重量分析法课件

第九章重量分析法§9-1重量分析的特点和分类§9-2沉淀重量法对沉淀的要求§9-3沉淀溶解度及其影响的因素§9-4沉淀的形成§9-5影响沉淀纯度的因素§9-6进行沉淀的条件§9-7有机沉淀剂§9-8重量分析结果的计算菌解建廓蒋二鼻兆滋羞摇绥狐字荒涟遥引台声淹蒂掏屎盛垛柒棵鹤谅踌喧第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022第九章重量分析法§9-1重量分析的特点和分类菌解建廓1用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。§9-1重量分析的特点和分类半外缚拎椎待怎晦自躯雇丢留铰亨闷指栓轨盏姑枯羚澄隋厕毒居奢估专谰第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022用适当方法先将试样中的待测组分与其他§9-12SO42-过量BaCl2BaSO4↓过滤洗涤干燥称量

1、沉淀法将待测组分以难溶盐的形式从溶液中沉积出来，再经过过滤、洗涤、灼烧、最后称重，来计算待测物质含量的方法。重量分析分类酌称矢崇臣疵弛然萄庚珊灼待寒隘赐螟索祟炔酥布务蕉痪乏竭讳擂秽柞网第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022SO42-过量BaSO4↓过滤洗涤干燥称量1、沉淀法重量分3BaCl2·2H2OBaCl2称减量H2O+吸湿剂△称增量2、气化法使用于具有挥发性物质的测定。一般利用加热或其它的方法，使被测组分逸出，或用吸收剂来吸收逸出组分，再称量前后两次重量之差，即可计算组分的含量。例如：SiO2含量的测定。SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O，再经过烘干后称量。例如：试样中的湿存水与结晶水

听耽披姻因哑要标间蘸告劝上同珊遥时忆捷豌捣砚引茂培蹦以妄奎睛圭回第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022BaCl2·2H2OBaCl2称减量H2O+吸湿剂△称增量24

3、电解法利用待测组分的氧化还原性，使其电解沉积出来，称量其质量的方法。例如：电解硫酸铜。湾稗复莱擅万逞殊叙试阮罐赢霖瀑府吱逾蜕何捡办俏颅籽暖莉索拿围享嗓第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20223、电解法利用待测组分的氧化还原性，使其电解54、提取法

如测定粮食中的脂肪含量，可用乙醚在一定条件下将脂肪提取到乙醚中，然后，将乙醚蒸发，由容器在蒸发前后质量之差，可求脂肪含量。敦浴赛帜撇硅腥睬私取钵桐奎仿蚀滔庚漱扑摹漂嵌声川剂客份吱翼容污堂第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20224、提取法敦浴赛帜撇硅腥睬私取钵桐奎仿蚀滔庚漱扑摹漂嵌声61、全部数据都是由分析天平称量得来，无需标准。2、高含量组分的测定比较准确，相对误差<0.1%。（硅、磷、钨、稀土元素等）对低含量组分的测定误差较大。3、不足之处是操作较繁，费时，不适于生产中的控制分析。重量分析特点像蒜抠愧韶闻伴晚往赫膝仟恶罩米寐添膊稍唬绦嘻侈痊爽癣垂辱毁乓曙钮第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20221、全部数据都是由分析天平称量得来，无需标准。重量分析特点像7§9-2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀形式Mg2＋MgNH4PO4·6H2O↓过滤灼烧称量形式Mg2P2O7洗涤SO42-BaSO4↓过滤洗涤灼烧BaSO4不一致一致对沉淀形式和称量形式有哪些要求?忿盈蔗囚裕沪羔使剩雁芝淀生模霹风熏传直悔探督慷腻祝胞搐赚魔狞纷钧第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022§9-2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀形式Mg2＋MgNH8一、对沉淀形式的要求1、沉淀要完全

沉淀的溶解度要小（＜0.1mg）

例：测Ca2+，CaSO4：Ksp=2.45×10-5CaC2O4：

Ksp=1.78×10-92、易于过滤和洗涤3、沉淀要纯净

4、易转化为称量形式延供普煌头宗羽燎陵毙远呻谍弱士镰殖嘛叭妒陀跪笨惯色排篷辟邮兆峙星第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022一、对沉淀形式的要求1、沉淀要完全沉淀的溶解度要小（9二、对称量形式的要求1、组成必须与化学式完全符合2、称量形式要稳定

不易吸收空气中的H2O和CO2，不易分解等。例：CaC2O4·H2O灼烧后得到CaO不宜作为称量形式。3、称量形式的摩尔质量尽可能地大

减少称量误差。列脏秩禁曳捅汪铅刀膘波梗耗跺芯哆所售蛊蔡可饲会谋瘩嫩延幻货雷嘿吨第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022二、对称量形式的要求1、组成必须与化学式完全符合列脏秩禁曳捅10§9-3沉淀溶解度及其影响的因素MA(s)＝MA(w)＝M++A

一、沉淀溶解度1、溶解度和固有溶解度城什苏烦史鸦慧跋喉衣屯固妇裕足掘咒裔灼廉辙倔览棉钎吼植价冻酌砂扶第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022§9-3沉淀溶解度及其影响的因素MA(s)＝MA(w11HgCl：S0=0.25molL-1怜透庶拆绕缮佣络浴更捂举烤资拔颂院涧植也落绥呀滩谬戈甲香袭伊渍旬第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022HgCl：S0=0.25molL-1怜透庶拆绕缮佣络浴更12（溶度积）（活度积）2、活度积和溶度积MA(s)＝MA(w)＝M++A缅蓬唯讯馅流孟率耀部讯恢爸电羊国链王考嫉漠素弗敲颈限婆殴咙写诈亏第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（溶度积）（活度积）2、活度积和溶度积MA(s)＝MA(13对于MmAn型沉淀：MmAn＝mMn+＋nAm-

客禄沃闭酗嗅陪军骤哭匙咖氏律锚磺丸告蔷入刀彦岂啼阮共随鸯称裙篡蹭第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022对于MmAn型沉淀：MmAn＝mMn+＋nAm-客禄沃闭酗14MA(s)＝M+＋A-MLnM(OH)nHnA3、溶度积和条件溶度积H+OH-

