12仪器分析复习题

1、12 仪器分析复习题一、概念： 化学分析、仪器分析、死时间、基线、保留色谱流出曲线、基线漂移、 基线噪声、保留体积、选择因子、 van Deemter 方程、理论塔板数、理论塔板数、分离度、程序升温法、梯度洗脱、高压梯度、低压梯度、反相色谱、正相色谱、液-液分配色谱、亲和色谱、毛细管电泳、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、指示电极、EI CI 源、飞行二、简答题：1、说明仪器分析主要特点？ 2、现代分析仪器主要有那些分析方法？3AES I 的主要因素有那些？ 4定量

2、分析的基本关系式？5、简述 ICP 光源主要结构和特点？ 简述 AAS 仪器组成部件及作用？6、空心阴极灯结构特点？7、原子吸收谱线变宽素有那些？8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？9（AES和原子吸收光谱分析（AAS）的异、同点？10、色谱法的有那些特点？、简述液相色谱分离模23式及原理要点？31213GC法定性、定量分析方法？1415GCHPLC主要的检测器有那些种类、特点？16HPLCGCICP-AES 仪器构成？17HPLC经典液相色谱法、GC 的比较有什么特点？18、HPCE 的特点19、在用离子选择性电极测定离浓度时，加入TISAB的作用是什么？20、何谓指示电极及参比

3、电极？举例说明其作用。21简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围？ 22电位分析法有什么特点？23、参比电极的电极有什么要求？24、电位滴定的特点？25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。 PAGE PAGE 20FLASH26、简述GC/MS仪器的构成27、简述质谱的分类28特点。三、计算：11m要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？2A B 30.0cm 柱上的保留时间分别为16.40 17.63 1.111.21mm，计算(1)柱分辨本领；(2) 柱的平均塔板数目；(3)塔板高度；(4)达到 1.5 分离度所需的柱长度；(5)B 洗脱所需要的时间。3lm 长的柱

4、子，分离13lm 长的柱子，分离1 2 450.0cm上获得庚烷的保留时间为 59s， 半峰宽为 49s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?4、一柱长为 50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，半峰宽为 49s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?51.000 g 下灰化处理，各加入少量的盐酸，一份不加标准溶液，用10.00mL, 0.015度为2.00 g/mL 的Cd 标准溶液1.00 m 10.00mL,0.027Cd 的含量（mg/kg）为多少？6、用原子吸收光谱法测定某食品中 Cu324。8nm 波长处测得的结果如下：加入Cu 标准溶 吸光度加入Cu 标

5、准溶 吸光度液（g/mL）液（g/mL）0(样品)028060007572.00044080009124.000600试计算食品中的 Cu 的含量是多少？7（前面四个组分为经过衰减 而得到，经营承包测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积分别为：出峰次序峰面积 校正因子空气 甲烷二氧化碳34化碳342144.52787725047.30.840.741.001.001.051.281.36用归一化法定量，求各的质量分数各为多少？850.002Pb283.3 nm处，测得一份试液的吸光度值为 0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0mg/LPb300L0.670Pb 的浓度（mg/L）为

6、多少？9A B 16min 和24min2.0min 洗出，组分A B 的峰宽分别为1.6min 和2.4mi（A 和B （2）B A 的相对保留值；B （4）板数和有效塔板数各为多少？10F 测得其电位为86.5m。加入5.0012mol/L 氟标准溶液 0.50mL 68.0mV。已知该电极的实际斜率59.0mV/pF,F含量为多少（mol/L）？四、选择题：下面那种分析方法不是仪器分析（）A、色谱分析B、原子发射分析C、重量分D、原子荧光分析原子发射光谱的产生是由于（）A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁B、原的外层电子在不同能态间跃迁C、原于外层电子的振动和转动D、原核的振动下面四个电

7、磁波谱区X 射线、红外区、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出频率最小者是（ 4.下面四个电磁波谱区X 射线、红外区、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出波数最大者是（ 5.在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是 ()A、射线区 B、红外区 C、无线电波区D、可见光区光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范为()A、100400nmB、400750nmC、0.752.5m、0.1100cm。原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70 种元进行分析, 这种方法常用于（）定性半定量定量定性半定量及定量原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ()A、辐射能使气态原子外层电子激发B、辐

