环境空气挥发性卤代烃实验作业指导书

环境空气挥发性卤代烃实验作业指导书环境空气挥发性卤代烃实验作业指导书环境空气挥发性卤代烃实验作业指导书资料仅供参考文件编号：2022年4月环境空气挥发性卤代烃实验作业指导书版本号：A修改号：1页次：1.0审核：批准:发布日期：作业指导书挥发性卤代烃的测定方法依据环境空气挥发性卤代烃的测定顶空填充柱气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)适用范围本标准适用于环境空气中氯苯、苄基氯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、三氯甲烷、四氯乙烯、四氯化碳等多种挥发性卤代烃。当采样体积为10L时，本方法的方法检出限为~10μg/m3，测定下限为~40μg/m3。测定原理环境空气中的挥发性卤代烃经活性炭采样管富集后，用二硫化碳（CS2）解吸，使用带有电子捕获器（ECD）的气相色谱仪测定，以保留时间定性，外标法定量。干扰和消除用气相色谱法测定环境空气中的挥发性卤代烃时，环境空气中苯系物、正己烷、乙酸、乙酯和环己烷不干扰测定。试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。二硫化碳：色谱纯，在方法推荐条件下经气相色谱检验无干扰峰。作业指导书标准贮备液：取适量色谱纯的挥发性卤代烃配制于一定体积的二硫化碳（）中，也可直接购买。标准使用液：用二硫化碳（）将标准贮备液（）稀释10倍，临用现配。无水硫酸钠：经500℃烘烤4h后置于干燥器中备用。载气：氮气，纯度%。仪器和设备气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。毛细管柱：50m×，μm膜厚，固定相为100%甲基硅氧烷，或其他等效毛细管柱。采样器能在~min内精确保持流量，流量误差应在±5%以内。活性采样管采样管内装有两段椰壳活性炭，颗粒大小为~（20~40目），A段100mg，B段50mg。或使用装有150mg椰壳活性炭的单段采样管。微量注射器：5µl、10µl、50µl、100µl和1ml。棕色采样瓶：2ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。实验室常用仪器。作业指导书样品样品采集采样前对采样器（）进行流量校准，在采样现场，将一只活性炭采样管（）敲开两端与采样器（）连接，检查采样系统的气密性，调整采样装置流量至min，此采样管仅作为调节流量用。敲开用于采样的活性炭采样管（）的两端，与采样器（）连接（A段为气体入口）。在采样过程中应随时检查流量，保持速度min，采样50min。采样结束后，取下采样管，立即密封。记录采样点位、时间、环境温度、大气压以及采样管编号等信息。现场空白样品的采集将活性炭采样管运输到采样现场，敲开两端后立即密封，同已采集样品的活性炭采样管一同存放并带回实验室分析；每批样品至少带一个现场空白样品。样品采集其他要求和注意事项参照HJ/T194的相关规定执行。样品的保存将采集好的采样管避光密封保存，室温下3d内测定。否则放入密封容器中，4℃冰箱保存，7d内测定或-20℃冰箱保存，14d内测定。分析时采样管应恢复至室温，若外壁有冷凝水，用滤纸擦干。试样的制备将采集好的采样管中活性炭取出，放入预先装有无水硫酸钠作业指导书（）的棕色采样瓶（）中，加入二硫化碳（）密闭，轻轻振动1min，静置在室温下解吸1h后，待测（解吸液在4℃的冰箱中可保存5d）空白试样的制备将现场空白采样管中的活性炭取出，按照步骤（），制备空白试样。分析步骤仪器参考条件柱箱温度：35℃保持8min，以5℃/min速率升温到100℃，再以10℃/min速率升到200℃保持5min；柱流量：min；进样口温度：220℃；检测器温度：320℃；分流比：5:1；尾吹气流量：60ml/min。校准校准曲线的绘制用微量注射器分别移取μl和μl的标准使用液（），μl、μl和μl的标准贮备液（），分别加入活性采样管A段中，用氮气以min吹50min。按照步骤（）配制校准系列浓度。用微量注射器分别移取校准系列溶液μl注射到气象色谱仪中，以目标物浓度（μg/ml）为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参照环境空气中挥发性卤代烃的测定活性炭吸附—二硫化碳解吸/气相色谱法(HJ645-2013)中21种挥发性卤代烃的标准色谱图。作业指导书测定用微量注射器移取μl试样，注射到气相色谱仪中，按照仪器参考条件（）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。空白试验用微量注射器移取μl空白试样，注射到气相色谱仪中，按照仪器参考条件（）进行测定。结果计算定性分析根据标准色谱图组分的保留时间进行定性。定量分析根据目标物的响应值，用校准曲线计算试样中目标物的质量浓度。环境空气中目标物的质量浓度，按照公式（1）进行计算..................................................（1）式中：ρ——环境空气目标物的质量浓度，µg/m3；ρ1——由校准曲线计算的试样中目标物的质量浓度，µg/ml；V——试样体积，ml；Vnd——标准状态下的采样体积，L。作业指导书结果表示当测定结果大于等于方法检出限且小于100倍方法检出限时，测定结果的保留位数与检出限一致；当测定结果大于等于100倍方法检出限时，测定结果保留三位有效数字。质量保证和质量控制采样开始和结束时的流量相对偏差应在10%以内。校准曲线相关系数应大于等于。使用不同批次的活性炭采样管应重新绘制校准曲线。空白样品中目标化合物浓度应小于方法检出限。每批样品（20个）分析时应带一个校准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点