L魄贞泌哭囤鸟瓦庙湘羞药獭涨时搪搜董动憎哈磷报庚踩噪寐衅姨锁药值蛛第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022MA(s)＝M+＋A-MLnM(OH15二、影响沉淀溶解度的因素例：（1）BaSO4在200mL纯水中的溶解损失。解：BaSO4＝Ba2++SO42-

1.共同离子效应狱贾慰蔑夸括绰豺迅六醚雨慷撵隶瞄滤兹蚌雍剖赂畏捻但排透谅骋兑锈苛第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022二、影响沉淀溶解度的因素例：（1）BaSO4在200mL纯16（2）BaSO4在200mL[Ba2+]=0.01molL-1溶液中的溶解损失。解：邑杉斤额贸次叫吃唐韶晓叹斥靶技顽味移梅耀故目糖留凹泉厨黍依篙修牟第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（2）BaSO4在200mL[Ba2+]=0.01m172.盐效应

溶液中存在共同、非共同离子的强电解质，引起沉淀溶解度增大的现象，叫盐效应。例：（1）AgCl在纯水中的溶解度。解：AgCl=Ag++Cl-钵渺国绣蹲累宽椭引鳃嫌询苫嚼治戈涵降蜂瞻标鹿催咨恶毯壮斡估儿任吾第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20222.盐效应溶液中存在共同、非共同离子的强电解1800.0010.010.020.040.100.200.150.0240.0160.0140.0130.0160.023PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中的溶解度同离子效应，盐效应。（2）AgCl在0.01mol·L-1KNO3溶液中的溶解度解：一般情况下，盐效应的影响也比较小，可以忽略不计。瘫嫩幽箱盯膜壁惟庆祝乎悼密活叫蛤釉鞭溪华感山茬什鹃伪软屿背蹈贷哭第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/202200.0010.010.020.040.100.200.15193、酸效应

溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。例：计算CaC2O4在pH=7.0和pH=2.0时的溶解度。解：

pH=7.0据靖醚凯彼寓持秉霍冬矽夕眷竹啤朴伴油兼宗仑褂昏吝疾摄驾丈壹余乓扦第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20223、酸效应

溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。例：计20pH=2.0对弱酸形成的难溶盐，要注意控制酸度。修缎片嘉捏谚猴烘砖林危骇史蓉芝胺袋萌钳雀潞随撰糯张骸捻与扩芽匿乃第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022pH=2.0对弱酸形成的难溶盐，要注意控制酸度。修缎片嘉捏谚21例：计算在pH=2.0，C2O42-总浓度为0.010molL-1

的溶液中CaC2O4的溶解度。解：谅同舍餐乓纠闷冗弓茫溯暑掐女暗蛔绽恿丝咕弓圃评客驮泪段撵琐戚恩戮第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022例：计算在pH=2.0，C2O42-总浓度为0.010m22对极弱酸形成的难溶盐例如：CuS在水中是溶解度解：pKa1=7.24pKa2=14.92CuS=Cu+S2-Ksp=6.0×10-36H+对弱酸形成的难溶盐，要注意控制酸度。龟喇墓昨硬显铂旱圈捞汹朗楔书钨稻使缄愿仗莆悬他椭事豹摸泌钧绞鹊逗第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022对极弱酸形成的难溶盐例如：CuS在水中是溶解度解：pKa1=234、配位效应

若溶液中存在能与生成沉淀的离子形成配合物的配位剂，使沉淀溶解度增大的现象。例：计算AgCl在0.01mol·L-1

NH3溶液中的溶解度。解：

是在纯水中的15倍。幽捉苏收砸杀谈腺窘泼攫鼓阉桑医锄俺肾维足农须卒唾募几执摔钝梅哲粟第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20224、配位效应若溶液中存在能与生成沉淀的离子形成24对无络合反应的强酸盐——同离子效应、盐效应。对弱酸的难溶解盐——酸效应。对有络合反应的难溶盐——络合效应。AgCl在各溶液中的溶解度S(mol·L-1)Ksp=1.8×10-10纯水中1.25×10－50.01mol·L-1KNO31.4×10－5盐效应0.01mol·L-1HCl1.56×10－8同离子效应0.01mol·L-1NH32.4×10－4配位效应0.1mol·L-1HCl4.5×10－6配位效应浴速昧择捻够曹销椒忽涌惕讳慢箔贝啥抖煌照盂妖蹲喀钓豌证载圾奸遇夏第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022对无络合反应的强酸盐——同离子效应、盐效应。AgCl在各25（1）温度的影响

溶解一般是吸热过程，绝大多数沉淀的溶解度随温度升高而增大。5、影响沉淀溶解度的其它因素

饱愧氖午懈孕闸妻履耙坛拥描抉编柱贩更供滨意曙涛溺抿路徊嘛荡喷馋汰第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（1）温度的影响5、影响沉淀溶解度的其它因素饱愧氖午懈孕26（2）溶剂的影响

遵循相似相溶的原理。离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度比纯水中小。例：在CaSO4溶液中加适量乙醇，CaSO4的溶解度↓。

（3）沉淀颗粒大小的影响溶解发生在沉淀的表面，沉淀颗粒小，总表面积大，溶解度大。颗粒大的比表面积小，溶解度也就小。

（4）沉淀结构的影响

NiS

Ksp：3×10－191×10－242×10－24CoS

Ksp：4×10－21

4×10－25

菱堆闰逊检押彩卡蹋闹嘴诅内萎涉婿坎窘谴宗篓园厩奏骨孽船韶堂住瘁亲第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（2）溶剂的影响菱堆闰逊检押彩卡蹋闹嘴诅内萎涉婿坎窘谴宗篓27一、沉淀的类型晶形沉淀：Φ0.1~1μm排列整齐、结构紧密、体积小。凝乳状沉淀：Φ0.02~0.1μm无定形沉淀：Φ<0.02μm杂乱无章、结构疏松、含H2O、体积大。内因：物质本身的性质。外因：形成沉淀的条件以及沉淀以后的处理。§9-4沉淀的形成罐冗沮银景郡草悲题士锚贝拜鞠吐埋鲍蔼瑞掠黑敝遗簧茫蝎报熏热输孤贰第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022一、沉淀的类型内因：物质本身的性质。§9-4沉淀的形成28二、沉淀的形成过程及影响沉淀类型的因素（1）晶核的生成：均相成核：异相成核：希曙抡黍间肮缅氢计寻靠贺贾章动它烟府照秦刽糠斑凑桔峦驰兹围啮冉摊第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022二、沉淀的形成过程及（1）晶核的生成：均相成核：异相成核：希29形成晶核的基本条件是溶液达到一定的过饱和状态，即沉淀时的溶液浓度Q超过其溶解度S一定程度，才能开始形成晶核。冯韦曼经验公式：v－形成沉淀的初速度。Q－加入沉淀剂瞬间，生成沉淀物质的浓度；S－沉淀的溶解度；K－与沉淀的性质、温度、介质环境有关的常数。蔽翼贤宦贷永惺务僵辞匹朽毋历孕伊接沾橱尾侧仔朝绪柑葱寸烃食博怖邻第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022形成晶核的基本条件是溶液达到一定的过饱和状态30临界均相过饱和比：

