尿素及尿素乳膏的质量分析课件

1、项目二 尿素及尿素乳膏的质量分析一、知识目标1.了解尿素理化性质、特点及其用途。2.掌握凯氏定氮法方法要点。3.理解蒸馏后滴定法的原理和特点。4.掌握原料药与制剂鉴别，检查，含量测定的原理和常用方法。二、技能目标1.能根据实施方案正确地消化试样。2.能使用蒸馏后滴定法进行样品中总氮含量的测定。3.能根据定性或定量分析要求完成数据处理，结果验证的整个过程并准确表述分析结果。4.能正确进行原料药与制剂的分析操作和应用。三、尿素原料药质量分析1. 尿素简介（CH4N2O)本品含CH4N2O不得少于99.5%。性状：本品为无色棱柱状接近或白色结晶性粉末；几乎无臭，味咸凉；放置较久后，渐渐发生微弱的氨臭

2、；水溶液显中性反应。本品在水或乙醇中易溶，在乙醚或三氯甲烷中不溶。2、工业尿素质量测定的依据与标准 一般标准 工业用尿素的质量指标：(GB 2440一2001) 指标名称： 一等品 合格品 外观： 白色颗粒或结晶 总含氮(N)量(以干基计)的质量分数/% 46.3 46.3 缩二脲含量/% -0.50 1.00 铁(Fe)含量/% 0.0005 0.001 碱度(以NH3含量计)/% 0.015 0.030 水中不溶物含量/%0.01 O.04 水分/%0.50 1.00 粒度(0.82.5mm)/% 90 903、尿素分析测定的原理 尿素分子中的氮，以酰胺（CONH2)的形式存在。为了测定酰

3、胺态氮，通常采用凯达尔法即凯氏定氮法，实质是使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳 硝化：CO（NH2）2 + H2SO4 + H2O （NH4）2SO4CO2 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量。 碱化：（NH4）2SO4+2NaOHNa2SO4+NH3+H2O 用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定 吸收：2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O 滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2(NH4)Cl+4H2BO2 由酸标准溶液的消耗量计算含氮量。实验步骤 精密称取供试品约0.15g，置凯氏烧瓶中，加水25mL、3%硫酸铜溶液2

4、mL与硫酸8mL，缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷，加水100mL，摇匀，沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75mL，自成一液层，加锌粒0.2g，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL锥形瓶的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，俟氨馏尽，停止蒸馏，馏出液中加甲基红指示液数滴，用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg的CH4N2O。5.尿素原料药的鉴别（1）取本品0.5g，置试管中加热，液化并放出氨气；继续加热至液体显浑浊，冷却，

5、加水10ml与氢氧化钠试液2ml溶解后，加硫酸铜试液1滴，即显紫红色。（2）取本品0.1g，加水1ml溶解后，加硝酸1ml,即生成白色结晶性沉淀。6.检测准备粗蛋白测定中所用的化学药品如浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、硼酸、硫酸铜、硫酸钾(硫酸钠)、硫酸铵、蔗糖等均为化学纯，标定盐酸标准溶液用的无水碳酸钠为基准试剂。在配制试剂前一定要用PH试纸或酸度计检测一下蒸馏水是否为中性，所用的烧杯、试剂瓶等配液设备清洗干净。7. 0.5mol/L NaOH溶液如何配制和标定1、配制：称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26mL体积的上层清液，注入10

6、00mL无二氧化碳的水中，摇匀。 2、标定：（1）测定方法 称取3g的于105110烘至恒重的基准邻苯二甲基氢钾，称准至0.0001g，溶于80mL的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10gL-1），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。8.尿素总氮量测定操作硝化：CO（NH2）2 + H2SO4 + H2O （NH4）2SO4CO2 然后，对所得硫酸铵和硫酸的混合物进一步用蒸馏法测定含氮量。 碱化：（NH4）2SO4+2NaOHNa2SO4+NH3+H2O 用硫酸溶液吸收氨，然后用标准碱溶液滴定 吸收：2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O 滴定：(NH4

7、)2B4O7+2HCl+5H2O2(NH4)Cl+4H2BO2 由酸标准溶液的消耗量计算含氮量。9.消化装置如何装配凯氏定氮蒸馏装置示意图1.电炉 2.蒸气发生器 3.安全管 4.橡皮管 5.碱液室 6.反应室 7.加样口 8.安全管 9.冷凝管10.接受瓶 11.棒状玻塞12.夹子 四、试剂配制1.氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml,即得。2.硫酸铜试液 取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100ml，即得。3.标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。4.标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。5.标准铅溶液 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，