药物分析 第一章课件

1、第一章 药典概况与药检工作返回主目录基本要求一、中国药典的内容与进展二、主要国外药典简介三、药品检验工作的机构和基本程序基 本 要 求 一、掌握中国药典的基本内容。二、熟悉药品检验工作的基本程序。三、了解常用的国外药典。返 回 一、中国药典的内容与进展 中国药典2005年版 药材及饮片 一部 植物油脂及提取物 成方制剂和单味制剂 本版药典分为 化学药品 抗生素 二部 生化药品 放射性药品 药用辅料 三部 生物制品 中国药典的内容凡例: 解释和使用药典的指导原则正文: 具体品种的质量标准附录：共16部分索引：中文、英文 中国药典配套使用的相关书籍： 临床用药须知 药品红外光谱集 中药彩色图集 中

2、药薄层彩色图集 中国药品通用名 中文药名：照中国药品通用名称命 名 名称及编排 英文药名：采用国际非专利药品命名原 则(INN) 有机药物化学名：采用有机化学命名 原则检验方法和限度 检验方法: 采用其他方法时，应与药典方法作比较试 验，在仲裁时，应以药典方法为准。 限度：原料药含量(%)，一般按重量计；如规定上限 为100%时，是指药典方法可达到的数值，其 上限101.1%。计量单位：长度(m, cm,mm,nm); 体积(L,ml); 重量 (kg,g);压力(Pa,kPa,Mpa); 黏度；波 数 精确度： 称取：0.1g,指0.06-014g; 2g, 指1.5-2.5g ; 2.0g

3、 指1.95-2.05g 取样精密度与准确度 称定：指所称取重量的百分之一 精密称定：指所称取重量的千分之一 精密量取：指量体积移液管的精密度 “约”若干：指不超过规定量的10%（二）正文 为所收载药品或制剂的质量标准 基本内容有：品名；结构式；分子式与分子量；来源 或化学名;含量或效价规定；处方；制法； 形状鉴别检查含量测定类 别贮藏制剂 请看教科书苯巴比妥的示例P7（四）索引 中文索引：按汉语拼音顺序排列 英文索引：按英文字母顺序排列1.药典凡例和正文部分的增修订2.药典附录的增修订3.系列标准及配套丛书：中国药典英文和电子版；中国药品通用名称 药品红外光谱集临床用药须知 药典增补本（五）

4、2005年版中国药典进展返 回 允许偏差：得到的分析结果，必须与药典规定的限度比较后， 才能判断是否符合规定。 具体规则：只考虑结果小数最后一位右边的一个数 字，如这个数小于5， 则舍去，前一位不变；如这个数大于5或等于5，则舍去，前 一位数加1。 例如某杂质限量“0.0002%”, 测得结果为“0.00025%” 则判为不符合规定;再如某含量限度为“98.0%”,测得 结果为“97.96%”, 按上述规则舍入后得98.0%, 则符合。(3) 药典论坛: 有药典预览; 对药典修订的建议; 术语; 临时修 订通告; 法定参考标准等栏目.增补本: 凡例新增项目, 是指定期出版的药品质量标准原 文等

5、对照试剂: 凡例新增项目, 是指供USP某些检查和鉴定专用 试剂USP参比标准品: 作为药典检查和鉴定用的参比标准品; 为 RS(7) 检查及检定：药典“凡例”此次增加“其他杂质”内容 2. 正文 USP(25)-NF(20)收载药物品种数居世界第一 原料标准内容为：英文名、结构式、分子式、分子量、化学名 与CA登记号、含量限度、包装与贮藏、 USP参考标准、鉴别、物理常数、检查、含 量测定。 制剂标准内容：英文名、含量限度、包装与贮藏、USP参考标 准、鉴别、检查、含量测定。3. 附录: 检查和含量测定的一般要求 所用仪器 一般检查和检定 微生物试验 共六类 生物试验和含量测定 化学试验和含

6、量测定 物理试验和测定以及一般信息 每一类中有包含数项，各不相等。（二）英国药典（British Pharmacopoeia BP ) BP(2000) 本版分为 一卷：有凡例、正文；正文品种多为原料药 二卷：有凡例、正文、附录；正文品种为药物制剂 血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖 类药物；欧洲药典品种；附有红外参考光谱； 增补内容和索引。 一部分：说明本版与欧洲药典品种 1. 凡例 二部分：适用于BP正文和附录，共有31条，与Ch.P类同。 三部分：为欧洲药典凡例，内容较第二部分丰富。 2. 正文 收载品种为2663个，1361个来源与欧洲药典（第3版）， 其他与USP、Ch.P类同。

7、 3. 附录 共分24类，每类按内容分,分别分类，如第2类为光谱法 有：UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs 、X-射线衍 射法；第3类为色谱法有：TLC、PC、GC、HPLC及电 泳法。 国家级药品检验所- 中检所 药品检验工作机构设置 省级药品检验所 市、县级级药品检验所 药品检验工作的基本内容三、药品检验工作的机构和基本程序 取样 性状-外观检查 药检工作的基本程序 鉴别-真伪鉴别 检查-纯度检查 含量测定-有效成分测定 写出检验报告 1.原料药的检验 （1） 取样 科学性 要求三性 代表性 真实性 时，逐件取样具体做法：（为总件数） 3 1/2+1件 3001/21/2+1

8、件 （2） 性状 外观形状- 晶形、色泽、味道等 检查内容 在空气中的稳定性 物理常数-溶解度、熔点和沸点、比旋度（3）鉴别 化学反应：产生颜色、生成沉淀等 常用的方法 光谱法：UV、IR 色普法：TLC、HPLC、GC（4）检查 有效性检查 均一性检查 一般杂质检查 检查内容 纯度检查 - 安全性检查 特殊杂质检查（5）含量测定 化学分析 常用的测定方法 仪器分析 生物测定法（6）检验报告 药品名称,规格,批号,数量,来源 检验报告的内容 检验的目的、检验的依据 取样(送检)日期,报告日期 原始记录 应有试验者、复核者和负责人的签名 检验报告 对外单位还需加盖检验单位的公章 2. 药物制剂的

9、检验 （1）性状 制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态 （2）鉴别 注意附加成分的干扰，要求采用专属性强、 选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。 （3）检查 药品均一度检查：片重差异，均匀度 常规性检查 有效性检查：溶出度、释放度检查 安全性检查：注射液无菌、热源检查（4） 含量测定 1)含量的表示方法: 相当于标示量% = 2)含量限度: 大剂量为标示量的95105% 小剂量为标示量的90110% 3)含量测定方法: 多采用UV、HPLC法测的每片量标示量100% 3. 中药制剂的检验 中药制剂的样品一般需经过提取、纯化预处理 （1）鉴别试验 中药制剂一般不要求对所有药味鉴 别，应遵循处方原则先鉴别君药与 臣药、贵重药与毒药 显微鉴别法 常用的鉴别方法 化学鉴别法 色谱鉴别法、光谱鉴别法 （2） 检查 中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂 水分、灰分、酸不溶性灰分 中药制剂常规检查项目 砷盐、重金属 农药残留量（有机氯和磷） （3）含量测定 化学成分众多 中药制剂的特点 药效多为多种化学成分的协同作用 测定有活性的主要化学