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文档简介

1、GC112A气相色谱仪操作步骤气相色谱仪操作规程一、样品检测前准备工作打开氮气缸瓶:打开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针旋转4-5下。打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为05MPa。(注意:当指针对蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气)GC112AGC112A气相色谱仪操作步骤观察载气柱前压B(载气调节面板):3-4小格为正常(不能超过03Mpa)。(若调节B柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调)打开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,打开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时仪器进行自检及初始化,正常显示GC112A(仪器型号),此符号表示自检通过,可设置各温控参数。

2、止4.开始升温:按控制面板上启动键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始由室温上升至设置温度。按【启动】石瞽显示5.打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度,止4.开始升温:按控制面板上启动键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始由室温上升至设置温度。按【启动】石瞽显示5.打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度,控制旬板wici*WHra1诃11nr*irqrzEn卜1待Lzd其中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达10OC以上时打开氢气发生器开关和空气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生

3、器上流量显示稳定为CH1商纯氢气发主蛊5!040-50(ml/min)时,再点火(氢气流量过小点不着火)艳凶器买厅里戈GH1高纯氢气发主器6.按【点火】长按5s观察检测器A中是否发红。t.浏7.打开电脑上的【在线色谱工作站】:选择【通道1】,最大化。点击【采集数据】查看基线,调节F线,调节F基线是否漂移(基线是否上下起伏),若漂移则老化色谱柱第8步,若不漂移则开始样品检测。通這扌丁幵通道1厂打开通道2雨i;通道rar厂打开通道2雨i;通道rar厂打开通道2打开通道】p打幵通道1点丘m5-空.:丁3.34Jfhfihdl0.2B7Q12点丘m5-空.:丁3.34Jfhfihdl0.2B7Q12L

4、ffkl艷fJTh叱|Eltpl-DE-fGBTill!137OfEiE”一斜圉测武j电旺围jfT寸询是(fI8.色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】-【初始温度】-【2】【0】【0】f【键入】,此时柱箱温度设置为200C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】f【检测器】f【2】【5】【0】f【键入】,此时检测器设置为250C,老化时间为30min。观察基线平稳,点击【放弃采集】。老化时,【气流控制】开关要开着,烧杯中有气泡。(在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】一【初始温度】f【5】【0】f【键入】,柱箱初始温度降为50C。柱籠5

5、9制毘冷也用Erf誉举声止电腹加邛闫进甘楮1寤导達1悴止ffiWHUA200k椅削1-1加i国iTMIAftftL*E1見卩吨H11电lit|m幷刃|u1_-卄幅示为检测t温龙为250二、检测现场采集的样品1.观察基线是否平稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【采集数据】,观察此时屏幕上为平稳的基线,在显示器上按【放弃采集】。此时【切换阀】在反吹状态,【气流控制】开关关闭状态,烧杯中无气泡。(仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到解析炉前核实是否为以下温度:TVOC:柱箱一一50C,进样器一一250C,检测器一一250C,辅助器280C。苯:柱箱60C;进样器250C,检测器250C

6、,辅助器350C),讯*泅或BSilH:*EV也上点出慕集数疗屯巨週J时印剧祖I疼臣税正2调出校准曲线:在在线色谱工作站中打开校准曲线(打开在线色谱工作站界面上的工具条中【打开】,出现对话框,双击样品文件夹,显示校准曲线,双击)。曰志歐击所需的校正曲线sm诫答分椒辛:M4090060Hz靄窘【打开】工怒卫档石锄j干H;切2“江51LO-?L匕方气炉一.严皆附题iMN口苗册理1E閉世1|函R鲁牛L-=T?k芹f皿皿见tJFP础_g蝕濟辭换嬴垃ilk-lAnJ-总ijr诵團SKiaffiiii打春区書iwc遍薩戡Til,e,】*3检测TV0C样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即

7、使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30s时,再按【计时】停止。【计进样寻按琏宦计时30呂时和探导迪JI1博41缗氏愕止曲问时】停止。【计进样寻按琏宦计时30呂时和探导迪JI1博41缗氏愕止曲问杞站追雄LJteHIrtinl凍勇建止夙厲茫土封屈再依次动作为:将切换阀打到【解析】,开始进样。按【计时】(此时微机温度控制器面mmiaw律止1曲毀臨韵nn雑!宦m9确肋;&挣制誌板屏上显示计时)【遥控开关K此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新采集数据)【启动】(开始启动程序升温)。当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为60s时按【计时】键停止计时;

8、一一一=BSJM=II一三i再依次动作为:切换阀打到【反吹】f打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此VlUlt一一一=BSJM=II一三i再依次动作为:切换阀打到【反吹】f打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此VlUlt44-冉*止IW时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)-【保持】健连按两下,微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间。53min后,所有峰出完,按【停止采样】。此时程序升温结束,即开始自动降温,可把Tenax-TA管从解析炉中拿出,而仪器还在运行。将管冷却至室温后再进行老化。老化时间30min。(具体操作详见三中采样管的老化)日4.检测苯样品:按微机

