中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的综合色谱分析课件

1、色谱实验综合分析报告中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的色谱综合解析熔点：163164溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。 性状：环烯醚萜苷类化合物，对-萘酚、羟肟酸、三氯化铁呈正反应。白色结晶。 药理作用：栀子苷具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。 色泽：白色、类白色或浅黄色。 口感与气味：无味 栀子苷简介实验1 有效成分的提取及分离纯化实验1 有效成分的提取及分离纯化实验结果表明大孔树脂吸附法具有吸附范围广，吸附容量大，洗脱容易，反复使用等特点，对栀子苷吸附能力较高，其纯化产物栀子苷含量高。方法简单、可靠。3.薄层色谱法鉴别：实验2 有效成分的

2、薄层色谱法鉴别1.色谱条件：实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量项目条件色谱柱ODS(150mm4.6mm，5m)流动相乙腈-1%醋酸水溶液(15:58，V/V)流动相流速1mL/min检测波长238nm柱温室温进样量20L2.实验步骤实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量(1)溶液配制：实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量供试品： 要求：以流动相为溶剂，配制为相当于原药材2mg/mL的浓度。 方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。 (2)称取有效部位粉0.1069g(有效部位

3、5.3014g) 于100mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。对照品： 要求：以流动相为溶剂，精密配制成约10g/mL、20g/mL 、40g/mL 、60g/mL 、80g/mL的浓度。(2)线性关系考察实验3 HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂1.色谱条件：实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂项目条件色谱柱SPB-1(30m0.25mm0.25m)毛细管柱载气高纯氮(柱前压7Pa，分流比30：1)进样量0.5L柱温进样口温度：230 ；程序升温(初始为50，恒温3min，变为40 升温至230 后，恒温5min)检测器

4、FID检测氢焰离子化检测器选择性检测器质量型检测器(1)溶液配制：实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂内标法：由于进样量很小(0.5L)，导致相对误差会很大。所以以内标物为基准以比值的方式进行数据处理，可以提高准确度。方法：量取无水乙醇0.633mL、正丁醇0.618mL，以10mL容量瓶按照1：10的比例稀释2次，再以10mL容量瓶定容。方法：量取0.618mL正丁醇于10mL容量瓶定容，再以10mL容量瓶，以1：10的比例稀释1次，取1mL于10mL容量瓶，称取0.9846g有效部位粉末加入同一容量瓶，加入适量溶剂(不超过刻度线)，振荡使固体溶解后，定容。(2)样品鉴定： 按照上述色谱条件进行检测，得到供试品溶液和对照品溶液的气相色谱图。实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂3.结果计算实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂思考与讨论哪些因素有可能影响到栀子苷的得率？思考与讨论谢谢聆听， 恳请指正！以10mL容量瓶配制，即理论上需称取0.1062g