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文档简介

土壤铵态氮的测定A纳氏试剂比色法1方法提要土壤样品中的nh4+用氯化钾溶液提取,在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物,进行比色测定。2适用范围本方法适用于各类土壤铵态氮含量的测定。3主要仪器设备3.1分光光度计;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶,200mL。4试剂4.1氯化钾提取液[c(KCl)=2mol・L-i]:称取149.1g氯化钾溶于水,稀释至1L;4.2酒石酸钠溶液[Q(Na2C4H4O4^2H2O)=250g-L-1]:称取25g酒石酸钠(Na2C4H4O4^2H2O)溶于水,稀释至100mL;4.3纳氏试剂:称取10.0g碘化钾溶于5mL水中,另称取3.5g二氯化汞溶于20mL水中(加热溶解),将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中,边加边搅拌,直至出现微红色的少量沉淀为止。然后加70mL300g・L-1氢氧化钾溶液,并搅拌均匀,再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。搅匀,静置过夜,倾出清液贮于棕色瓶中,放置暗处保存;4.4阿拉伯胶溶液[10g"L-1]:称取1g阿拉伯胶溶于100mL沸水中,加入2滴氯仿作为防腐剂(混浊时使其澄清后,倾出上部清液),备用;4.5铵态氮标准贮备溶液[Q(N)=500pg-mL-1]:称取1.910g氯化铵(优级纯,经90°C干燥2h),溶于水中,加入氯仿1mL,定容至1L;4.6铵态氮标准溶液[Q(N)=10pg・mL-1]:测定当天吸取铵态氮标准贮备溶液10.00mL,加水定容至500mL。5分析步骤:称取10.0g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50.0mL2mol•L-1氯化钾提取液,盖紧瓶盖,摇匀,在振荡机上于20C〜25C振荡30min(振荡频率:180r/min±20r/min),立即过滤于50mL三角瓶中。吸取滤液5.0mL〜lO.OmL于25mL容量瓶中,加水稀释至20mL左右,加ImL250g・L-i酒石酸钠溶液,充分摇动后静置5min,使其与钙、镁离子络合。加入5滴1%阿拉伯胶,摇动后加1mL纳氏试剂,边加边摇动,然后定容至刻度。5min后在分光光度计上用490nm波长比色。铵态氮校准曲线绘制:吸取10gg・mL-1铵态氮标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL于25mL容量瓶中,加入10mL氯化钾浸提剂,加水稀释至20mL左右,与待测液相同步骤进行显色,以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色,即为0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0gg・mL」铵态氮标准系列。绘制校准曲线或计算回归方程。结果计算P-V-D铵态氮(N),mg•kg-1= ——x1000mx103式中:P——查校准曲线或求回归方程而得测定液中NH4+-N的质量浓度,yg・mL-1;V 显色液体积,mL;本试验为25mL;D——分取倍数,50/(5〜10);103和1000 分别将gg换算成mg和将g换算为kg;m 试样质量,go平行测定结果以算术平均值表示,结果取整数。精密度平行测定结果允许相对相差<10%.注释1) 土壤铵态氮含量一般用新鲜样品测定,如需以硝态氮加铵态氮反映无机氮含量,则可用过2mm筛的风干样品测定,但需标明为风干基。2) 待测液中有硫化物时,可加盐酸煮沸,赶除至无气味为止;有机质的颜色可加无铵活性碳在酸性条件下过滤除去。3) 为了除去酒石酸钠中铵盐杂质,应将其置于80〜90°C的烘箱中干燥数小时,再检查是否有铵离子。4) 加纳氏试剂前,待测液必须调至中性,如果呈酸性时,则产生红色的碘化汞沉淀,或出现其他各种颜色干扰测定。5)加阿拉伯胶保护剂量要准确,否则影响黄色的深浅(多加时色浅,少加时色深)。比色时若溶液出现桔红色沉淀,应减少吸液量,重做。显色时黄色稳定时间在30min左右,不能放置过久,否则有沉淀或黄色变浅的现象。