GMP质量体系038-硬脂酸镁检验标准操作规程

1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称硬脂酸镁检验标准操作规程编 码SOP-QC-038-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。适用范围：硬脂酸镁的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。规 程：本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%7.5%。1.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。2.鉴别2.

2、1仪器及用具：天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、酒精喷灯、铂丝、试管、纳氏比色管、量筒等。2.2试剂及试液：纯化水、稀硫酸。2.3测定法2.3.1取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105干燥后，依法测定凝点，（附录 D）应不低于54。2.3.2上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（附录）。3.检查3.1仪器及用具：天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、锥形瓶等。3.2试剂及试液：纯化水、硝酸、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9100

3、)、标准硫酸钾溶* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称硬脂酸镁检验标准操作规程编 码SOP-QC-038-00页 数3-2液、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。3.3测定法3.3.1氯化物 取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml；分取滤液5ml，按氯化物检查法标准操作规程（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.15%)。3.3.2硫酸盐 取本品0.10g，加水20ml与盐酸

4、溶液(9100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤45次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依硫酸盐检查法标准操作规程（SOP-QC-093-00）检查，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.6%)。3.3.3干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-087-00）测定，在80干燥至恒重，减失重量不得过5.0。 结果计算： 3.3.4铁盐 取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查(附录 G)，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不

5、得更深(0.01%)。3.3.5重金属 取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，依重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之十五。4.含量测定4.1仪器及用具：天平、电炉、滴定管、量筒、锥形瓶等。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称硬脂酸镁检验标准操作规程编 码SOP-QC-038-00页 数3-34.2试剂及试液：硫酸滴定液(0.05mol/L)、甲基橙指示液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)。4.3测定法取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液12滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。4.4结果计算：