有机氯类农药残留量检查标准操作规程

1、有机氯类农药残留量检查标准操作规程编制依据：中华人民共和国药典2005年版（一部）2 原理：本法系用气相色谱法测定中药材和中成药制剂中部分有机氯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 检验操作方法 3.1 仪器及用具 气相色谱仪电子天平电阻炉超声波清洗器水浴锅离心器1ml移液管3个10ml容量瓶5个100ml具塞锥形瓶2个50ml量筒1个3.2 化学试剂：丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、石油醚、硫酸3.3 操作方法 3.3.1 色谱条件与系统适用性试验 3.3.1.1 弹性石英毛细管柱（30m0.32mm0.25um）SE-54(或DB-1701)63Ni-BCD电子捕获检测器。3.3.1

2、.2 进样口温度：230；检测器温度：300。不分流进样。3.3.1.3 程序升温：初始100，每分钟10升至220，每分钟8升至250，保持10分钟。3.3.1.4 理论板数按-BHC计算，不低于106，两个相邻色谱的分离度应大于1.5。3.3.2 对照品储备液制备 3.3.2.1 对照品：六六六（BHC）-BHC，-BHC，-BHC，-BHC，滴滴涕（DDT）PP-DDE，PP-DDD，OP-DDT，PP-DDT及五氯硝基苯（PCNB）3.3.2.2 精密称取六六六（BHC）-BHC，-BHC，-BHC，-BHC，滴滴涕（DDT）PP-DDE，PP-DDD，OP-DDT，PP-DDT及五氯

3、硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（6090）分别制成每1ml约含45ug的溶液，即得。3.3.3 混合对照品储备液的制备 3.3.3.1 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚（6090）稀释至刻度，即得。3.3.4 混合对照品溶液的制备 3.3.4.1 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（6090）制成每1L含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、500ug浓度系列，即得。3.3.5 供试品溶液制备 3.3.5.1 药材 取供试品于60干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，电子天平1精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，

4、用量筒加丙酮40ml，称定，超声处理30分钟，放冷，用丙酮补足减失重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定，超声处理15分钟，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中放置4小时。精密量取35ml，于40水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚（6090）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（6090）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（6090）至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40下（或用氯气）将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。3.3.5.2 中药制剂 取供试品研成细粉（蜜丸切碎，液体制剂直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备供试品溶液。3.3.6 测定法 3.3.6