2020届高三最后冲刺物质的制备练习题

物质的制备．三氯化硼是一种重要的化工原料。实验室制备的原理，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备并验证反应中有生成。已知:的熔点为℃，沸点为℃，遇水水解生成和，请回答下列问题:并验证产物（实验I）制备该实验装置中合理的连接顺序为并验证产物（实验I）制备该实验装置中合理的连接顺序为。其中装置的作用是装置中反应的化学方程式为溶液。（实验H）产品中氯含量的测定溶液。①准确称取少许克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成动。②取③加入溶液于锥形瓶中浓度为溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇④以硝酸铁为指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液。发生反应：⑤重复步骤②④二次，达到滴定终点时用去溶液的平均体积为动。②取③加入溶液于锥形瓶中浓度为溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇④以硝酸铁为指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液。发生反应：⑤重复步骤②④二次，达到滴定终点时用去溶液的平均体积为已知：步骤④中达到滴定终点的现象为实验过程中加入硝基苯的目的是产品中氯元素的质量分数为下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是．步骤③中未加硝基苯．步骤①中配制溶液时，定容时俯视刻度线

．步骤①中配制溶液时，定容时俯视刻度线.用溶液滴定剩余g.滴定剩余.用溶液滴定剩余g.滴定剩余g3溶液时，【答案】（1）（2）2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H溶液滴到锥形瓶外面一滴将l3冷凝为液态分离出来2O（3）覆盖gl，滴入最后一滴溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色（）防止滴定时gl沉淀转化为g沉淀，使滴定终点不准确/八35.5（CV—CV）（5）1-12-^—m（6）B【解析】.1）用氯气与23、反应生成三氯化硼和，三氯化硼的熔点为10.3℃，沸点为12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置，在和之间接上装置，用于吸水，生成的经干燥后再通过装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有一氧化碳生成，多余的不能排放到空气中，要用排水法收集，据上面的分析可知，依次连接的合理顺序为，故答案为：、、、；反应产生的l3为气态，用冰水冷却降温变为液态，便于与未反应的氯气分离开来，所以其中装置的作用是将l3冷凝为液态分离出来；2）中装置中l2与溶液发生歧化反应，产生l、l、2，根据电子守恒、原子守恒，可得该反应的化学方程式为2l2ll2；.3）向该物质中加入g3溶液，发生反应：glgl，为了使溶液中的l沉淀完全，加入过量的g3溶液，然后以硝酸铁为指示剂，若溶液中l沉淀完全，用2mol/标准溶液滴定过量的g3溶液。会发生反应：gg，溶液变为血红色，所以滴定终点现象为滴入最后一滴溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色；）硝基苯是液态有机物，密度比水大，加入硝基苯就可以覆盖在反应产生gl沉淀上，防止滴定时gl沉淀转化为g沉淀，使滴定终点不准确；5）根据离子反应可知g）l）），则10.00m中含有l）g））1mol/1103/m2mol/2m103/m1122）103mol；则mg中含有l元素的质量为m1122）103mol100mL35.5g/mol，则产品中氯112210.00mL一主gL目八她d^CV—CV）x10-3molX100mLX35.5g/mol35.5（CV-CV）元素的质量分数为112210.00mLx100%J——x100%mgm.步骤③中未加硝基苯，会使一部分gl转化为g,导致）增大，根据关系式g）l））可知样品中含有l）偏小，错误；.步骤①中配制100m溶液时，定容时俯视刻度线，则使l）偏大，等体积时含有的l）偏大，正确；.用溶液滴

定剩余溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡，标偏大，则导致样品在含量偏低，错误；.滴定剩余溶液时，溶液滴到锥形瓶外面一滴，标偏大，则导致样品在含量偏低，错误；故合理选项是。2．某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：Hj