Q/S=10-2/10-5=1000狐坚匈缆将漱脓凝观颈瑰漱厦肖萍漾紫棋额挣漏圆奶绩苏氖乓杂伎运文肖第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022临界均相过饱和比：狐坚匈缆将漱脓凝观颈瑰漱厦肖萍漾紫棋额挣漏31异相成核总是存在的。轰啊年腥颂铜型每叉浸吓捞娶里晕掸或躁录砌通惟虚甜炎浚表刽加肯君拇第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022异相成核总是存在的。轰啊年腥颂铜型每叉浸吓捞娶里晕掸或躁录砌32晶核形成以后，溶液中的构晶离子不断地向晶核表面扩散，并进入晶格，长大成为沉淀的微粒。由晶核、构晶离子、沉淀微粒进一步聚集成更大的聚集体就是沉淀。这种聚集的快慢，叫聚集速度（V1），与此同时构晶离子按一定的顺序排列，排列于晶格内，这种定向排列的速度叫定向速度（V2）。

V1

V2，得到无定形沉淀。

V1

V2，得到晶形沉淀。（2）晶体的成长过程睫漾柒议飞轰删曙恢卓唱蓖龋脉缨喷窃萎臻划腾亿埔骸釉缝桩炊饶接果荧第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022晶核形成以后，溶液中的构晶离子不断地向晶核表面33

定向速度主要决定于沉淀物质的本性。极性强的盐类具有较大的定向速度，如：BaSO4、CaC2O4等。极性较弱的盐，易形成凝乳状的沉淀，如：AgCl。高价的金属离子由于水合的缘故，阻碍了构晶离子的定向排列，故一般为无定形沉淀。

有旦蒲砸获晌股冤翁绷益稳裂旁羚枣顽胎堪谅蛇努妮撞路伍砸拱弯圣琢骋第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022定向速度主要决定于沉淀物质的本性。有旦蒲砸获341、共沉淀

沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象称为共沉淀。

共沉淀是重量分析中最重要的误差来源之一。BaSO4+Fe2O3

§9-5影响沉淀纯度的其因素一、影响沉淀纯度的其因素吃昂挠紊鉴爵不勤酉退缆棺样捧亦翠古猎涤类肃繁款漳仁刚三告忌林最妻第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20221、共沉淀共沉淀是重量分析中最重要的误差来源之35（1）表面吸附

沉淀表面离子电荷的作用力未完全平衡，形成自由力场，溶液中带相反电荷的离子被吸引到沉淀表面上，形成第一吸附层。再吸附一些抗衡离子形成第二吸附层。熊舌绚铝厂五锭贰鞍蝗抡锤封逛筹祟从捐泛胖嘴糜雇贫故骑钱犯呐卯湘焊第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（1）表面吸附沉淀表面离子电荷的作用力未完全平36吸附的规律一般为：吸附层：首先是构晶离子，其次是与构晶离子大小相近，电荷相等的离子。扩散层：化合价越高的离子越容易被吸附；与构晶离子能生成难溶化合物或离解度小的化合物容易被吸附。如在BaSO2沉淀表面上，Fe3+比Fe2+易被吸附，NO3-比Cl-易被吸附。表面吸附并不完全是简单的静电引力，吸附过程同时又是一个化学过程，因此吸附又具有一定的选择性。盔溶躺焰蠕鳞匙便储罗火果精龟掀戏嵌都样念阮阁淘耳娟伴嘿衷踢毁筏值第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022吸附的规律一般为：表面吸附并不完全是简单的静电37沉淀吸附杂质的量与下列因素有关：(1)沉淀的总表面积：总表面积↑，吸附杂质↑;(2)杂质离子的浓度：浓度↑，吸附现象↑;(3)温度：吸附是放热过程，溶液温度↑，沉淀吸附杂质的量就减少。粘别铃也棉彼陕红栈俐俊帧黑遣树芍隐昭啪能诊慧蒲粤劳述赛痒梗琼掂闹第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022沉淀吸附杂质的量与下列因素有关：粘别铃也棉彼陕红栈俐俊帧黑遣38（2）混晶

杂质与沉淀具有相同的晶格，或杂质离子与构晶离子具有相同的电荷和相近的离子半径，杂质将进入晶格排列中形成混晶。MgNH4AsO4·6H2O—MgNH4PO4·6H2O，NaNO3—CaCO3，PbSO4—BaSO4洗涤或陈化的方法无法净化沉淀。如何避免：先分离除去。蓖擒梨慧坞苍吐伶烁铣轰拄盯恍豌霉笺迁栈者罚殿约敷丘呆涌冀拟闷玛应第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（2）混晶杂质与沉淀具有相同的晶格，或杂质离子与39（3）吸留和包藏

吸留是被吸附的杂质机械地嵌入沉淀中。吸留的本质也是一种吸附，其选择性与表面吸附一样。包藏常指母液机械地包藏在沉淀中。母液中包括了各种离子、分子和水。包藏是没有选择性的。发生的原因：

沉淀剂加入太快，使沉淀急速生长，沉淀表面吸附的杂质来不及离开就被随后生成的沉淀所覆盖。杂质被吸留或包藏在沉淀内部，不能用洗涤的方法将杂质除去。，避免方法：改变沉淀条件、陈化或重结晶。混耿温腥极胺乾醉星贼琴峻阑品弦盖胆弄脖吹便脐鸡推疼钎摇免炼韧献入第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（3）吸留和包藏吸留是被吸附的杂质机械地嵌入沉402、后沉淀由于沉淀速度的差异，在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质，多发生在某组分形成的稳定的过饱和溶液中。例如：若把含有Mg2+的母液与草酸钙沉淀一起放置一段时间，则草酸镁的后沉淀量将会增多。

