石墨炉测定铅含量

1、原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量实验目的：了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构掌握火焰原子化和无火焰原子化的优缺点了解如何优化实验条件实验原理：石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000r以上，让管内试样中待测元素分 解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系， 故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小 的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样。但 仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计

2、。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。实验仪器和试剂：石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管：25ml容量瓶铅标准溶液(1ppm)；水样;1%稀HNO3实验步骤按下列参数设置测量条件分析线波长(283.3nm)灯电流(75%)狭缝宽度(0.5nm)干燥温度(122。)和时间(30s)灰化温度(400 C)和时间(20s)原子化温度(950C)和时间(3s)清洗温度(2700C)和时间(3s)氩气流量(2L/min)取铅标准溶液用1%HNO3稀释到刻度，摇匀，配制5.00,10.00,20.00,50.00ng/ml的铅标准 溶液，备用配置浓度低于50.00ng/mL的水样量用1%稀HNO3配置空白溶液

3、5 .采取自动进样方式进样,进样量20 ug结果与数据处理：数据记录SAMPLE IDSIGNAL Abs (峰高)CONC.(ng/mL)CORRECTED CONC.(ng/L)空白0.0020标准10.0035标准20.007 10标准30.01120标准40.03350试样空白0.0034.73670试样标识0.0346.18841.4513绘制工作曲线从标准曲线中，查得水样中铅的含量：根据y=0.03,从而得出铅的的浓度为49.33 ng/L讨论进样针的调节进样针将试样溶液注入石墨管中的位置（水平位置和垂直深度）对分析的精密度及准确度 影响很大，须认真进行优化调整，以获得最佳分析结果

4、。在实际操作中，先进行进样针水 平位置定位校正，使进样针处于石墨管的正中（左、右方向）；然后反时针调节进样针垂直调 节螺丝（调低），把进样针从较高位置调整到针尖恰好落到石墨管底部，此时在进样臂上做 一标志，再顺时针调节垂直调节螺丝，将进样臂调高1mm ,即使进样针针尖离开石墨管 底部1mm。用该方法较正毛细管进样针的定位，简便易行，起到了事半功倍的效果。波长的选择本文选用257.4 nm,若用铝灵敏线309. 4nm,空白的吸光度值较高，样品的吸光度值超出曲 线范围，需要多次稀释，易产生误差。在257. 4nm波长检测时，仪器信号较稳定，精密度也 较好。升温程序的选择为保证样液完全干燥不会发生

5、爆溅，本文采用斜坡升温模式，选择两步干燥。灰化和原子化 温度是测定过程中的关键，适合的灰化温度可以消除基体干扰，而适合的原子化温度可以使 元素的原子完全蒸出而不残留，且可延长石墨管使用寿命。非火焰原子吸收光谱法具有的特点：优点是试样用量少，液体几微升，固体几毫克；原子化效率几乎达到100%;基态原子在吸 收区停留时间长，约为10-1s。因此，其绝对灵敏度极高。但精密度较差，操作也比较复杂。样品中存在基体干扰物的处理方法：基体干扰来源:由于溶液的粘度，表面张力等物理因素,影响溶液的输送速度，雾化效率及原子 化效率。消除:可通过配制与试样溶液具有相似物理性质的标准溶液，消除干扰。也可通过适当稀释溶

6、 液，减少干扰。在基体性质不清楚或比较复杂时，使用标准加入法能较好地消除基体干扰物理 干扰(基体效应)。加入基体改进剂：加入某些化学试剂于试液或石墨管中，改变基体或被测 定元素化合物的热稳定性，避免了化学干扰。石墨炉原子吸收光谱法的应用：应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可 采用间接法测量)。头发中微量元素的测定一微量元素与健康关系；水中微量元素的测定一环境中重金属污染分布规律；水果、蔬菜中微量元素的测定； 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；各种生物试样中微量元素的测定。干扰及其消除方法物理干扰配制与被测试样相似的标准样品，是消除物理干扰的常用的方法。在不知道试样组成或无法 匹配试样时，可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。化学干扰消除化学干扰的方法有：化学分离；使用高温火焰；加入释放剂和保护剂；使用基体改进剂 等。电离干扰加入更易电离的碱金属元素，可以有效地消除电离干扰。光谱干扰减少狭缝宽度；降低灯电流；选择无干扰的其它吸收线背景干扰在