用铁红料制备Y30H

1、用铁红料制备Y30H-2铁氧体引入新课Y30H-2永磁铁氧体生产不但对各个工序的要求严格，而且对生产设备、原 料纯度、工艺技术的要求也很高。实验表明：在研发此材料过程中添加适量的 CaCO、H3BO、Al O、Cr O、La O、CaO（Co O、Co O）等微量元素对性能的提高 332 32 32 32 33 4有很大帮助。1、Y30H-2材料性能指标检测永磁铁氧体性能的主要参数包括：剩磁（Br）、感应矫顽力（Hcb）、 内禀矫顽力（Hcj）、最大磁能积（BH）m）。Y30H-2永磁铁氧体是高性能永 磁铁氧体的一种，性能要求 Br： 395mT415mT，Hcb： 275300KA/m、Hc

2、j： 310335KA/m、（BH）m： 2732.5KA/m32、Y30H-2材料工艺流程永磁铁氧体的生产工艺复杂，工序较多且联系紧密。下面是制备Y30H-2永磁铁 氧体的工艺流程图：一次配方一混合一造球一预烧一粗粉碎一二次球磨一成型一烧结一磨加工一检 测、包装3 Y30H-2永磁铁氧体生产工艺技术3.1预烧料的选择高性能材料用的原料要求M相纯度高，即预烧料的比饱和磁化强度高，晶体形貌 好即晶体大小均匀一致，球形度好。检测预烧料的好坏可用两种方法：一是可做 批次小实验，检测性能，在实验过程中可添加适量的主要添加剂CaCO3和H3BO3 以提高磁性能，Br、Hcb、Hcj、（BH） m四个参数

3、越高表明预烧料性能越好；二 是可根据所测磁性能计算K值和M值。K=Br+0.4HcjN5.1 M=3Br+HcjN15，K 值和M值越大，也可说明预烧料的性能越好。用高性能的预烧料经严格的工艺技 术控制就可做出高性能的永磁铁氧体。为了做出Y30H-2材料，本课题中所用预 烧料均为宜宾金川电子（原899厂）的YF30料。3.2二次加杂对产品性能的影响3.2.1添加剂的作用机理添加剂的作用机理归纳为三类：一种是部分取代SrFe12O19中的Sr2+离子， 以获得更稳定的六角晶体，增大磁晶各向异性；二种是部分取代SrFe12O19中的 Fe3+离子，以获得更大的波尔磁子数，从而增大饱和磁化强度；三种

4、是起分散剂 和助溶剂的作用，降低烧结温度，提高烧结磁体的密度同时提高取向度。CaCO3:俗名石灰石，白色粉末。在8250C左右分解后生成CaO，除少量 Ca2+进入磁铅石结构外，多数Ca2+起助溶剂的作用，即在烧结过程中产生低熔点 产物，降低反应温度，以利固相反应，提高产品致密度，增加剩磁。在较高温度 条件下烧结如1230C时，剩磁随CaCO3含量增大而增大，矫顽力随CaCO3含量 增大而减少。添加量范围通常取0.21.4wt%。H3BO3:无色晶体，溶于水。H3BO3是一种很好的分散剂，有助于磁粉在水 中的分散，可有效降低湿磨料浆的凝聚，可提高取向度从而提高剩磁，也可以使 料浆分散得很好还可

5、以在一定程度上提高Hcj；在烧结过程中，H3BO3还起助溶 剂作用，有助于控制晶粒，提高剩磁。添加范围通常取0.10.4wt%。Al2O3:白色粉末。在SrFe12O19中，由于Al3+离子半径和Fe3+离子半径相似，且 均3.3 Y30H-2永磁铁氧体材料的球磨工艺控制技术二次球磨是整个Y30H-2永磁材料生产过程中不容忽视的环节。想要获得高 性能产品，除了有高性能磁粉外，二次球磨工艺的粒度及及其分布是至关重要的。 产品磁性能不仅与平均粒度有关，而且与粒度分布有关。相比普通档次的产品来 说，高性能料粉一般粒径要求严格控制。如东磁集团所用高性能料粉一般粒径控 制在0.650.7m，因为该公司所

6、用的压机模具都是国外进口的，模具的间隙和 配合很好，因此要求粒度要细。国内生产的模具的间隙和配合相对较低，为了适 应国产化保证大生产的顺利进行，本课题在二次球磨工艺中要求粒度控制在 0.850.9um。在一定粒度范围内，颗粒分布越窄磁性能越好。实验证明：在二次球磨工艺中，粉料的平均粒度会直接影响成型和烧结两大 工序，从而影响产品的整体磁性能。当平均粒度过大时即分布过宽，烧结后晶粒 尺寸偏大，尽管可以通过提高烧结温度获得较高的剩磁，但Hcj比较低，因而整 体的磁性能不高；当二次球磨时间过长，平均粒度过小即分布过窄时，磁场取向 困难，同时会有部分过细的粒子呈超顺磁状态，另外也会影响成型，易导致产品

