分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证

1、分析化学过程中的定性定量分析与质量控制/质量保证内容方法的建建立方法的筛筛选与来来源定性和定定量质量控制制与质量量保证举例分析析：有机机污染物物方法的的建立分析方法法的建立立分析方法法的筛选选与来源源定性和定定量定性定量：外外标法、内标法法（初级级、中级级和高级级；或内内标稀释释定量法法或非稀稀释内标标定量法法）质量控制制与质量量保证步骤定性：即即识别，与污染染物的理理化特性性和检测测手段有有关。目目前的检检测方法法来说，化合物物的在色色谱上的的保留时时间、质质量数、光波的的吸收强强度、同同位素丰丰度比等等等。分析方法法的筛选选与来源源优先选择择灵敏度度比较高高、抗干干扰能力力强、检检测限比比

2、较低、重现性性比较好好的分析析方法。在兼顾方方法准确确度、灵灵敏度和和重现性性较好的的基础上上，优先先选择国国家标准准、行业业标准、地方标标准和国国际标准准方法。方法来源源方法建立立步骤步骤：1）文献献调研方方法筛选选，包括括样品预预处理、净化去去干扰、仪器测测定方法法和定性性定量计计算方法法2）购买买前处理理用品和和相关仪仪器设备备3）方法法建立，预实验验，仪器器灵敏度度、稳定定性、抗抗干扰能能力的确确认，定定性、空空白、仪仪器检测测限、定定量下限限和标曲曲线线性性范围的的测定4）仪器器检测定定性下限限、定量量下限、方法定定性下限限、方法法定量下下限、样样品定性性下限和和定量下下限、标标准曲

3、线线绘制5）前处处理：提提取、净净化前处处理分段段进行精精密度和和准确度度评价，空白分分析、基基质平行行分析、抗干扰扰分析、空白加标标、基质质加标、基质加加标平行行、平行行样分析析、旅行行加标、标准物物质分析析质量控制制与质量量保证1）仪器器检测方方面：定定期对仪仪器性能能进行确确认，确确认方法法有两种种：仪器器检定部部门一年年的定期期检测；用标准准物质进进行确认认，灵敏敏度2）前处处理：空空白分析析、空白白加标(旅行加加标)、基质加加标、基基质加标标平行、平行样样分析、标准物物质，定定量方法法、采样样内标、提取内内标和进进样内标标的回收收率控制制举例分析析PAHs分析方方法的建建立PAHS的

4、物理理化学特特性，关关键内容容有分子子结构式式、分子子量、稳稳定性和和极性国内分析析方法标标准：1）水质质 多环环芳烃的的测定液液液萃萃取和固固相水质质多环芳芳烃的测测定萃萃取高效效液相色色谱法HJ478-20092）气相相色谱质谱法法 US EPA8270D-2007；水水和废水水监测分分析方法法（第第四版）（增补补版）国国家环境境保护总总局(2006年）方法比较较与确认认：前处处理、定定量方法法、检测测限、抗抗干扰能能力方法建立立：前处理：1）水样样、土壤壤沉积积物飞飞灰、空空气基质质样品的的提取方方法与浓浓缩2）提取取液的净净化：溶溶剂置换换、硅胶胶、氧化化铝填料料净化、分段建建立洗脱脱

5、方法3）标样样的配置置与添加加仪器测定定：高效效液相色色谱法和和气质联联用测定定1）仪器器测定参参数的设设定：气气相液液相和质质谱2）标曲曲定量计计算：内内标法和和外标法法1 外标标法C:浓度度，B:截距， k:系数，A:峰峰面积2 内标标法1)非稀稀释内标标法2）稀释释内标法法RRF：相对响响应因子子，RF：响响应因子子，Q：标样的的添加量量，W：样品的的添加量量国标为非非稀释内内标法，EPA稀释内内标法D代16种纯品品为回标标，六甲甲基苯为为进样标标。二恶英的的分析测测定方法法体系1 方法法体系介介绍2 萃取取3 净化化与浓缩缩方法4定定性和定定量方法法5 标样样1 方法法体系介介绍国内参

6、见国内内二恶英英采样、分析及及控制方方法标准准国外及区区域方法法标准国外：美美国EPA1613B，EPA23A，TO9A，EPA8290A，EPA8290A日本：JISK0311,K0312区域标准准：EN194813部部分（固固定源）介质名称采样、分析及控制依据烟气固定源废气监测技术规范（HJ-T 397-2007）；环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法（HJ 77.22008）， HJT365-2007 危废和医废，固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）（HJ-T 373-2007）；水泥工业大气污染物排放标准GB 49152004; 危险废物焚烧

7、污染控制标准 GB18484； 生活垃圾焚烧污染控制标准（GB 18485-2001 ）; 制浆造纸工业水污染物排放标准（GB 3544-2008 ）；殡葬业、有色金属业标准正在制定环境空气环境空气采样器技术要求及检测方法（HJ-T 375-2007）；环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法（HJ 77.22008）；环境空气质量监测规范；总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法（HJ-T 374-2007）；环境空气质量功能区划分原则与技术方法植物无。土壤土壤环境监测技术规范HJ/T 166 -2004；土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨

8、质谱法（HJ 77.42008）水HJ77.1-2008 水 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法；地表水和污水监测技术规范 地表水环境质量标准 表水监测技术路线 地下水环境监测技术规范飞灰HJT 20-1998 工业固体废物采样制样技术规范；生活垃圾焚烧污染控制标准GB 18485-2001；固废 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.32008）国内二恶恶英采样样、分析析及控制制方法标标准2 萃取取与浓缩缩方法索式或Dean-Stark 索式式萃取预萃取萃取溶剂剂：甲苯（飞飞灰与烟烟气）；二氯甲烷烷（生物物样品）；其他样品品：（正正己烷与与二氯

9、甲甲烷混合合溶液（1：1）或正己烷与与丙酮混混合溶液液（1：1）ASE（加压流流体萃取取和快速速溶剂萃萃取）萃取溶剂剂：同上液液萃取取萃取溶剂剂：二氯甲烷烷（仅限限于冷凝凝水或少少量地表表、地下下或污水水样品）固相萃取取C18、HLB小柱（大体积积地表、地下样样品）浓缩方法法大体积浓浓缩方法法旋转蒸发发、平行行蒸发浓浓缩、TurBo-VAP浓浓缩微体积浓浓缩方法法氮吹、K-D浓浓缩3 净化化方法酸洗（HCl，H2SO4） 和碱碱洗（NaOH）硅胶（酸酸性、碱碱性和中中性）（吸附和和化学作作用）氧化铝（酸性、碱性和和中性）（吸附和和化学作作用）Florisil（吸附作作用）活性炭或或炭黑（吸附作作用）GPC（凝胶渗渗透色谱谱或体积积排斥色色谱）（将大分分子物质质去除）4 定性性和定量量方法同位素内内标稀释释法要点：内标法（采样标标、提取取标（回回标）、净化标标、进样样标）1，1对对应的13C12-标记同同位素全全过程跟跟踪目标标物的回回收情况况保留时间间(2S,0.033min)，离子子丰度比比