辛烯和四氢呋喃迁移量的测定 标准文本（食品安全国家标准）

1、 食品安全国家标准食品接触材料及制品1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定范围本标准规定了食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定。气相色谱法原理食品模拟物中1-辛烯、四氢呋喃经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。根据模拟物中1-辛烯和四氢呋喃含量和样品迁移试验数据计算得到食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量。试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 N，N-二甲基乙酰胺（DMAC，C4H9NO）

2、:纯度大于99.0%。3.1.2 无水乙醇：色谱纯（C2H5OH）。3.1.3 冰乙酸（CH3COOH）。3.1.4 精制橄榄油：其质量要求应符合GB 5009.156的规定。3.2 试剂配制3.2.1 50%乙醇水溶液（体积分数）：量取500 mL 无水乙醇（3.1.2）于1 L 容量瓶中，用水定容。3.2.2 10%乙醇水溶液（体积分数）：量取100 mL 无水乙醇（3.1.2）于1 L 容量瓶中，用水定容。3.2.3 4%乙酸溶液（体积分数）：量取40 mL冰乙酸（3.1.3）于1 L容量瓶中，加水定容。3.3 标准品3.3.1 1-辛烯标准品：纯度大于99.5%。3.3.2 异辛烷标准

3、品：纯度大于99.5%。3.3.3 四氢呋喃（THF）标准品：纯度大于98.0%。3.3.4 四氢吡喃（THP）标准品：纯度大于99.9%。3.4 标准溶液配制3.4.1 1-辛烯标准储备液（2 mg/mL）:量取45 mL DMAC（3.1.1）于50 mL容量瓶中，带塞称量（精确至 0.001 g）。再加入1-辛烯（3.3.1）100 mg，约150 L，重新称量（精确至0.001 g）。用DMAC定容。精确计算1-辛烯的浓度。于4 避光保存，有效期3个月。3.4.2 1-辛烯标准中间溶液（200 g/mL）：准确移取1-辛烯标准储备液（3.4.1）1.0 mL于10 mL容量瓶中，用DM

4、AC（3.1.1）定容。保存条件同3.4.1。3.4.3 1-辛烯水基食品模拟物介质标准工作溶液:用移液管分别移取1.0 mL水基食品模拟物（水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液或50%乙醇溶液）于6个顶空瓶 （4.2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（4. 4）透过隔垫依次加入200 L异辛烷内标中间溶液 （3.4.6），混匀。按表1用微量注射器（4. 4）透过隔垫向瓶中加入1-辛烯标准中间溶液（3.4.2）及DMAC （3.1.1），混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。表1 标准工作溶液中卜辛烯和DMAC的体积标准工作溶液加入1-辛烯标准中间溶液的量/L加入DMAC的量/L在标准工作溶

5、液中1-辛烯的近似浓度/（mg/L）00200011019022501501037512515410010020515050303.4.4 1-辛烯橄榄油介质标准工作溶液:分别称取1 g（精确至0.01 g）橄榄油于6个顶空瓶（4. 2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（4. 4）透过隔垫依次加入200 L异辛烷内标中间溶液（3.4.6），混匀。按照表1所列，向瓶中加入同样体积的1-辛烯标准中间溶液（3.4.2）及DMAC（3.1.1），混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。3.4.5 异辛烷内标储备液（2 mg/mL）:量取45 mL DMAC（3.1.1）于50 mL容量瓶中，带塞称

6、量（精确至 0. 00lg）。再加入100 mg异辛烷（3.3.2），约150 L，重新称量（精确至0.001 g）。用DMAC定容。精确计算异辛烷的浓度。保存条件同3.4.1。3.4.6 异辛烷内标中间溶液（120 g/mL）:移取3.0 mL异辛烷内标储备液（3.4.5）于50 mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.1。 3.4.7 水基THF标准储备液（2.2 mg/mL）:量取99 mL水于100 mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001 g）。加入220 mg THF（3.3.3），约250 L，重新称重（精确至0.001 g），用水定容。精确计算THF的浓度。于4 C避光

7、保存，有效期1个星期。3.4.8 水基THF标准中间溶液（22 g/mL）:量取90 mL水于100 mL容量瓶中，再移入1.0 mL水基THF标准储备液（3.4.7），用水定容。保存条件同3.4.7。3.4.9 THF水基食品模拟物介质标准工作溶液:分别量取45 mL水基食品模拟物（水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液或50%乙醇溶液）于6个50 mL容量瓶（4. 3） 中。按表2加入一定体积的水基THF标准中间溶液（3.4.8），用水基食品模拟物定容。表2 标准工作溶液中THF的体积标准工作溶液水基THF标准中间溶液添加量/mL标准工作溶液中THF浓度/（mg/L）00010.20.0920.