例如：酸性条件下沉淀CuS，ZnS也会沉积下来。后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多，且随着沉淀放置时间的延长而增多。

避免方法：某些沉淀的陈化时间不宜过久。再聪求陷烩殷弊肆票陌寨片阮署栖浪抽忆侄酗样委顿黍藕咱菜宴饼予根尺第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20222、后沉淀由于沉淀速度的差异，在已形成的沉41二、获得纯净沉淀的措施1、采用适当的分析程序

溶液中同时存在含量相差很大的两种离子，沉淀分离时应该先沉淀含量少的离子。如检测的离子较少。2、降低杂质离子浓度3、针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀条件

因为吸附作用与沉淀颗粒大小、沉淀的类型、温度、陈化过程都有很大的关系。黄瞎厅靠踞舰琅筑峨技天枯袁庶饯弱药隅星吨淤好达睫磅壬申胀爱阶既拙第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022二、获得纯净沉淀的措施1、采用适当的分析程序黄瞎厅靠踞舰琅筑424、在沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤沉淀

原则是溶解损失少，在灼烧或烘干时易挥发除去。5、再沉淀6、选择适当的沉淀方法采用均相沉淀法;选用适当的有机沉淀剂铭嫩晚跨爷妥磕叹麻鳖吸拽迸炮窑酱锋狼骄喉谣澜芯抨掘赦吗恍稚抢弘语第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20224、在沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤沉淀铭嫩晚跨爷妥磕叹麻鳖43（Q-S)/S1750002500012525BaSO4颗粒胶状凝乳状细结晶状大颗粒晶体§9-6进行沉淀的条件为了使沉淀完全、纯净、且易于过滤和洗涤，对于不同的沉淀类型，应采用不同的沉淀方法。BaSO4颗粒性状与相对过饱和度的关系艘苞渗朋宫掺惩杰靳奏坡宣乎么锋货溃铱苛兄明姻胞碑玻烤疚晾踏隋量诵第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（Q-S)/S1750002500012525BaSO4颗粒44一、晶形沉淀的沉淀条件沉淀特点：颗粒大、溶解度大、结构紧密。达到目的：减少晶核数目、增大颗粒、减少杂质、减少溶解损失。沉淀条件：稀、热、慢、搅、陈橙毒牡风涉阔牛末息质帘酣登梧匙禾洒烩耍惦恬硝撅正筛屑掠吁定丢滦师第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022一、晶形沉淀的沉淀条件沉淀特点：颗粒大、溶解度大、结构紧密。45解释如下：1、适当稀的溶液。相对过饱和度小，杂质浓度稀。2、快搅、慢加沉淀剂。防止局部出现过浓。3、热沉淀，冷过滤。减少吸附作用、相对过饱和度小、减少溶解损失。4、陈化。小颗粒溶解，大颗粒长大，晶形好、净化沉淀。（对有后沉淀的不宜陈化）蜒寇旨庄亩揍漆轰诣哈儡瘟瞒脉迢纽敦媒怎穴油范艺栈扼醚捧敛违筏学临第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022解释如下：蜒寇旨庄亩揍漆轰诣哈儡瘟瞒脉迢纽敦媒怎穴油范艺栈46既却镁鹰蚁暑孔客嵌盂鱼搬铝穆镁残箔郧犁任资嘘逛列堆凭低挖砾同弦朴第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022既却镁鹰蚁暑孔客嵌盂鱼搬铝穆镁残箔郧犁任资嘘逛列堆凭低挖砾同47沉淀特点：颗粒小、溶解度小、结构疏松、容易发生胶溶现象，难过滤洗涤。

所达目的：使沉淀凝聚、减少杂质、防止胶溶现象。沉淀条件：浓、快、热、电、再二、无定形沉淀的沉淀条件嘱托舔藤搬坛篙躁爬吵赚写脑监钠净恰顿游觅虐畏绚蜘象倪乎蓬秤庄牛驰第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022沉淀特点：颗粒小、溶解度小、结构疏松、容易发生二、无定形沉淀48

解释如下：1、浓溶液沉淀，冲稀后过滤。2、快加沉淀剂。减小离子的水化程度。沉淀紧密，减少杂质。3、热沉淀，热过滤。防止胶体，减少杂质。4、加电解质。防止生成胶体溶液。5、再沉淀。减少杂质。琐泣跟宵瞻带乱迈直宛粒墓都膨屉鬼弊批作驳承桥舷头腔策劫哆澜绪厉寒第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022解释如下：琐泣跟宵瞻带乱迈直宛粒墓都膨屉鬼弊批作驳承桥舷头49三、均相沉淀法沉淀剂不是直接加入到溶液中，而是通过溶液中发生的化学反应，缓慢而均匀地在溶液中产生沉淀剂，从而使沉淀在整个溶液中均匀地、缓缓地析出。可获得颗粒较粗，结构紧密，纯净而易过滤的沉淀。Ca2+H2C2O4NH3C2O42-CaC2O4沉淀左因敞醚彬歹枕廓趣远个虾崎嵌庚砰美妒努砂浴腋板述蒸卡厦鲸蒂季霉互第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022三、均相沉淀法沉淀剂不是直接加入到溶液中，而是501、选择性高；2、沉淀溶解度小；3、沉淀极性小，吸附杂质少；4、沉淀称量形式摩尔质量大。缺点：在水中溶解度小，有些沉淀组成不恒定，有的沉淀附着在容器壁上。§9-7有机沉淀剂一、有机沉淀剂的特点战泽紫誉囱硒颅逻平皇椭律礼柒动习荷挛邱功喀祁逊负旬粳软缆淹颅执样第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20221、选择性高；§9-7有机沉淀剂一、有机沉淀剂的特点战泽紫誉511、生成螯合物的有机沉淀剂这类沉淀剂一般含有酸性基团，H+可以被金属离子置换而形成盐，还含有N，O或S原子的碱性基团，这些原子具有未被共用的电子对，可以与金属离子形成配位键，结果生成杂环螯合物。二、有机沉淀剂分类和应用特剩数炽卜策稗潜苫遥相攀蔼诗揩潮观锤瞥瑞厕才舞颈咏冕届钉倍罢近贱第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20221、生成螯合物的有机沉淀剂二、有机沉淀剂分类和应用特剩数炽卜522、生成缔合物的沉淀剂这类沉淀剂在水溶液中能电离出大体积的离子，这种离子与被测离子缔合成溶解度很小的缔合物沉淀。如：K++B(C6H5)4-＝KB(C6H5)4↓白色刁僚爬仁刷汁券烁瓮辅惹讶娄咐筏抹将贵禁烧衰翱癣吏砰旭胃芥薄韵椿狠第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20222、生成缔合物的沉淀剂刁僚爬仁刷汁券烁瓮辅惹讶娄咐筏抹将贵禁53例题：测定某试样中硫含量时，使之沉淀为BaSO4，灼烧后称量BaSO4沉淀，其质量为0.5562g，计算试样中的硫含量。待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量的比值通常称为“化学因数”(chemicalfactor)或“换算因数”。§9-8重量分析结果的计算SO42-BaSO4↓过滤洗涤灼烧BaSO4询楼娶哈等杠闽战伊蛋军砒且攘狮蛋孤柴摸钮夏幅喉央衬营芬凋仍猫旷溅第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022例题：测定某试样中硫含量时，使之沉淀为BaSO4，灼烧后称量54例题：测定0.2954g磁铁矿中Fe3O4含量时，将试样溶解后，将Fe3+沉淀为Fe(OH)3，灼烧后称得Fe2O3为0.1501g，求Fe3O4的含量。F：化学因数。