7、 分层、暗裂、崩烂等。在二次球磨时，我们一方面通过使用66的轴承钢球；另一方面通过选用合 适的料：球：水来进行球磨。如果水的含量不够，不易磨细，而且容易析出Ba （OH）2、Sr （OH） 2等晶体；水量过多也不易磨细，而且产品的收缩比会增高， Hcj会下降。根据Y30H-2材料的性能要求，在实验过程中采用的球磨设备是25Kg 的四缸球磨机，球磨时间为1416小时，料：球：水为1： 12： 1.8。Y30H-2永磁铁氧体材料的成型工艺控制技术成型工艺是将二次球磨后的粉料或颗粒按产品要求压成一定的坯件形状。目 前，磁性材料生产中大多采用湿压磁场成型。湿压磁场成型是将二次球磨后的料 浆（调整浓度）

8、直接置于模具中，在加压力成型的同时施加一定方向（垂直或平 行于压力方向）的强磁场，使单畴颗粒作定向排列，同时用真空泵抽水，通过冲 头上所钻的小孔将水分排净。由于Y30H-2材料的性能要求较高，平均粒度较细， 为了防止抽出料浆，在上下冲头出需垫滤布或羊毛毡和滤纸（废报纸）等。湿压 成型模具脱水板设计采用均匀分布孔径为1.53mm的脱水孔。压制时沿垂直方 向将滤水抽走，也可以在模具成型空间内开网状小槽，外围侧脱水。沿水平方向 抽水其脱水效果好，不易堵塞，可获得密度一致的坯件。对各向同性样品收缩率 约为16%，各向异性样品平行磁场方向约为22%垂直方向约为13%，二者相差 越大，表明各向异性越高，对

9、湿压磁场成型，以普通采用自动化注浆，产品的性 能、生产效率有所提高。高性能产品对成型磁场有着较高的要求。根据公式： Br=4 n6 s.D.F（ 6 s为预烧料的比饱和磁化强度，D为烧结后的密度，F为成型时 的取向度）可知，要获得高Br，除了应有高的致密度外，高取向度F也是至关重 要的。磁场中磁粉颗粒所受力矩与颗粒体积及磁场的大小有成正比。对于高性能 产品，其磁粉粒度较细，因而需要的定向磁场更高。在本次实验中，使用的成型 设备是宜宾大正电子有限公司生产的100T永磁铁氧体自动压机，它的成型磁场 可达到5000Oe，在成型过程中，可获得较高的取向度。取向度还与料浆的含水 量有关，适当的含水量即有

10、利于颗粒取向也有利于抽滤，含水量一般应控制在 2535%，注料成型时可高些，如3540%。此外，为了提高坯件质量，在压制过 程中还可添加适当的脱模剂。Y30H-2永磁铁氧体材料的烧结工艺控制技术烧结是影响永磁铁氧体性能及合格率的关键因素之一。高性能产品对烧结温 度和烧结气氛都有特别的要求。在烧结过程中，特别是在高温1000C以上是， 窑炉中的含氧量与升温速率，高温区的温度及保温时间、降温速率对产品磁性能 有着直接的影响。若烧结温度太低或保温时间过短，对固相反应不完全，晶体的 生长也不完全，气孔多，产品的磁性能就不好；若烧结温度过高或保温时间高长， 则会导致晶粒的生长，使产品磁性能恶化。对于Y3

11、0H-2材料的烧结工艺中，烧 结温度过高，保温时间较长时，产品的Br会较高，而Hcj会较低；当烧结温度 偏低，保温时间不够长时，产品的Br会较低，Hcj较高。所以，只有当烧结温 度适当时，晶粒才会细而均匀，气孔呈球形，产品致密度高，性能就高。另外在 烧结过程中会发生相变反应，如氧气充足会形成纯M相铁氧体；还原气氛中或 缺氧状态下会其它中间相变，如生成W型铁氧体SrFe18O27,从而影响Hc，因此， 确保适当的烧结温度和在氧气充足的气氛下烧结是生产Y30H-2永磁铁氧体的重 要条件。要求对球磨时间做严格的控制，并再次调整CaCO和H BO的比例，使HBO 33333的量适当减少，还可以在出料钱再次添加H3BO3,并控制料浆的PH值，PH的大小 可以直接影响成型和产品的电磁性能。另外，严格控制烧结温度和调整La和 CoO (CoO、CoO )的的添加量，使其 La O 在 00.4wt%，CoO (Co O、Co O )2 33 42 32 33 4在00.2wt%，即有可能做出更高性能的双高型材料。通过本实验，要求同学们知