8、50.2231. 50. 6642.51. 1053.51.54 准确移取上述溶液各10.0 mL分别于6个顶空瓶（4.2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（4.4）移取100 L水基THP内标中间溶液（3.4.11）透过隔垫加入各顶空瓶中，混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。3.4.10 水基THP内标储备液（1 mg/mL）:量取99mL水于100 mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001 g），加入100 mg THP（3.3.4），约150 L，重新称量（精确至0.001 g），用水定容。精确计算THP的浓度。保存条件同3.4.7。3.4.11 水基THP内标中间溶液（70 g

9、/mL）:量取90 mL水于100 mL容量瓶中，再移入7.0 mL水基THP内标储备液（3.4.10），用水定容。保存条件同3.4.7。3.4.12 油性THF标准储备液（1.0 mg/mL）:量取45 mL DMAC（3.1.1）于50 mL容量瓶中，带塞称量 （精确至0.001 g）。再加入50 mg THF（3.3.3），约60 L，重新称量（精确至0.001 g），用DMAC定容。精确计算THF的浓度。保存条件同3.4.7。3.4.13 油性THF标准中间溶液（50 g/mL）:移取1.0 mL油性THF标准储备液（3.4.12）于20 mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4

10、.7。3.4.14 THF橄榄油介质标准工作溶液：分别称取10 g（精确至0. 01 g）橄榄油于6个顶空瓶（4. 2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（4. 4）移取100L油性THP内标中间溶液（3.4.16）透过隔垫分别加入各顶空瓶中。按表3所示每个顶空瓶中加入一定体积的油性THF标准中间溶液（3.4.13）和DMAC（3.1.1），配制与表3所列浓度相近的标准工作溶液。每份标准工作溶液至少做两个平行。表3 标准工作溶液中THF和DMAC用量标准工作溶液油性THF标准中间溶液添加量/ LDMAC添加量/ L标准工作溶液中 THF 的浓度/（mg/kg）0030001122880.0

11、62502500.2531201800.6042001001.00530001.503.4.15 油性THP内标储备液（1 mg/mL）:量取45 mL DMAC（3.1.1）于50 mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001 g）。再加入50 mg THP（3.3.4），约60 L （重新称量（精确至0.001 g），用DMAC定容。精确计算THP的浓度。保存条件同3.4.7。3.4.16 油性THP内标中间溶液（75 g/mL）:移取1.5 mL油性THP内标储备液（3.4.15）于20 mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.7。仪器设备4.1 气相色谱仪:配备自动顶空进样器和氢火

12、焰离子化检测器（FID）。4.2 顶空瓶:20 mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。 注：THF可用于制造内涂聚四氟乙烯的丁基橡胶隔垫，这将对THF的分析产生严重干扰。因此在试验前应对隔垫进行净化处理，用蒸馏水至少煮沸15 min，再晾干。已净化未使用的隔垫，下次使用时应再次净化。4.3 容量瓶:10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。4.4 微量注射器：25 L、50 L、100 L、250 L、500 L。4.5 移液管:1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、10 mL。4.6 分析天平：感量0.001 g、0.01 g。5 分析步骤5.

13、1 试样制备按照GB 5009.156食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则及GB xxxx-xxxx食品接触材料及制品迁移试验通则的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。注：当使用水基食品模拟物进行于40 、10 d的迁移试验时，由于挥发的原因，1-辛烯会有11%69%的损失。5.2 试液制备5.2.1 用于测定1-辛烯的水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取1.0 mL水基食品模拟物于顶空瓶（4.2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器

14、（4. 4）透过隔垫依次加入200 L异辛烷内标中间溶液（3.4.6）和200 L DMAC（3.1.1），混匀。每份试液至少做两个平行。5.2.2 用于测定1-辛烯的橄榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取1 g（精确至0. 01 g）橄榄油介质食品模拟物至顶空瓶（4. 2）中，以下按5.2.1“立即用隔垫和铝盖密封”的操作步骤进行处理。5.2.3 用于测定四氢呋喃的水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取10.0 mL水基食品模拟物于顶空瓶（4.2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（4. 4）透过隔垫加入100 L水基THP内标中间溶液（3.4.11），混匀。每份试液至少做两个