9、温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附忖I53min*日4.检测苯样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附忖I53min*翳比匹,屏上显示稻亨男温|D|niskII的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30s时,再按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【解析】(此时开始进样)按【计时】(此时微机温度控制器面板屏上显示计时)-按【遥控开关】(此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新釆集数据),当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为20s时按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【反吹】打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有

10、气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)。辎定剧谕时由臭闭讨问15min后,所有峰出完,按【停止采样】、将柱箱初始温度设置为50C,仪器开始自动降温,可把活性炭管拿出炉中,而仪器还在运行。将管冷却至室温后在进行老化。老化时间15min。(具体操作详见三中采样管的老化)(在采集数据过程中可以按【预览】观察,若有两个同名峰,则按【方法】【组分表】一改变时间宽度一釆用提交预览,此时变为一个峰)5实验结束后,将柱箱温度降为50C,辅助器降为280C(或300C若280C和300C出峰差不多则选用280C)。注意:关机时柱箱温度必须降到50C6关机程序柱箱温度必须降到50C后

11、才可关机首先关气象色谱仪上的开关N1MIII川川皿仙酬/酬关掉电源开关.再关掉发生器的两个开关关揑空气泵开关CH1鬲汁色柱生黑最后关氮气钢瓶:1)用80扳手顺时(慢慢)针旋转,全部关死知道压力阀显示压力为关隍气提主器开左关揑空气泵开关CH1鬲汁色柱生黑最后关氮气钢瓶:1)用80扳手顺时(慢慢)针旋转,全部关死知道压力阀显示压力为关隍气提主器开左X型曹音无油空气泵0,再关减压阀。2)先顺时针把减压阀打开是指针大于0.5,再逆时针关上,全部松开。但此时由于管道内有余气,减压阀并不显示为0)两个减压阀一个是控制氮气流量的,一个是控制仪器的压力表三、采样管的老化(检测前、后均做管的老化)1.Tenax

12、-TA管老化具体操作1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】【2】【5】【0】【键入】,此时柱箱温度设置为250C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】-【检测器】-【2】【9】【0】-【键入】,此时检测器设置为290C,按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】-【2】【5】【0】-【键入】,此时进样器温度设置为250C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】-【辅助器】-【3】【1】【0】-【键入】,此时辅助器设置为310C,老化时间为30min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再用纯氮气吹30min。唯.矗品_?初?台躡応WH悝测器耐EJW1

13、*烧上齐牡JfiiyeSJVM|桂J*H,豪事帝上豎灣止前问L1IiQj1TgintA1B0MEsnaa亦用1廈WfeBqm世车悴止厲厦纲匸町倚ftI键/鼻忡出HRW战炉宣flhfill祁冊“甩年(5止證孫e(7E初临a戈逹半戛止皿Itirstiil1!酬用|计时叶Et过盯面BbinPhJi0H*特IJttK张号葩1gmtibB柚CE1on1卄州m握卜anamarifl芟阊日巧叩OO61册异肌|Uao-jBftC1“!aiHJirihr、L示【也#ffllViaItMHJlrffPT有丄i&i.iI可配:时呵谨密;懐iriifltjiitttini世龍薛异那坤助器嗤;附画JCT一腔世口訓!H|

14、左诃片曲irhinuMitnv川帥陋I电甲smifen-悴卄時礙贸kfr-niiiJ4AM1停J431金&屏需虚示检饥器设置猛度窈0M尅;|ttM|1.-!门MiiWi457L11oZ1剛IftiSiifiUS均也Ht0止魏定進基mmift尙対ttm*i*土的曰專辅嵌六迭佯器没暨湼度.勺茨7对话上升1SETTEMf厦喘倔心fFjMuikllahMI2活性炭吸附管老化具体操作1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】【8】【0】【键入】,此时柱箱温度设置为80C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【检测器】【2】【9】【0】-【键入】,此时检测器设置为290C

15、,按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】【2】【5】【0】【键入】,此时进样器温度设置为250C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【辅助器】【3】【5】【0】-【键入】,此时辅助器设置为350C,老化时间为15min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再用纯氮气吹15min。F0IjJn血IlifrirflT138L_11iftfl显示堆箱设度和nP&1朝isfi世止时话停止U1&1E畑|环裙恰*itidtaBiMax耳止i!壘斗止岬创号肌屮帕11AN1比1TM输一:才jM,lm号lZmW1氏耳迪|VMDB桂科雄I*rnm4wlii7TEUJT1目I走握|2旦蔔抽皓讷阳冏旧!l=tlElft再止打间如咼mt刃:怜|俪世宇ffitili即止訂崗Ml朗器性;出肚*陆福Hua-囚型IJuXjrrihiItrtHj晞堆稱郵一丈*厂7I丈井a:rri工i51/!7-FRM降i-1MI出按【达洋捞】进料

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