药物分析 14 中药分析课件

1、中药及其制剂分析概论基本要求概 述中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法中药及其制剂分析的一般程序基本要求一、掌握中药及其制剂测定前的提取纯化方法。二、熟悉中药及其制剂分析的一般程序与方法。三、了解中药及其制剂的分类。一、概 述（一）中药及其制剂定义 1中药：以中医药学理论体系的术语表述其性能、功效和使用规律，并且只有当按中医药学理论指导其临床应用的传统药物，才可称之谓中药。 2中药制剂（中成药）：用中药为原料，按中医药学理论谴药、配伍和组方，以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂。（二）中药及其制剂的质量标准 1现状：中国药典已收载中药品种2165种，其中中药材1155种，中药制

2、剂1063种。中药及其制剂的质量控制主要包括鉴别、检查和含量测定。 2进展：如何确定中药制剂质量评价的指标是关键问题。只有在天然药物化学、药理学、药剂学、药物分析以及临床和基础医学等方面进行深入的研究，探明中药制剂的作用机理、主要成分及相互的作用关系后，才能评价其质量的客观指标，制定出比较完善的质量标准。（三）中药制剂分析的特点 由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有效成分的含量一般较低，因此要求方法有较高的灵敏度。 2质量分析要点注射剂：为了确

3、保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。 HPLC 色谱指纹图谱 GC 中药指纹图谱 光谱指纹图谱 TLC 脱氧核糖核酸指纹图谱。二、中药及其制剂分析中待测成分的 提取分离与纯化方法（一）提取方法1萃取法 2冷浸法3回流提取法4连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取， 提取效率高。5水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对 热应稳定。 7超临界流体萃取法1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时， 所形成的单一相态。 常用的超临界流体 物质 临界温度 临界压力 优点 （） （KPa） CO2

4、31 7390 较低的临界温度、惰性 、无毒、纯净、价廉 N2O 36 7290 NH3 132 11300 2）超临界流体特点： 具有与液体相似的密度：具有与液体相似的较强的溶 解能力； 溶质在其中扩散系数与气体相似：具有传质快，提取 时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟； 表面张力为零：很容易渗透到样品的里面，带走测定 组分； 选择性强：通过改变萃取的条件，如温度、压力等，可以选择性的萃取某些组分； 在通常状态下即成为气体：萃取后溶剂立即变为气体 而逸出，容易达到浓集的目的。装置（二）鉴别试验1鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可以通过确认其中所含药味的存在或某些特征成分的检出而达到鉴

5、别的目的。目前部分中药尚无含量测定项目，因此，鉴别就成为中药制剂质量控制的一个非常重要的环节。2鉴别方法 性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 荧光与光谱鉴别法 颜色反应及沉淀反应鉴别法 色谱鉴别：纸色谱法 毛细管分析法 TLC、GC、HPLC显微化学反应鉴别法： 一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化学成分的存在及在组织中的分布。例： 黄连：纤维素鲜黄色 左金丸 均含石细胞：不能采用 吴茱萸：腺毛例：黄连粉末+水+稀盐酸 黄色结晶 槟榔

6、粉末+水+稀盐酸 滤液+碘化铋钾浑浊显微观察：红石榴球形或方形结晶振摇微热过滤载玻片上2）TLC法薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%0.5%的CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经受一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理后，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4） 苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1）显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂供试品溶液的制备： 一份：+盐酸至pH3样品 粉末 滤液 +乙醚 一份：+碳酸钠至pH11提取液残渣+乙醇供试品溶液粉碎水煮沸过滤回收乙醚溶解（三）杂质检查杂质检查项目：水分、灰分、酸不溶性灰分、砷

7、盐、重金属、农药残留量、浸出物、挥发油、总氮测定等。1水分检查法 中国药典（2000年版一部）附录收载以下四种方法： 烘干法 甲苯法 69.3 减压干燥法 GC法。2总灰分和酸不溶性灰分总灰分：是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物，包括药物本身所含无机盐（称为生理灰分） 、泥土、砂石等药材外表黏附的无机杂质。酸不溶性灰分：主要是外来杂质，如泥土、砂石总灰分+稀盐酸 残渣滤纸残渣：外来杂质水浴过滤水洗滤纸炽灼恒重碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶4农药残留量 农药的来源 常用的农药：有机氯类：艾氏剂、氯丹、六六六等 有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷等 检查原则：农药不明的样品测定总氯量

8、、总磷量， 已知农药的样品可采用GC法测定某个农药 的量。 总氯量的测定 样品细粉+乙腈-水 滤液+石油醚 萃取液 （65:35） 搅拌过滤萃取浓缩氧瓶燃烧吸收液：硫氰酸铵比色法GC测定取样 萃取农药 柱纯化 GC测定 测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）； 测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。上法得的石油醚萃取液总磷量的测定洗脱液吸收液：磷钼酸比色法柱层析浓缩 氧瓶燃烧扫描方式： 单波长 双波长 测定波长选在被 测组分的最大吸 收波长， 参比波长选在组 分无吸收的位置 上，若背景有均 匀污染时，可选 择背景光谱中与 测定波长的等吸 收处。定量方法：外标法 若曲线经过原点，可用一点法校正；若曲线不经过原点，用二点法校正；必要时，可采用多点法校正。内标法 将内标加入供试液中，以组分与内标峰面积比值作为定量依据。（五）检验记录1要求：原始