15、平行。5.2.4 用于测定四氢呋喃的橄榄油介质食品模拟物试液的制备 从迁移试验中称取10 g（精确至0. 01 g）橄榄油介质食品模拟物于顶空瓶（4.2）中，立即用隔垫和铝 盖密封。用微量注射器透过隔垫加入100 L油性THP内标中间溶液（3.4.16），再用微量注射器（4. 4） 迅速加入300 L DMAC（3.1.1），混匀。每份试液至少做两个平行。5.3 空白试液的制备按照5.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。5.4 测定5.4.1 气相色谱测定参考条件由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。顶空进样器条件：样品

16、平衡时间：30 min。顶空瓶温度：70 。进样针温度：70 。平衡罐转速：500 r/min。气相色谱条件：a） 色谱柱：DB-5石英毛细管柱，30.0 m0.32 mm（内径）0.25 m毛细管柱或性能类似的分析柱。b） 程序升温：测定1-辛烯时，60 保持11 min，再以10 /min的速率升温至150，保持5 min；测定四氢呋喃时，60保持17 min。c） 进样口温度：150 。d） 检测器温度：250 。e） 载气：氮气。f） 载气流速：测定1-辛烯时为1.0 mL/min；测定四氢呋喃时为3 mL/min。g） 进样方式：分流进样，分流比20:1。h） 进样量：250 L。i

17、） 氢气流速：30 mL/min。j） 空气流速：400 mL/min。5.4.2 绘制标准工作曲线按照5.4.1所列测定条件，对标准工作溶液（3.4.3、3.4.4、3.4.9和3.4.14）依次进样测定。以标准工作溶液中1-辛烯或四氢呋喃浓度为横坐标，单位以“mg/L或mg/kg”表示，以1-辛烯/异辛烷或四氢呋喃/四氢吡喃的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。按式（1）计算回归参数： （1）式中： y 1-辛烯/异辛烷或四氢呋喃/四氢吡喃的峰面积比值；回归曲线的斜率；x标准工作溶液中1-辛烯或四氢呋喃的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；b 回归

18、曲线的截距。标准曲线的相关系数要求不小于0. 996。6 分析结果的表述6.1 食品模拟物中1-辛烯或四氢呋喃浓度的计算食品模拟物中1-辛烯或四氢呋喃的浓度c按式（2）计算。 （2）c 食品模拟物试液中1-辛烯或四氢呋喃的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；y 1-辛烯/异辛烷或四氢呋喃/四氢吡喃的峰面积比值；b 回归曲线的截距；a 回归曲线的斜率。6.2 1-辛烯或四氢呋喃特定迁移量的计算由6.1得到的食品模拟物中1-辛烯或四氢呋喃浓度，按GB 5009.156-xxxx食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则进行特定迁移量的计算，得到食品接触材料及制品中1-辛烯或四氢

19、呋喃的特定迁移量。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8 其他本方法水基模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃方法检出限分别为2.0 mg/L和0.07 mg/L；橄榄油模拟物的中的1-辛烯和四氢呋喃方法检出限分别为2.0 mg/kg和0.07 mg/kg。气相色谱-质谱法原理食品模拟物中1-辛烯、四氢呋喃经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分分离，用质谱检测器检测，以内标法定量。根据模拟物中1-辛烯和四氢呋喃含量和样品迁移试验数据计算得到食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量。试剂和材料注

20、：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。10.1 试剂10.1.1 N，N-二甲基乙酰胺（DMAC，C4H9NO）:纯度大于99.0%。10.1.2 无水乙醇：色谱纯（C2H5OH）。10.1.3 冰乙酸（CH3COOH）。10.1.4 精制橄榄油：其质量要求应符合GB 5009.156的规定。10.2 试剂配制10.2.1 50%乙醇水溶液（体积分数）：量取500 mL 无水乙醇（10.1.2）于1 L 容量瓶中，用水定容。10.2.2 10%乙醇水溶液（体积分数）：量取100 mL 无水乙醇（10.1.2）于1 L 容量瓶中，用水定容。10.2.3 4