8、射能气态原子内层电子激发C、电热能使气态原子内层电子激发D、电热使气态原子外层电子激发, 分析的线性范围最大的是()A直流电弧B交流电弧C电火花D高频电感耦合等离子体几种常用光源中，产生自吸现象最小的是()A、交流电弧B、等离子体光源C、直流弧 、火花光源原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为()A、提高灵敏度B、提高准确度、减少化学干扰D、减小背景在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的系是()A.激发电位相近B.电离电位相近C.沸点为相近D.熔点相近13、下列元素中发射光谱最复杂的是 ()钠B.铁C.铝D. 碳14、可以概述三种原子光(吸收、发射、荧产生机理是 ()A.能量使气

9、态原子外层电子产生发射光谱B.辐射使气态基态原外层电子产生跃迁C.能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射使原子内层电子产生跃迁原于吸收分析中光源的作用是（）A、提供试样蒸发和激发所需的能量B、生紫外光C、发射待测元素的特征谱线D、生具有足够浓度的散射光原子吸收分光光度计由光源（、 单色器、 检器等主要部件组成。A、电感耦合等离子体B、空心阴极灯C、原化器、辐射源“峰值吸收”代替“分吸收”要满足的条件是：A射谱线的轮廓要大大的小于吸收谱线的轮廓；C谱线中心频率要小于吸收谱线中心频率。原子吸收光谱分析仪的光源是()氢灯氘灯C、钨灯；D、空心阴极灯。与火焰原子吸收法相比石墨炉原子吸收法有以下特点 (

10、)A. 灵敏度低但重现性好B. 基体效应大但重现性好 C.样品量大但检出限低 D. 物理干扰少且原子化效率高下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法()：A准加入法。原子吸收光谱分析中，乙炔()A、燃气助燃气B、载气 、燃气、助燃气 22.火焰原子化法的主要特点是（ A样；B、原子化程度低，操作简单，精密度高；C、原子化程度高，样用量少，灵敏度高，重复性差；D原子化程度高，重复性高，试样用量小，适用范围大。 23.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 ()自然变度自吸变宽、劳伦茨变宽D、多普勒变宽 24原子发射谱线的自吸现象是基于(A.不同粒子的碰撞外部磁场的作用C.外部电场的作用D.

11、同类原子的作用25、原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光法的同点在于( )A. 光源 B. 原子化器 C. 线光谱 D.带光谱26、原子吸收谱线的多普勒变宽是基于 ()A. 原子在激发态的停留时间B. 子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞D.原子与同类原子的碰撞27、原子吸收谱线的劳伦兹变宽是基于A. 原子在激发态的停留时间()B.原子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞D. 子与同类原子的碰撞在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 ()A、光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多；B光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C、吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度

12、小得多；D, 率可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 () 加入释放剂加入保护剂扣除景、采用标准加入法在原子吸收分析中,采用标准加入法可以消除()A、基体效应的影响 B、光谱背景的影响C、其谱线的干扰、电离效应在原子荧光法中, 多数情况下使用的是()阶跃荧光直跃荧光敏化光、共振荧光在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分子间的相互作用()组分与载气B.组分与固定相C.组分组分D.载气与固定相在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是()保留时间B.调整保留时间C.相对留值D.调整保留体积。在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性目前最有参考价值的是()调整保留体积 相对保留值保

13、留指数；D.相对保留值和保留指数。试指出下列说法中哪一个不正确?气相色谱法常用的气是 ()氮气B.氢气C.氧D.氦气用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分出峰的是 ()外标法B.内标法C.归一化D.内加法衡量色谱柱柱效能的指标是()A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加是（）柱长增加B相比率增加C降低柱D流动相速度降低。在气相色谱检测器中通用型检测器是（）氢火焰离于化检测器； B热导池检测器；C差折光检测器；D火焰光度检测器。40、在液相色谱检测器中，通用型检测器是 ()A. 化学发光检测器B. 电导检测器 C. 示析光检测器 D.荧光检

14、测器41.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A样品中沸点最高组分的沸点 B样品中各组分沸点的平均值C固定的沸点D固定液的最高使用温度42、在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合相基本物质是 ()A. 分子筛B. 硅胶C. 氧化铝D.活性炭43、由范第姆特方程式可知 ()A. 最佳流速时，塔板高度最小B. 最佳流速时，板高度最大C. 最佳塔板高度时，流速最小D. 最佳塔板高时，流速最大44、色谱法作为分析方法的最大特点是 ()进行定性分析B. 进行定量分析C. 分离混合物D. 分离混合物并分析之在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的、吸附能力大的、溶解力大的、挥发性大