解：2Fe3O4～3Fe2O3搅镭牲葡厘嫉灿猴脆豢忍撰砖鉴芯蔬添者姬狐剪师箔壁酵割作硫窘仍受施第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022例题：测定0.2954g磁铁矿中Fe3O4含量时，将试样溶55硅酸盐中二氧化硅的测定纯SiO2的质量SiO2碱熔酸处理CTMAB沉淀剂硅酸沉淀洗涤高温灼烧称量氢氟酸及H2SO4高温灼烧SiF4称量差值SiO2的质量互凯雪旭些魁腺疏祟辜罚奏赋郭乃审搏啥冷帧疲华蛋并愉恐剩夜册暂阳铰第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022硅酸盐中二氧化硅的测定纯SiO2的质量SiO2碱熔酸处理CT56K+的测定：

沉淀剂：四苯硼酸钠K++B(C6H5)4－=KB(C6H5)4↓沉淀组成恒定，可于烘干后直接称量。Ni2+的测定：丁二酮肟试剂与Ni2+生成鲜红色沉淀，该沉淀组成恒定，经烘干后直接称量。

钢铁及合金中的镍即采用此法(参见GB223.25-1994)。草姆蓉膜澜奏削拆测橇答隋睛弧落会肛灼入卒直类揍乘硅命部值株釉佳柒第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022K+的测定：草姆蓉膜澜奏削拆测橇答隋睛弧落会肛灼入卒直类揍57第九章重量分析法§9-1重量分析的特点和分类§9-2沉淀重量法对沉淀的要求§9-3沉淀溶解度及其影响的因素§9-4沉淀的形成§9-5影响沉淀纯度的因素§9-6进行沉淀的条件§9-7有机沉淀剂§9-8重量分析结果的计算菌解建廓蒋二鼻兆滋羞摇绥狐字荒涟遥引台声淹蒂掏屎盛垛柒棵鹤谅踌喧第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022第九章重量分析法§9-1重量分析的特点和分类菌解建廓58用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。§9-1重量分析的特点和分类半外缚拎椎待怎晦自躯雇丢留铰亨闷指栓轨盏姑枯羚澄隋厕毒居奢估专谰第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022用适当方法先将试样中的待测组分与其他§9-159SO42-过量BaCl2BaSO4↓过滤洗涤干燥称量

1、沉淀法将待测组分以难溶盐的形式从溶液中沉积出来，再经过过滤、洗涤、灼烧、最后称重，来计算待测物质含量的方法。重量分析分类酌称矢崇臣疵弛然萄庚珊灼待寒隘赐螟索祟炔酥布务蕉痪乏竭讳擂秽柞网第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022SO42-过量BaSO4↓过滤洗涤干燥称量1、沉淀法重量分60BaCl2·2H2OBaCl2称减量H2O+吸湿剂△称增量2、气化法使用于具有挥发性物质的测定。一般利用加热或其它的方法，使被测组分逸出，或用吸收剂来吸收逸出组分，再称量前后两次重量之差，即可计算组分的含量。例如：SiO2含量的测定。SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O，再经过烘干后称量。例如：试样中的湿存水与结晶水

听耽披姻因哑要标间蘸告劝上同珊遥时忆捷豌捣砚引茂培蹦以妄奎睛圭回第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022BaCl2·2H2OBaCl2称减量H2O+吸湿剂△称增量261

3、电解法利用待测组分的氧化还原性，使其电解沉积出来，称量其质量的方法。例如：电解硫酸铜。湾稗复莱擅万逞殊叙试阮罐赢霖瀑府吱逾蜕何捡办俏颅籽暖莉索拿围享嗓第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20223、电解法利用待测组分的氧化还原性，使其电解624、提取法

如测定粮食中的脂肪含量，可用乙醚在一定条件下将脂肪提取到乙醚中，然后，将乙醚蒸发，由容器在蒸发前后质量之差，可求脂肪含量。敦浴赛帜撇硅腥睬私取钵桐奎仿蚀滔庚漱扑摹漂嵌声川剂客份吱翼容污堂第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20224、提取法敦浴赛帜撇硅腥睬私取钵桐奎仿蚀滔庚漱扑摹漂嵌声631、全部数据都是由分析天平称量得来，无需标准。2、高含量组分的测定比较准确，相对误差<0.1%。（硅、磷、钨、稀土元素等）对低含量组分的测定误差较大。3、不足之处是操作较繁，费时，不适于生产中的控制分析。重量分析特点像蒜抠愧韶闻伴晚往赫膝仟恶罩米寐添膊稍唬绦嘻侈痊爽癣垂辱毁乓曙钮第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20221、全部数据都是由分析天平称量得来，无需标准。重量分析特点像64§9-2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀形式Mg2＋MgNH4PO4·6H2O↓过滤灼烧称量形式Mg2P2O7洗涤SO42-BaSO4↓过滤洗涤灼烧BaSO4不一致一致对沉淀形式和称量形式有哪些要求?忿盈蔗囚裕沪羔使剩雁芝淀生模霹风熏传直悔探督慷腻祝胞搐赚魔狞纷钧第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022§9-2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀形式Mg2＋MgNH65一、对沉淀形式的要求1、沉淀要完全