21、%乙酸溶液（体积分数）：量取40 mL冰乙酸（10.1.3）于1 L容量瓶中，加水定容。10.3 标准品10.3.1 1-辛烯标准品：纯度大于99.5%。10.3.2 异辛烷标准品：纯度大于99.5%。10.3.3 四氢呋喃（THF）标准品：纯度大于98.0%。10.3.4 四氢吡喃（THP）标准品：纯度大于99.9%。10.4 标准溶液配制10.4.1 1-辛烯标准储备液（2 mg/mL）:量取45 mL DMAC（10.1.1）于50 mL容量瓶中，带塞称量（精确至 0.001 g）。再加入1-辛烯（10.3.1）100 mg，约150 L，重新称量（精确至0.001 g）。用DMAC定容

22、。精确计算1-辛烯的浓度。于4 避光保存，有效期3个月。10.4.2 1-辛烯标准中间溶液（200 g/mL）：准确移取1-辛烯标准储备液（10.4.1）1.0 mL于10 mL容量瓶中，用DMAC（10.1.1）定容。保存条件同10.4.1。10.4.3 1-辛烯水基食品模拟物介质标准工作溶液:用移液管分别移取1.0 mL水基食品模拟物（水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液或50%乙醇溶液）于6个顶空瓶 （11.2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（11. 4）透过隔垫依次加入200 L异辛烷内标中间溶液 （10.4.6），混匀。按表4用微量注射器（11. 4）透过隔垫向瓶中加入1-辛烯标

23、准中间溶液（10.4.2）及DMAC （10.1.1），混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。表4 标准工作溶液中1-辛烯和DMAC的体积标准工作溶液加入1-辛烯标准中间溶液的量/L加入DMAC的量/L在标准工作溶液中1-辛烯的近似浓度/（mg/L）002000110190225015010375125154100100205150503010.4.4 1-辛烯橄榄油介质标准工作溶液:分别称取1 g（精确至0.01 g）橄榄油于6个顶空瓶（11. 2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（11. 4）透过隔垫依次加入200L异辛烷内标中间溶液（10.4.6），混匀。按照表4所列，向瓶中加入同

24、样体积的1-辛烯标准中间溶液（10.4.2）及DMAC（10.1.1），混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。10.4.5 异辛烷内标储备液（2 mg/mL）:量取45 mL DMAC（10.1.1）于50 mL容量瓶中，带塞称量（精确至0. 00lg）。再加入100 mg异辛烷（10.3.2），约150 L，重新称量（精确至0.001 g）。用DMAC定容。精确计算异辛烷的浓度。保存条件同10.4.1。10.4.6 异辛烷内标中间溶液（120 g/mL）:移取3.0 mL异辛烷内标储备液（10.4.5）于50 mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同10.4.1。 10.4.7 水基THF标

25、准储备液（2.2 mg/mL）:量取99 mL水于100 mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001 g）。加入220 mg THF（10.3.3），约250 L，重新称重（精确至0.001 g），用水定容。精确计算THF的浓度。于4 C避光保存，有效期1个星期。10.4.8 水基THF标准中间溶液（22 g/mL）:量取90 mL水于100 mL容量瓶中，再移入1.0 mL水基THF标准储备液（10.4.7），用水定容。保存条件同10.4.7。10.4.9 THF水基食品模拟物介质标准工作溶液:分别量取45 mL水基食品模拟物（水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液或50%乙醇溶液）于6个50 mL

26、容量瓶（11. 3） 中。按表5加入一定体积的水基THF标准中间溶液（10.4.8），用水基食品模拟物定容。表5 标准工作溶液中THF的体积标准工作溶液水基THF标准中间溶液添加量/mL标准工作溶液中THF浓度/（mg/L）00010.20.0920.50.2231. 50. 6642.51. 1053.51.54准确移取上述溶液各10.0 mL分别于6个顶空瓶（11. 2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（11. 4）移取100 L水基THP内标中间溶液（10.4.11）透过隔垫加入各顶空瓶中，混匀。每份标准工作溶液至少做两个平行。10.4.10 水基THP内标储备液（1 mg/mL）

27、:量取99 mL水于100 mL容量瓶中，带塞称量（精确至0. 001 g），加入100 mg THP（10.3.4），约150 L，重新称量（精确至0.001 g），用水定容。精确计算THP的浓度。保存条件同10.4.7。10.4.11 水基THP内标中间溶液（70 g/mL）:量取90 mL水于100 mL容量瓶中，再移入7.0 mL水基THP内标储备液（10.4.10），用水定容。保存条件同10.4.7。10.4.12 油性THF标准储备液（1.0 mg/mL）:量取45 mL DMAC（10.1.1）于50 mL容量瓶中，带塞称量 （精确至0.001 g）。再加入50 mg THF（1