B 靛酚蓝比色法[土壤农化分析方法,次氯酸钠标定]1方法提要土壤浸出液中的nh4+在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的蓝色很稳定,在NH4+-N浓度为0.05pg・mL-i〜0.5pg・mL-i范围内,其深浅与NH4+-N含量成正比。反应体系的pH应为10.5〜11.7之间。硝普钠[硝基铁氰化钠,或称亚硝酰基五氰基合铁(Ill)酸钠,Na2Fe(CN)5NO]是此反应的催化剂,能加速显色,增强蓝色及其稳定性。在20°C左右室温时一般须放置1h后比色,完全显色约需2h〜3h。生成的蓝色很稳定,24h内吸收值无显著变化。比色时在625nm处测量吸收值。待测液中如有干扰的金属离子,可用EDTA等螯合剂掩蔽。2适用范围本方法适用于各类土壤铵态氮含量的测定3.主要仪器设备3.1分光光度计;3.2往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;3.3塑料瓶,200mL。4.试剂4.1酚溶液:10g苯酚(C6H5OH)和100mg硝普纳[Na2Fe(CN)5NO・2H2O]溶于1L水中。此试剂不稳定,须贮于棕色瓶,存放在4C冰箱中,用时须温热至室温;注意硝普钠有剧毒!!!4.2次氯酸钠碱性溶液:10g氢氧化钠(NaOH),7.06g磷酸氢二钠(Na2HPO4・7H2O),31.8g磷酸钠(Na3PO4・12H2O))和10mL次氯酸钠dNaOCl)=5.25%,即含有效氯5%的漂白剂溶液]溶于1L水中。此试剂应与酚溶液同样保存;4.3掩蔽剂:酒石酸钾钠溶液[Q(KNaC4H4O6・AlOMdOOgL1]与EDTA二钠溶液[Q(C1OH14O8N2Na2)=100g^L-1]等体积混合,每100mL混合液中加0.5mLNaOH溶液[c(NaOH)10 1482 2=10mol・L-1],即得清亮的掩蔽剂溶液;4.4铵态氮标准贮备溶液[p(N)=100pg・mL-i]:称区0.4717g烘干的硫酸铵[(NHJ2SO4,优级纯]溶于水,定容至1L;4.5铵态氮标准溶液】p(N)=5pg・mL-1]:测定当天将铵态氮标准贮备溶液用水准确稀释20倍(例如5.00mL稀释至100mL);4.6氯化钾提取液[c(KCl)=2mol・L-1]:称取149.1g氯化钾溶于水中,稀释至1L;5分析步骤称取1O.OOg土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50.0mL2mol・L-1氯化钾提取液,盖紧瓶盖,摇匀,在振荡器机于20°C〜25°C振荡30min(振荡频率:180r/min±20r/min),过滤于50mL三角瓶中。吸取滤液2.0mL〜10.0mL(含NH4+-N2pg〜25pg),放入50mL容量瓶中,用氯化钾浸提剂补足至总体积为10mL,然后用水稀释至30mL,依次加入5mL酚溶液和5mL次氯酸钠碱性溶液,摇匀,在20OC左右室温下放置1h后,加入1mL掩蔽剂以溶解可能生成的沉淀物,然后用水定容,用cm比色皿在625nm波长处进行比色。校准曲线绘制:分别吸取铵态氮标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,放入50mL容量瓶中,各加氯化钾浸提剂0mL,同上法显色、定容。各瓶标准液的浓度相应地为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5pg・mL-1。用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色,测定吸收值,绘制校准曲线或计算回归方程。6结果计算^Vi£x1000mx103铵态氮(N^Vi£x1000mx103式中:p——查校准曲线或求回归方程而得测定液中NH4+-N的质量浓度,昭・mL-1;V——显色液体积,mL;本方法为25mL;D——分取倍数,50/(2〜10);103和1000 分别将gg换算成mg和将g换算为kg;m 土样质量,g7注释土壤铵态氮含量一般用新鲜样品测定,如需以硝态氮加铵态氮反映无机氮含量,则可用过2mm筛的风干样品测定,但需标明为风干基。掩蔽剂应在显色后加入。如加入过早,会使显色反应很慢,蓝色偏低;加入过晚,则生成的氢氧化物沉淀,可能老化而不易溶解。在20°C左右时放置1h即可加掩蔽剂。3)次氯酸钠不太稳定,配制前需标定NaOCl含量。所需试剂:碳酸氢钠溶液[Q(NaHCO3)=96g・L-i]:称取96g碳酸氢钠,稍加热促进其溶解定容到1L;淀粉溶液[10g・L-i]:称取1g淀粉在60C下加热使之溶解,定容到100m

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