四大名谱(光谱、质谱、色谱、波谱)

1、I大名谱（光谱、质谱、色谱、波谱）在检测领域，有四大名谱，分别为色谱、光谱、质谱、波谱，四大名谱都有各自的优缺点，为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势，可将两种或三种仪器进行联用来分析样品，联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。四大名谱简介：质谱：分析分子或原子的质量，可以推测物质的组成，一般用于定性分析较多，也可定量。色谱：是一种分离、定性分析与定量分析的手段，可分辨样品中的不同物质。光谱：定性分析，确定样品中主要基团，确定物质类别。从红外到X射线，都是光谱，其应用范围差别很大，是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。波谱：通常指四大波谱，核磁共振（NM

2、R），物质粒子的质量谱-质谱（MS）,振动光谱-红外/拉曼（IR/Raman）,电子跃迁-紫外丫）。1、质谱分析法质谱分析法是将不同质量的离子按质荷比（m/z）的大小顺序收集和记录下来，得到质谱图，用质谱图进行定性、定量分析及结构分析的方法。质谱分析法是物理分析法，早期主要用于相对原子质量的测定和某些复杂化合物的鉴定和结构分析。随着GC和HPLC等仪器和质谱仪联机成功以及计算机的飞速发展，使得质谱法成为分析、鉴定复杂混合物的最有效工具。recorderJ质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：有机质谱仪：由于应用特点不同又分为：气象色谱-质谱联用

3、仪（GC-MS）在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）同样，有液相色谱-四极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。其它有机质谱仪，主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS）,傅里叶变换质谱仪（FT-MS）。质谱法无机质谱法痕量分析，同位素分析速度快，结果精确，用量少有机质谱法提供有机物分子量、组成、结构信息生物质谱法高灵敏度，高质量检测范围电感耦合等离子质谱装置（）特点应用1）能分析多种超痕量元素环境

4、水2）测量的线性范围更宽超纯水的分析3）能进行多元素同时测定稀土元素分析4）谱线简单，背景低考古年代确定分析）可进行同位素的测定无机质谱仪，包括：火花源双聚焦质谱仪。感应耦合等离子体质谱仪（）。二次离子质谱仪（）但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是气相色谱质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪（）。另外，有的质谱仪既可以和气相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪。除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦

5、质谱仪，四极杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅里叶变换质谱仪等。质谱分析具有以下一些特点：1）可以对气体、液体、固体等进行分析，分析的范围很广。2）可以测定化合物的分子量，推测分子式、结构式，用途比较广。3）分析速度快，灵敏度高，样品量小，仅需1mg左右，有时只几微克足矣。A突出特点（与核磁共振、红外、紫外相比）：质谱法是唯一可以确定分子质量的方法灵敏度高，样品量少（一般仅几微克即可，检出限可达10-14g）应用范围广（可进行同位素分析、化学分析、无机成分分析、有机结构分析）被分析对象：气体、液体、固体。2、光谱分析法由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的

6、化学组成，这种方法叫做光谱分析。1）做光谱分析时，可以利用发射光谱，也可以利用吸收光谱，这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。某种元素在物质中的含量达10-10克，可从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来。光谱的分类：1）按波长区域不同，光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱；2）按产生的本质不同，可分为原子光谱、分子光谱；3）按产生的方式不同，可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；4）按光谱表观形态不同，可分为线光谱、带光谱和连续光谱。分光光谱可用于：1）通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成；2）通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量；3）

7、通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系，示踪反应过程。鉴定分子式、结构式的方法（四大名谱）1）质谱：离子峰、碎片峰、物质大小测定；2）紫外光谱：反映分子中共轭体系状况；3）红外光谱：官能团鉴定、分子中环、双键数目；4）核磁共振：验证上述方法的正确性、提供分子二、三级结构信息。光谱法的优缺点1）分析速度较快：原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在l2分钟内，同时给出二十多种元素的分析结果。2）操作简便：有些样品不经任何化学处理，即可直接进行光谱分析，采用计算机技术，有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面，采用分子光谱法遥测，不需采集样

8、品，在数秒钟内，便可发出警报或检测出污染程度。3）不需纯样品：只需利用已知谱图，即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。4）可同时测定多种元素或化合物省去复杂的分离操作。5）选择性好：可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物，它们的谱线可分开而不受干扰，成为分析这些化合物的得力工具。6）灵敏度高：可利用光谱法进行痕量分析。目前，相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一，绝对灵敏度可达10-8g10-9g。7）样品损坏少：可用于古物以及刑事侦察等领域。随着新技术的采用（如应用等离子体光源），定量分析的线性范围变宽，使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进

9、行微区分析。8）局限性：光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难。3、色谱分析法本质混合物分离本质混合物分离色谱类型流动相主要分析对象气相色谱法（）气体挥发性有机物液相色谱法（）液体可溶于水或有机溶剂的各种物质超临界流体色谱法超临界流体各种有机化合物电色谱法缓冲溶液、电场离子和各种有机化合物色谱法的特点1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。2）灵敏度高：可检测出g.g-1（10-6）级甚至ng.g-i（10-9）级的物质量。3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可完成一个试样

10、的分析。4）应用范围广：气相色谱分析沸点低于400.的各种有机或无机样品；液相色谱一般分析高沸点、热不稳定或生物样品的分离分析等。色谱法的不足1）被分离组分的定性较为困难。4、四大名谱综合分析通常所说的四大名谱：红外光谱IR紫外与可见光谱UV核磁共振NMR质谱MS其它：拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱都属于波谱法范畴。四大谱特点：紫外：四个吸收带，产生、波长范围、吸光系数。红外：特征峰，吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别核磁：N+1率，化学位移影响因素，各类化合物化学位移。质谱：特征离子、重排、各化合物质谱特点（如:有无分子离子峰等）。波谱分析特点：1）样品量少，一般

11、23mg即可；2）除质谱外，其它方法无样品损耗，可回收再使用；3）简单快捷；4）配合元素分析（或高分辨质谱），可准确确定化合物的结构。它已成为有机结构分析最常使用的有效手段。是现代有机分析的两大支柱。色谱分析法（有机成分分析）优点：具有高效的分离能力；将复杂有机化合物分离成单一纯组分，从而为波谱分析法提供纯样品。波谱分析法（有机结构分析）优点：快速（测定速度快）准确（谱图解析的结构准确，重复性好）微量（样品微量化）四大谱功能UV产生：分子中最外层价电子跃迁用途：用来提供分子中共轭体系的信息IR产生：分子的振动-转动能级间的跃迁用途：用来确定特征官能团、确定结构NMR产生：原子核能级跃迁用途：1H-NMR化学位移某质子所处的化学环境