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文档简介

1、实验十三 归一化法测定混合物中各组份含量一、实验目的1、掌握归一化法的方法原理。2、学会归一化法的计算。了解该法的优缺点。二、实验原理归一化法是一种常用的色谱定量方法。它是将试样中所有组分的含量之和 按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数，通过下列公式计算 各组分的质量分数：A fh f h w = IsX 100% 或 w =IsX 100%lAf A1 h f hi isi isi=1i=1使用该法的条件是：经过色谱分离后，试样中所有的组分都要能产生可测量的色 谱峰。三、仪器和试剂1、GC-14B气相色谱仪：配有毛细管分流进样系统，程序升温功能，氢火焰离 子化检测器和色谱数

2、据处理工作站；2、毛细管色谱柱：OV-101 25mX0.25mm；液膜厚度 0.25-0.30 m；3、微量注射器（川L）；4、己烷、环己烷、甲苯、苯（分析纯）；5、氮气钢瓶（附减压阀）；6、氢气钢瓶（附减压阀）；三、实验步骤1、色谱条件：柱温：80C；汽化室温度：130C；检测室温度：130C； H :235mL/min； N2： 45mL/min；空气：450mL/min。尾吹气流量：30mL/min；分流比: 1： 100。2、操作步骤（1）按色谱仪器操作规程启动仪器，调好色谱操作条件至基线走直。（2）定性分析 按实验一的方法对混合物中各组份进行定性分析。（3）相对校正因子测定 按质量

3、比配制标准样品，己烷：环己烷:苯：甲苯=1:1:1:1 （V： V： V）（用电子天平称取）在上述操作条件下，把配 好的标准溶液进样0.1uL，记录峰面积，重复操作3次。（4）定量分析 将混合样品在上述色谱条件下，进样0.1uL，记录峰面积， 重复操作3次。用归一化法测定各组份的含量。三、数据记录标准质量（g）峰面积（uv.s）f=A苯m正己烷正己烷A十m舟正己烷苯正己烷苯（内标）标准质量（g）峰面积（uv.s）f= A苯m环己烷环己烷 am环己烷m苯环己烷苯（内标）标准质量（g）峰面积（uv.s）f=-A m 甲甲苯A甲苯m苯甲苯苯（内标）试样峰面积（uv.s）含量（）正己烷环己烷甲苯五、结果计算1、甲苯=A甲苯f*(A甲苯气苯+ A环己烷、+ A正己烷气京X100%六、结果计算1、常用的气相色谱定量方法有哪几种？色谱在气相色谱定量中，

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