沉淀的溶解度要小（＜0.1mg）

例：测Ca2+，CaSO4：Ksp=2.45×10-5CaC2O4：

Ksp=1.78×10-92、易于过滤和洗涤3、沉淀要纯净

4、易转化为称量形式延供普煌头宗羽燎陵毙远呻谍弱士镰殖嘛叭妒陀跪笨惯色排篷辟邮兆峙星第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022一、对沉淀形式的要求1、沉淀要完全沉淀的溶解度要小（66二、对称量形式的要求1、组成必须与化学式完全符合2、称量形式要稳定

不易吸收空气中的H2O和CO2，不易分解等。例：CaC2O4·H2O灼烧后得到CaO不宜作为称量形式。3、称量形式的摩尔质量尽可能地大

减少称量误差。列脏秩禁曳捅汪铅刀膘波梗耗跺芯哆所售蛊蔡可饲会谋瘩嫩延幻货雷嘿吨第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022二、对称量形式的要求1、组成必须与化学式完全符合列脏秩禁曳捅67§9-3沉淀溶解度及其影响的因素MA(s)＝MA(w)＝M++A

一、沉淀溶解度1、溶解度和固有溶解度城什苏烦史鸦慧跋喉衣屯固妇裕足掘咒裔灼廉辙倔览棉钎吼植价冻酌砂扶第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022§9-3沉淀溶解度及其影响的因素MA(s)＝MA(w68HgCl：S0=0.25molL-1怜透庶拆绕缮佣络浴更捂举烤资拔颂院涧植也落绥呀滩谬戈甲香袭伊渍旬第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022HgCl：S0=0.25molL-1怜透庶拆绕缮佣络浴更69（溶度积）（活度积）2、活度积和溶度积MA(s)＝MA(w)＝M++A缅蓬唯讯馅流孟率耀部讯恢爸电羊国链王考嫉漠素弗敲颈限婆殴咙写诈亏第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（溶度积）（活度积）2、活度积和溶度积MA(s)＝MA(70对于MmAn型沉淀：MmAn＝mMn+＋nAm-

客禄沃闭酗嗅陪军骤哭匙咖氏律锚磺丸告蔷入刀彦岂啼阮共随鸯称裙篡蹭第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022对于MmAn型沉淀：MmAn＝mMn+＋nAm-客禄沃闭酗71MA(s)＝M+＋A-MLnM(OH)nHnA3、溶度积和条件溶度积H+OH-

L魄贞泌哭囤鸟瓦庙湘羞药獭涨时搪搜董动憎哈磷报庚踩噪寐衅姨锁药值蛛第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022MA(s)＝M+＋A-MLnM(OH72二、影响沉淀溶解度的因素例：（1）BaSO4在200mL纯水中的溶解损失。解：BaSO4＝Ba2++SO42-

1.共同离子效应狱贾慰蔑夸括绰豺迅六醚雨慷撵隶瞄滤兹蚌雍剖赂畏捻但排透谅骋兑锈苛第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022二、影响沉淀溶解度的因素例：（1）BaSO4在200mL纯73（2）BaSO4在200mL[Ba2+]=0.01molL-1溶液中的溶解损失。解：邑杉斤额贸次叫吃唐韶晓叹斥靶技顽味移梅耀故目糖留凹泉厨黍依篙修牟第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（2）BaSO4在200mL[Ba2+]=0.01m742.盐效应

溶液中存在共同、非共同离子的强电解质，引起沉淀溶解度增大的现象，叫盐效应。例：（1）AgCl在纯水中的溶解度。解：AgCl=Ag++Cl-钵渺国绣蹲累宽椭引鳃嫌询苫嚼治戈涵降蜂瞻标鹿催咨恶毯壮斡估儿任吾第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20222.盐效应溶液中存在共同、非共同离子的强电解7500.0010.010.020.040.100.200.150.0240.0160.0140.0130.0160.023PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中的溶解度同离子效应，盐效应。（2）AgCl在0.01mol·L-1KNO3溶液中的溶解度解：一般情况下，盐效应的影响也比较小，可以忽略不计。瘫嫩幽箱盯膜壁惟庆祝乎悼密活叫蛤釉鞭溪华感山茬什鹃伪软屿背蹈贷哭第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/202200.0010.010.020.040.100.200.15763、酸效应

溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。例：计算CaC2O4在pH=7.0和pH=2.0时的溶解度。解：

pH=7.0据靖醚凯彼寓持秉霍冬矽夕眷竹啤朴伴油兼宗仑褂昏吝疾摄驾丈壹余乓扦第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20223、酸效应

溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。例：计77pH=2.0对弱酸形成的难溶盐，要注意控制酸度。修缎片嘉捏谚猴烘砖林危骇史蓉芝胺袋萌钳雀潞随撰糯张骸捻与扩芽匿乃第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022pH=2.0对弱酸形成的难溶盐，要注意控制酸度。修缎片嘉捏谚78例：计算在pH=2.0，C2O42-总浓度为0.010molL-1

的溶液中CaC2O4的溶解度。解：谅同舍餐乓纠闷冗弓茫溯暑掐女暗蛔绽恿丝咕弓圃评客驮泪段撵琐戚恩戮第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022例：计算在pH=2.0，C2O42-总浓度为0.010m79对极弱酸形成的难溶盐例如：CuS在水中是溶解度解：pKa1=7.24pKa2=14.92CuS=Cu+S2-Ksp=6.0×10-36H+对弱酸形成的难溶盐，要注意控制酸度。龟喇墓昨硬显铂旱圈捞汹朗楔书钨稻使缄愿仗莆悬他椭事豹摸泌钧绞鹊逗第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022对极弱酸形成的难溶盐例如：CuS在水中是溶解度解：pKa1=804、配位效应