Ni,入浓硫酸,并设计出原料气的制备装置如图。Hj

Ni,入浓硫酸,并设计出原料气的制备装置如图。请填写下列空白：为应该采用的适宜反应条件是.低温、高压、催化剂为应该采用的适宜反应条件是.低温、高压、催化剂.常温、常压、催化剂知：①饱和计出如下提纯路线：粗礴黠虑液有机层试剂1为，操作1为【答案】（）（2）恒压防倒吸NaOH溶液（）④⑤①②③或④⑤①③②实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙TOC\o"1-5"\h\z烯。写出化学方程式：。若用以上装置制备干燥纯净的，装置中和的作用分别是、；和中盛装的试剂分别是、。制丙烯时，还产生少量、及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是（填序号）。①饱和溶液②酸性溶液③石灰水④无水⑤品红溶液（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认．适当的温度、高压、催化剂．适当的温度、常压、催化剂（5）正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁（5）正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁;②沸点：乙醚℃,丁醇℃，并设丁醇、乙醛操作纯品操作2为，操作3为。但比剂'浓（4）（）饱和溶液过滤萃取蒸馏【解析】（1）氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸盐酸通过置换反应制备，氧化性酸如硝酸和浓硫酸与锌反应不能产生氢气，方程式为；丙醇通过消去反应即得到丙烯，方程式为SA；（）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即O,生成，由于甲酸易挥发，产生的中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用溶液吸收甲酸.又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥；（）检验丙烯可以用酸性溶液，检验可以用酸性溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验可以用石灰水，检验水蒸气可以用无水，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序．只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验并在检验之后除去，除可以用饱和溶液，最后检验和丙烯，因此顺序为④⑤①②③或④⑤①③②；（）由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是；（）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的丁醇；因为丁醇和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。.氮化铝（）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。某化学研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝，设计下图实验装置。试回答：TOC\o"1-5"\h\z（）实验中用饱和与溶液制取氮气的化学方程式为。（）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管的作用是（填写序号）。.防止饱和溶液蒸发.保证实验装置不漏气.使饱和溶液容易滴下（3）按图连接好实验装置，检查装置气密性的方法是。（4）化学研究小组的装置存在严重问题，请说明改进的办法。（5）反应结束后，某同学用下图装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积忽略不计）。已知：氮化铝和溶液反应生成和氨气。体积忽略不计）。已知：氮化铝和溶液反应生成和氨气。①广口瓶中的试剂最好选用（填写序号）。a．汽油b．酒精c．植物油d．CCl4②广口瓶中的液体没有装满（上方留有空间），则实验测得的体积将（填偏大、偏小”、“不变”）。③若实验中称取氮化铝样品的质量为，测得氨气的体积为（标准状况），则样品中的质量分数为。【答案】（）△（2）c（）在干燥管末端连接一导管，将导管插入烧杯中的液面下，用酒精灯微热蒸馏烧瓶，导管口有气泡冒出，撤掉酒精灯一段时间，导管内上升一段水柱，说明气密性良好（其它答案合理即可）（）在干燥管末端连一尾气处理装置（答案合理即可）（5）c不变61.5%【解析】饱和与溶液制取氮气，则根据原子守恒可知，还应该有水和氯化钠生成，因此实验中用饱和与溶液制取氮气的化学方程式为△;（）由于蒸馏烧瓶中有气体生成，压强大，分液漏斗中的液体不易滴下；分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管连接后，可以保持压强相同，使饱和溶液容易滴下，答案选；（）一般常用空气热胀冷缩法，因此根据该实验装置的特点可知，检查装置气密性的方法是在干燥管末端连接一导管，将导管插入烧杯中的液面下，用酒精灯微热蒸馏烧瓶，导管口有气泡冒出，撤掉酒精灯一段时间，导管内上升一段水柱，说明气密性良好；（4）由于氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝的同时，还有生成，所以必须有尾气处理装置，即在干燥管末端连一尾气处理装置；（）①氮化铝和溶液反应生成和氨气，所以要通过排水法测量氨气的体积，则根据氨气极易溶于水可知，应该是密度小于水与水不溶的试剂。汽油易挥发，不正确。酒精和水互溶，四氯化碳密度大于水，因此选项均不正确。植物油密度小于水、不溶于水，正确，答案选；②广口瓶中的液体没有装满（上方留有空间），由于排除的水是依据压强差来完成的，所以对实验结果不影响，即则实验测得的体积将不变；③测得氨气的体积为（标准状况），氨气的物质的量是=，则根据氮原子守恒=6.15，所以品中的质量分可知，氮化铝的物质的量是0.15=6.15，所以品中的质量分数为6.15g1W100=61.5%。.无水常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置夹持装置略）采用镁屑与液溴为原料制备无水控温电加热水温度计jrI冰水5数为6.15g1W100=61.5%。.无水常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置夹持装置略）采用镁屑与液溴为原料制备无水控温电加热水温度计jrI冰水5已知：①在浓硫酸存在下，加热到10℃时乙醇脱水生成乙醚乙醇脱水生成。②乙醚的熔点为.6℃,沸点为1℃。③和剧烈反应，放出大量的热；具有强吸水性;5），加热到170℃时能与乙醚发生反应5555。实验主要步骤如下：.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。.加热装置，迅速升温至10℃，并保持10℃加热一段时间，停止加热。.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置中，直至完全加入。.装置中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。V.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至160℃分解得无水MgBr2。回答下列问题：1装置中使用仪器的优点是。步骤中所选装置的正确连接顺序是填小写字母。装置的作用是。若加热装置一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是。步骤中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是。5步骤采用减压过滤（使容器内压强降低，以达到固液快速分离）。下列装置可用作减压过滤的是（填序号）。实验中若温度控制不当，装置中会产生。请设计实验验证的存在：。【答案】（1）使系统内压强相等，便于液体顺利流下（）（可颠倒，可颠倒）防止倒吸（3）停止加热，冷却后补加碎瓷片（4）除去乙醚和乙醇（5）bc（）取少量于试管中，加入溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有【解析】装置中仪器为恒压漏斗，其左侧导管可使漏斗内和烧瓶内气体相通、压强相等，打开恒压漏斗时液体能顺利流下。为使镁、溴、乙醚反应生成，由装置制备乙醚并导入装置，用装置防止装置中液体倒吸至装置中；装置用干燥的氮气将溴蒸气缓慢导入装置。故仪器连接顺序为一，一，一（可颠倒，可颠倒）。加热液体易发生暴沸现象，常加入碎瓷片防止暴沸。若加热装置一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该停止加热，冷却后补加碎瓷片。步骤得到的三乙醚合溴化镁粗产品吸附有乙醚和乙醇，步骤中用苯洗涤就是为了除去这些杂质。减压过滤能使容器内压强降低而容器外压强不变，以快速分离固液混合物。装置用水流冲出装置内空气、装置用抽气泵抽出装置内空气，使装置内压强减小。装置、都不能使固液混合物上下压强差变大，不能加速固液分离。若装置温度控制不当，可能生成气体，在装置中与溴加成产生。检验即检验溴原子，可将其水解为溴离子，再用稀硝酸、溶液检验溴离子，从而证明其存在。具体操作为：从反应后的混合物中分离提纯得到CH2Br—CH2Br，取少量于试管中，加入溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有。.保险粉广泛应用于造纸、印染、环保、医药等行业。该物质具有强还原性，在空气中易被氧化，受热易分解，在碱性条件下比较稳定，易溶于水、不溶于乙醇。保险粉可以通过与反应制取。请按要求回答下列问题：溶液的制备