15、的色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）保留时间保留体积相对留值D、峰面积对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄要决定于组分在色谱柱中的（）保留值B扩散速度C分配D理论塔板数在气液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行下哪种操作（）改变载气的种类 改变载气的速度C 改柱长D改变固定液的种类在以下四种色谱分离的过程中，柱效较高，K(分配数)较大，两组分完全分离是（）在以下四种色谱分离的过程中，柱效较低，K较大但分离的不好是（）载体填充的均匀程度主要影响（：A涡流扩散；分子扩散；C气相传质阻力；D液相传质阻力。在气液色谱中，被分离组分与固定液分子的类型越似，它们之间（） A.作用力越

16、小，保留值越小；B.作用力越小，保留值越大；C.作用力越大，保留越大；D.作用力越大，保留值越小表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板B、分配系数C、保留值、载气流速在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B、峰面积、分离度D、半峰宽下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方（）法A、峰面积测量B、峰高测量C、标准线法D、相对保留值测量（A、进样系统；B、分离柱；C、热导池；D、检测系统。（ ）A、R0.1；B、R0.7；C、R1；D、R1.5在HPLC 法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪操作（）A改变流动相的种类和配比B 改变流动相的流速度C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度相，然后

17、用中等极性流动相得出的色谱图是（ ）图。相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（ ）图。甲苯的UV溶剂截止波长为285nm，当用紫处检测器以甲苯为流动相，样品的检测波长为（）A、210nm、254nm、大285nm、小于285nm2.23分钟，保留时间为 5.6 分钟，调整保留时间分钟为（ ）A、7.83B、7.8C、3.4D、3.372.235.6 分钟，分配比为（ ）A、1.5B、1.52C、1.7D、1.7340.0400s 色谱柱的理论塔板数为（ ）。A、1700B、1600C、1.701031.6010340.0400s 2.0 s，此色谱柱的理论塔板数为（ ）。A、1.77103、

18、1600C、1.70103D、1.60103GC 种检测器（ ）A、TCDB、FID、FPD、DADHPLCB1下面那种检测器（ ）A、热导检测器B、荧光检测器C、视差折光检测器D、电导检测器68、在液相色谱的进样过程中，下面那种说法是正确的A手动进样器用斜口尖锐的针头注射器B注器进样的体积和六通阀定量管的体积相等、手动进样器扳到LOAD位置注入样品、进样后，手动进样器扳到LOAD位置拔出进样针69、在 HPLC 的分析过程中，梯度洗脱是指在测定过程中（） 。采用高压梯度B. 采用低压梯度C. 逐步变流动相的极性D. 采用两种或两种以上的溶剂70、液相色谱适宜的分析对象是（）A.低沸点小分子有

19、机化合物B. 高沸点大分子有机合物C. 所有有机化合物D.所有化合物71、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高主要是由于（）A. 采用了填充毛细管柱B. 高压可使分离效显著提高C.采用了粗粒度固体相所致D. 加快流动相的速，缩短分析时间72、液相色谱中不影响色谱峰扩散的因素是（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.传扩散项D.柱压效应73.电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（ A、玻璃电极；B、甘汞电极；C、银电极；D、铂电极。74.用酸度计测溶液PH 值，一般选用（）为指示电极A. 标准氢电极，B.饱和甘汞电极，C.玻璃电极，银电极。75.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻

20、璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的是（ ） A.金属电极B. 参比电极C. 指示电极D. 电解电极总离子强度调节缓冲剂的作用是（）A.pH值，B.稳定离子强度，C.消除干扰离子，D.稳定选择性系数。 77.在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓()A. 无关B. 成正比 C. 符合能斯特方程式 D. 合扩散电流公式的关系在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（）与其成反比与其成正比C. 与其对成反比D. 符合能斯特方程式当pH 玻璃电极测量超出企使用的pH 范围的溶液时测量值将发生酸差和碱差。酸差和碱差使得测量pH值值将是（）A.偏高和偏高B.偏