28、0.3.3），约60 L，重新称量（精确至0. 001 g），用DMAC定容。精确计算THF的浓度。保存条件同10.4.7。10.4.13 油性THF标准中间溶液（50 g/mL）:移取1.0 mL油性THF标准储备液（10.4.12）于20 mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同10.4.7。10.4.14 THF橄榄油介质标准工作溶液:分别称取10 g（精确至0. 01 g）橄榄油于6个顶空瓶（11. 2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（11. 4）移取100 L油性THP内标中间溶液（10.4.16）透过隔垫分别加入各顶空瓶中。按表6所示每个顶空瓶中加入一定体积的油性THF标准

29、中间溶液（10.4.13）和DMAC（10.1.1），配制与表6所列浓度相近的标准工作溶液。每份标准工作溶液至少做两个平行。表6 标准工作溶液中THF和DMAC用量标准工作溶液油性THF标准中间 溶液添加量/ LDMAC添加量/ L标准工作溶液中 THF 的浓度/（mg/kg）0030001122880.062502500.2531201800.6042001001.00530001.5010.4.15 油性THP内标储备液（1 mg/mL）:量取45 mL DMAC（10.1.1）于50 mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001 g）。再加入50 mg THP（10.3.4），约60 L，重

30、新称量（精确至0.001 g），用DMAC定容。精确计算THP的浓度。保存条件同10.4.7。10.4.16 油性THP内标中间溶液（75 g/mL）:移取1.5 mL油性THP内标储备液（10.4.15）于20 mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同10.4.7。仪器设备11.1 气相色谱质谱联用仪：配备EI源。11.2 顶空瓶:20 mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。 注：THF可用于制造内涂聚四氟乙烯的丁基橡胶隔垫，这将对THF的分析产生严重干扰。因此在试验前应对隔垫进行净化处理，用蒸馏水至少煮沸15 min，再晾干。已净化未使用的隔垫，下次使

31、用时应再次净化。11.3 容量瓶:10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。11.4 微量注射器：25 L、50 L、100 L、250 L、500 L。11.5 移液管:1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、10 mL。11.6 分析天平：感量0.001 g、0.01 g。12 分析步骤12.1 试样制备按照GB 5009.156食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则及GB xxxx-xxxx食品接触材料及制品迁移试验通则的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却

32、或恢复至室温后进行下一步试验。注：当使用水基食品模拟物进行于40 、10 d的迁移试验时，由于挥发的原因，1-辛烯会有11%69%的损失。12.2 试液制备12.2.1 用于测定1-辛烯的水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取1.0 mL水基食品模拟物于顶空瓶（11.2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（11. 4）透过隔垫依次加入200 L异辛烷内标中间溶液（10.4.6）和200 L DMAC（10.1.1），混匀。每份试液至少做两个平行。12.2.2 用于测定1-辛烯的橄榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取1 g（精确至0. 01 g）橄榄油介质食品模拟物至顶空瓶（11.

33、2）中，以下按12.2.1“立即用隔垫和铝盖密封”的操作步骤进行处理。12.2.3 用于测定四氢呋喃的水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取10.0 mL水基食品模拟物于顶空瓶（11.2）中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器（11.4）透过隔垫加入100 L水基THP内标中间溶液（10.4.11），混匀。每份试液至少做两个平行。12.2.4 用于测定四氢呋喃的橄榄油介质食品模拟物试液的制备 从迁移试验中称取10 g（精确至0.01 g）橄榄油介质食品模拟物于顶空瓶（11.2）中，立即用隔垫和铝 盖密封。用微量注射器透过隔垫加入100 L油性THP内标中间溶液（10.4.16），再用微量注射

34、器（11. 4） 迅速加入300 L DMAC（10.1.1），混匀。每份试液至少做两个平行。12.3 空白试液的制备按照12.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。12.4 测定12.4.1 气相色谱-质谱测定参考条件由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。顶空进样器条件：样品平衡时间：30 min。顶空瓶温度：70 。进样针温度：70 。d）平衡罐转速：500 r/min。气相色谱-质谱条件：a） 色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30.0 m0.25 mm（内径）0.25 m毛细管柱或性能类似的分析柱。b） 程序升温：初始温度38 ，保持7 min，40 /min升至240 ，保