921.0/101.9221.0/93.92215/130.005附录B（资料性附录）

7、标准品色谱图bcbq0.02201512300016MRMof4ChannelsES+b cb q 0. 201512300016M RM o f 4 Ch a n n1.02%95%216 143(ANXZH)1 .3%95%221 101.91.24-5-0.000.501.001.502.00201512300016MRMof4ChannelsES+-5-0.000.501.001.502 .00201512300016M RM o f 4 Ch a n n1.02%95%216 100(ANXZH)1 .3%95%2 2 1 9 3 .91.41-5-0.000.501.001.502.00201512300016MRMof4ChannelsES+-5-0.000.501.001.502 .00201512300016M RM o f 4 Ch a n n1.021.311 .0 2