A11A11CD上图仪器的名称；装置中反应后溶液，则发生反应的化学方程式为。II．保险粉的制备打开下图部分装置已省略中活塞通入氮气，一段时间后，关闭，打开恒压滴液漏斗活塞向装置中滴入碱性溶液，在℃下充分反应。向反应后的溶液中加入乙醇，经冷却结晶、过滤得到晶体，再用乙醇洗涤、真空烘干脱去晶体结晶水得到保险粉。，反应产物中有无气体。写出中发生反应的化学方程式，反应产物中有无气体。写出中发生反应的化学方程式通入氮气的作用是使用乙醇洗涤晶体的优点：使用乙醇洗涤晶体的优点：对装置的加热方式最好采用III.保险粉的纯度测定称取样品溶于冷水配成溶液，取出该溶液于锥形瓶中，用称取样品溶于冷水配成溶液，取出该溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定，原理为：，用亚甲基蓝为指示剂，达到滴定终点时消耗标准溶液则样品中的质量分数为杂质不参与反应)(计算结果精确至【答案】()三颈烧瓶则样品中的质量分数为杂质不参与反应)(计算结果精确至【答案】()三颈烧瓶将装置中空气赶出，防止被氧化减少保险粉的溶解损失(并有利于干燥水浴加热【解析】根据上图仪器的结构可知仪器的名称是三颈烧瓶；装置产生的气体

在中与容器中的、Na2CO3发生反应，反应后溶液.1，溶液显酸性，说明得到的，则发生反应的化学方程式为2与由恒压滴液漏斗中加入的在中与容器中的、Na2CO3发生反应，反应后溶液.1，溶液显酸性，说明得到的，则发生反应的化学方程式为2与由恒压滴液漏斗中加入的2232发生反应产生原子守恒，可得中发生反应的化学方程式为:220℃2；2在装置中，及水，根据电子守恒、2222；氧化，也容易将反应产生的在装置内的空气中含有的氧气具有氧化性，容易将反应物氧化，也容易将反应产生的22氧化，所以为防止发生氧化反应，要先通入2,将装置内的空气排出，因此通入氮气的作用是将装置中空气赶出，防止或作用是将装置中空气赶出，防止或22被氧化；从溶液中析出的22220-400-40℃晶体表面有杂质离子，为将杂质洗去，同时降低物质由于洗涤溶解晶体造成的损失，同时便于晶体的干燥，要使用乙醇洗涤2222；5在装置中发生反应222水浴加热具有受热均匀的特点可采用水浴加热的方式；1可知22彳2243根据4[Fe(CN)1—0.1020.022S2O42200m..1025.00mL2222..101.670，则样品中a2S222水浴加热具有受热均匀的特点可采用水浴加热的方式；1可知22彳2243根据4[Fe(CN)1—0.1020.022S2O42200m..1025.00mL2222..101.670，则样品中a2S2O4的质量分数为（1.670.冰晶石又名六氟铝酸钠2.0100.51F）白色固体，微溶于水，常用作电解铝工业的助熔剂。工业上用萤石（主要成分是模拟工业上制取2）、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组2AlF6的装置图如下（该装置均由聚四氟乙烯仪器组装而成）。稽过■的港做EBIV1实验仪器不能使用玻璃仪器的原因是已知：22^用化学方程式表示）。2装置的作用为在实验过程中，装置中有2气体逸出，同时观察到有白色固体析出，请写出该反应的离子反应方程式：在实验过程中，先向装置中通入气体，然后再滴加2溶液，而不是先将2混合后再通入气体，其原因是5装置反应后的混合液经过过滤可得到1晶体，在过滤操作中确定沉淀已经洗涤干