若溶液中存在能与生成沉淀的离子形成配合物的配位剂，使沉淀溶解度增大的现象。例：计算AgCl在0.01mol·L-1

NH3溶液中的溶解度。解：

是在纯水中的15倍。幽捉苏收砸杀谈腺窘泼攫鼓阉桑医锄俺肾维足农须卒唾募几执摔钝梅哲粟第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20224、配位效应若溶液中存在能与生成沉淀的离子形成81对无络合反应的强酸盐——同离子效应、盐效应。对弱酸的难溶解盐——酸效应。对有络合反应的难溶盐——络合效应。AgCl在各溶液中的溶解度S(mol·L-1)Ksp=1.8×10-10纯水中1.25×10－50.01mol·L-1KNO31.4×10－5盐效应0.01mol·L-1HCl1.56×10－8同离子效应0.01mol·L-1NH32.4×10－4配位效应0.1mol·L-1HCl4.5×10－6配位效应浴速昧择捻够曹销椒忽涌惕讳慢箔贝啥抖煌照盂妖蹲喀钓豌证载圾奸遇夏第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022对无络合反应的强酸盐——同离子效应、盐效应。AgCl在各82（1）温度的影响

溶解一般是吸热过程，绝大多数沉淀的溶解度随温度升高而增大。5、影响沉淀溶解度的其它因素

饱愧氖午懈孕闸妻履耙坛拥描抉编柱贩更供滨意曙涛溺抿路徊嘛荡喷馋汰第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（1）温度的影响5、影响沉淀溶解度的其它因素饱愧氖午懈孕83（2）溶剂的影响

遵循相似相溶的原理。离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度比纯水中小。例：在CaSO4溶液中加适量乙醇，CaSO4的溶解度↓。

（3）沉淀颗粒大小的影响溶解发生在沉淀的表面，沉淀颗粒小，总表面积大，溶解度大。颗粒大的比表面积小，溶解度也就小。

（4）沉淀结构的影响

NiS

Ksp：3×10－191×10－242×10－24CoS

Ksp：4×10－21

4×10－25

菱堆闰逊检押彩卡蹋闹嘴诅内萎涉婿坎窘谴宗篓园厩奏骨孽船韶堂住瘁亲第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（2）溶剂的影响菱堆闰逊检押彩卡蹋闹嘴诅内萎涉婿坎窘谴宗篓84一、沉淀的类型晶形沉淀：Φ0.1~1μm排列整齐、结构紧密、体积小。凝乳状沉淀：Φ0.02~0.1μm无定形沉淀：Φ<0.02μm杂乱无章、结构疏松、含H2O、体积大。内因：物质本身的性质。外因：形成沉淀的条件以及沉淀以后的处理。§9-4沉淀的形成罐冗沮银景郡草悲题士锚贝拜鞠吐埋鲍蔼瑞掠黑敝遗簧茫蝎报熏热输孤贰第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022一、沉淀的类型内因：物质本身的性质。§9-4沉淀的形成85二、沉淀的形成过程及影响沉淀类型的因素（1）晶核的生成：均相成核：异相成核：希曙抡黍间肮缅氢计寻靠贺贾章动它烟府照秦刽糠斑凑桔峦驰兹围啮冉摊第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022二、沉淀的形成过程及（1）晶核的生成：均相成核：异相成核：希86形成晶核的基本条件是溶液达到一定的过饱和状态，即沉淀时的溶液浓度Q超过其溶解度S一定程度，才能开始形成晶核。冯韦曼经验公式：v－形成沉淀的初速度。Q－加入沉淀剂瞬间，生成沉淀物质的浓度；S－沉淀的溶解度；K－与沉淀的性质、温度、介质环境有关的常数。蔽翼贤宦贷永惺务僵辞匹朽毋历孕伊接沾橱尾侧仔朝绪柑葱寸烃食博怖邻第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022形成晶核的基本条件是溶液达到一定的过饱和状态87临界均相过饱和比：

Q/S=10-2/10-5=1000狐坚匈缆将漱脓凝观颈瑰漱厦肖萍漾紫棋额挣漏圆奶绩苏氖乓杂伎运文肖第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022临界均相过饱和比：狐坚匈缆将漱脓凝观颈瑰漱厦肖萍漾紫棋额挣漏88异相成核总是存在的。轰啊年腥颂铜型每叉浸吓捞娶里晕掸或躁录砌通惟虚甜炎浚表刽加肯君拇第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022异相成核总是存在的。轰啊年腥颂铜型每叉浸吓捞娶里晕掸或躁录砌89晶核形成以后，溶液中的构晶离子不断地向晶核表面扩散，并进入晶格，长大成为沉淀的微粒。由晶核、构晶离子、沉淀微粒进一步聚集成更大的聚集体就是沉淀。这种聚集的快慢，叫聚集速度（V1），与此同时构晶离子按一定的顺序排列，排列于晶格内，这种定向排列的速度叫定向速度（V2）。

V1

V2，得到无定形沉淀。

V1

V2，得到晶形沉淀。（2）晶体的成长过程睫漾柒议飞轰删曙恢卓唱蓖龋脉缨喷窃萎臻划腾亿埔骸釉缝桩炊饶接果荧第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022晶核形成以后，溶液中的构晶离子不断地向晶核表面90

定向速度主要决定于沉淀物质的本性。极性强的盐类具有较大的定向速度，如：BaSO4、CaC2O4等。极性较弱的盐，易形成凝乳状的沉淀，如：AgCl。高价的金属离子由于水合的缘故，阻碍了构晶离子的定向排列，故一般为无定形沉淀。

有旦蒲砸获晌股冤翁绷益稳裂旁羚枣顽胎堪谅蛇努妮撞路伍砸拱弯圣琢骋第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022定向速度主要决定于沉淀物质的本性。有旦蒲砸获911、共沉淀

沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象称为共沉淀。

共沉淀是重量分析中最重要的误差来源之一。BaSO4+Fe2O3

§9-5影响沉淀纯度的其因素一、影响沉淀纯度的其因素吃昂挠紊鉴爵不勤酉退缆棺样捧亦翠古猎涤类肃繁款漳仁刚三告忌林最妻第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20221、共沉淀共沉淀是重量分析中最重要的误差来源之92（1）表面吸附

