味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定-标准文本（食品安全国家标准）

1、 食品安全国家标准味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定范围本标准规定了味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定方法。本标准适用于味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定。第一法 高氯酸非水溶液滴定法原理 在乙酸存在下，用高氯酸标准溶液滴定样品中的谷氨酸钠，以电位滴定法确定其终点，或以-萘酚苯基甲醇为指示剂，滴定溶液至绿色为其终点。试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 试剂3.1.1 甲酸（CH2O2）。3.1.2 乙酸（CH3COOH）。3.1.3 -萘酚苯基甲醇（C27H20O3）。 3.2 试剂配制3.2.1 -萘酚苯基甲醇-乙酸指示液（2 g/L） 称取

2、0.1g-萘酚苯基甲醇，用乙酸（3.1.2）溶解并稀释至50 mL。3.3 标准品3.3.1 高氯酸（HClO4）3.4 标准溶液配制3.4.1 高氯酸标准滴定溶液c（HClO4）=0.1 mol/L 按GB/T 601配制与标定。仪器和设备4.1 自动电位滴定仪（精度5 mV）。4.2 酸度计。4.3 磁力搅拌器。分析步骤5.1 试样溶液的测定5.1.1电位滴定法按仪器使用说明书处理电极和校正电位滴定仪。用小烧杯称取试样0.15 g（精确至0.0001 g），加甲酸（3.1.1）3 mL，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸（3.1.2）30 mL，摇匀。将盛有试液的小烧杯置于电磁搅拌器上，插入电极

3、，搅拌，从滴定管中陆续滴加高氯酸标准滴定溶液（3.4.1），分别记录电位（或pH）和消耗高氯酸标准滴定溶液的体积；滴定至终点前，每次滴加0.05 mL高氯酸标准滴定溶液（3.4.1）并记录电位（或pH）和消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，超过突跃点后，继续滴加高氯酸标准滴定溶液至电位（或pH）无明显变化为止。以电位E（或pH）为纵坐标，以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积V为横坐标，绘制E-V滴定曲线，以该曲线的转折点（突跃点）为其滴定终点。5.1.2 指示剂法 称取试样0.15 g （ 精确至0.0001 g） 于三角瓶内，加甲酸（3.1.1）3 mL，搅拌， 直至完全溶解，再加乙酸（3.1.2

4、）30 mL、-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液（3.2.1）10滴，用高氯酸标准滴定溶液（3.4.1）滴定试样液，当颜色变绿即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（V1）。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（V0）。分析结果的表述6.1高氯酸标准溶液浓度的校正若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过10时，则应重新标定高氯酸标准溶液的浓度；若不超过10，则按式（1）加以校正 （1）式中：c1 滴定试样时高氯酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； c0标定时高氯酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； t1滴定试样时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度（）； t0标定时

5、高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度（）； 0.0011 乙酸的膨胀系数。6.2 计算样品中谷氨酸钠含量按式（2）计算： （2） 式中： 样品中谷氨酸钠含量，单位为 ； 试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 高氯酸标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升（mol/L）； 0.09357 1.00mL高氯酸标准溶液c（HClO4=1.000mol/L相当于谷氨酸纳（C5H8NNaO4H2O） 的质量，单位为克（g）；m 试样质量，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后第一位。精密度在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值

6、不得超过算术平均值的0.3 %。第二法旋光法原理谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，因此可用旋光仪测定旋光度，根据旋光度换算谷氨酸钠的含量。9试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。9.1 试剂盐酸（HCl）9.2 试剂配制9.2.1 盐酸溶液（1+1）按GB/T 601配制与标定。10 仪器和设备10.1 旋光仪（精度0.010）备有钠光灯（钠光谱D线589.3 nm）。11 分析步骤11.1 试样制备 称取试样10 g（精确至0.0001 g），加少量水溶解并转移至100 mL容量瓶中，加盐酸20

7、 mL，混匀并冷却至20，定容并摇匀。11.2 试样溶液的测定于20，用标准旋光角校正仪器；将上述试液置于旋光管中（不得有气泡），观测其旋光度，同时记录旋光管中试样液的温度。12 分析结果的表述样品中谷氨酸钠含量按式（3）计算：（3）式中：X2 样品中谷氨酸钠含量，单位为 ； 实测试样液的旋光度，单位为度（）；L 旋光管长度（液层厚度），单位为分米（dm）； 1mL试样液中含谷氨酸钠的质量， 单位为克每毫升（g/mL）； 25.16 谷氨酸钠的比旋光度，单位为度（）；t测定时试液的温度，单位为度；0.047温度校正系数。计算结果保留至小数点后第一位。13 精密度在重复性条件下获得的两次独立测X

8、X果的绝对差值不得超过算术平均值的0.3 %。第三法酸度计法14原理 利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。15试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。15.1 试剂15.1.1 甲醛（HCHO ，36%）：应不含有聚合物。15.1.2 氢氧化钠（NaOH）。15.2 标准品15.2.1 氢氧化钠标准滴定液c（NaOH）=0.050 mol/L。按GB/T 601配制与标定。16 仪器和设备16.1 酸度计。16.2 磁力搅拌器。16.3 10 mL微量滴定管。17 分

9、析步骤17.1 试样制备 称取0.5 g试样（精确至0.0001 g），置于200 mL烧杯中，加60 mL水溶解。17.2 试样溶液的测定 开动磁力搅拌器，使氢氧化钠标准溶液（15.2.1）滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，可计算总酸含量。 加入10.0 mL甲醛溶液（15.1.1），混匀，用氢氧化钠标准溶液（15.2.1）滴定至pH9.2，记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。 同时取60 mL水，先用氢氧化钠标准溶液（15.2.1）调节至pH8.2，再加10.0 mL甲醛溶液（15.1.1），用氢氧化钠标准溶液（15.2.1）调节至pH9.2，做试剂空白试验。18 分析结果的表述试样中麸氨酸钠的含量（含1分子结晶水）按式（4）进行计算。（）式中：试样中麸氨酸钠的含量（含1分子结晶水），单位为克每百克（g/100g）；m试样质量，单位为克（g）;测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；C