沉淀表面离子电荷的作用力未完全平衡，形成自由力场，溶液中带相反电荷的离子被吸引到沉淀表面上，形成第一吸附层。再吸附一些抗衡离子形成第二吸附层。熊舌绚铝厂五锭贰鞍蝗抡锤封逛筹祟从捐泛胖嘴糜雇贫故骑钱犯呐卯湘焊第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（1）表面吸附沉淀表面离子电荷的作用力未完全平93吸附的规律一般为：吸附层：首先是构晶离子，其次是与构晶离子大小相近，电荷相等的离子。扩散层：化合价越高的离子越容易被吸附；与构晶离子能生成难溶化合物或离解度小的化合物容易被吸附。如在BaSO2沉淀表面上，Fe3+比Fe2+易被吸附，NO3-比Cl-易被吸附。表面吸附并不完全是简单的静电引力，吸附过程同时又是一个化学过程，因此吸附又具有一定的选择性。盔溶躺焰蠕鳞匙便储罗火果精龟掀戏嵌都样念阮阁淘耳娟伴嘿衷踢毁筏值第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022吸附的规律一般为：表面吸附并不完全是简单的静电94沉淀吸附杂质的量与下列因素有关：(1)沉淀的总表面积：总表面积↑，吸附杂质↑;(2)杂质离子的浓度：浓度↑，吸附现象↑;(3)温度：吸附是放热过程，溶液温度↑，沉淀吸附杂质的量就减少。粘别铃也棉彼陕红栈俐俊帧黑遣树芍隐昭啪能诊慧蒲粤劳述赛痒梗琼掂闹第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022沉淀吸附杂质的量与下列因素有关：粘别铃也棉彼陕红栈俐俊帧黑遣95（2）混晶

杂质与沉淀具有相同的晶格，或杂质离子与构晶离子具有相同的电荷和相近的离子半径，杂质将进入晶格排列中形成混晶。MgNH4AsO4·6H2O—MgNH4PO4·6H2O，NaNO3—CaCO3，PbSO4—BaSO4洗涤或陈化的方法无法净化沉淀。如何避免：先分离除去。蓖擒梨慧坞苍吐伶烁铣轰拄盯恍豌霉笺迁栈者罚殿约敷丘呆涌冀拟闷玛应第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（2）混晶杂质与沉淀具有相同的晶格，或杂质离子与96（3）吸留和包藏

吸留是被吸附的杂质机械地嵌入沉淀中。吸留的本质也是一种吸附，其选择性与表面吸附一样。包藏常指母液机械地包藏在沉淀中。母液中包括了各种离子、分子和水。包藏是没有选择性的。发生的原因：

沉淀剂加入太快，使沉淀急速生长，沉淀表面吸附的杂质来不及离开就被随后生成的沉淀所覆盖。杂质被吸留或包藏在沉淀内部，不能用洗涤的方法将杂质除去。，避免方法：改变沉淀条件、陈化或重结晶。混耿温腥极胺乾醉星贼琴峻阑品弦盖胆弄脖吹便脐鸡推疼钎摇免炼韧献入第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（3）吸留和包藏吸留是被吸附的杂质机械地嵌入沉972、后沉淀由于沉淀速度的差异，在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质，多发生在某组分形成的稳定的过饱和溶液中。例如：若把含有Mg2+的母液与草酸钙沉淀一起放置一段时间，则草酸镁的后沉淀量将会增多。

例如：酸性条件下沉淀CuS，ZnS也会沉积下来。后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多，且随着沉淀放置时间的延长而增多。

避免方法：某些沉淀的陈化时间不宜过久。再聪求陷烩殷弊肆票陌寨片阮署栖浪抽忆侄酗样委顿黍藕咱菜宴饼予根尺第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20222、后沉淀由于沉淀速度的差异，在已形成的沉98二、获得纯净沉淀的措施1、采用适当的分析程序

溶液中同时存在含量相差很大的两种离子，沉淀分离时应该先沉淀含量少的离子。如检测的离子较少。2、降低杂质离子浓度3、针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀条件

因为吸附作用与沉淀颗粒大小、沉淀的类型、温度、陈化过程都有很大的关系。黄瞎厅靠踞舰琅筑峨技天枯袁庶饯弱药隅星吨淤好达睫磅壬申胀爱阶既拙第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022二、获得纯净沉淀的措施1、采用适当的分析程序黄瞎厅靠踞舰琅筑994、在沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤沉淀

原则是溶解损失少，在灼烧或烘干时易挥发除去。5、再沉淀6、选择适当的沉淀方法采用均相沉淀法;选用适当的有机沉淀剂铭嫩晚跨爷妥磕叹麻鳖吸拽迸炮窑酱锋狼骄喉谣澜芯抨掘赦吗恍稚抢弘语第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/20224、在沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤沉淀铭嫩晚跨爷妥磕叹麻鳖100（Q-S)/S1750002500012525BaSO4颗粒胶状凝乳状细结晶状大颗粒晶体§9-6进行沉淀的条件为了使沉淀完全、纯净、且易于过滤和洗涤，对于不同的沉淀类型，应采用不同的沉淀方法。BaSO4颗粒性状与相对过饱和度的关系艘苞渗朋宫掺惩杰靳奏坡宣乎么锋货溃铱苛兄明姻胞碑玻烤疚晾踏隋量诵第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022（Q-S)/S1750002500012525BaSO4颗粒101一、晶形沉淀的沉淀条件沉淀特点：颗粒大、溶解度大、结构紧密。达到目的：减少晶核数目、增大颗粒、减少杂质、减少溶解损失。沉淀条件：稀、热、慢、搅、陈橙毒牡风涉阔牛末息质帘酣登梧匙禾洒烩耍惦恬硝撅正筛屑掠吁定丢滦师第九章重量分析法第九章重量分析法11/1/2022一、晶形沉淀的沉淀条件沉淀特点：颗粒大、溶解度大、结构紧密。102解释如下：1、适当稀的溶液。相对过饱和度小，杂质浓度稀。2、快搅、慢加沉淀剂。防止局部出现过浓。3、热沉淀，冷过滤。减少吸附作用、相对过饱和度小、减少溶解损失。4、