中山大学仪器分析-试卷+答案

----题号1234567891011121314151617181920一、选择ADCBDCCBCCBABBCD空BCC二、判断一、单项选择题(将正确答案填入上表中，共20分)下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？B.原子发射光谱和核磁共振谱C.红外光谱和Raman光谱 D.原子光谱和分子光谱下列两种方法同属于吸收光谱的是：原子发射光谱和紫外吸收光谱；B.原子发射光谱和红外光谱原子吸收光谱和核磁共振谱C.红外光谱和质谱 D.原子吸收光谱和核磁共振谱下列哪两种光源同是线光源：W灯和空心阴极灯 B.氘灯和Nernst灯激光和空心阴极灯C. D.ICP激光和空心阴极灯3双线和四重线A)双线 B) C)单线和三重线 D)单线、三重线和五重线双线和四重线NaD.32S1/2—32P1/2A.32S—43S B.—42D.32S1/2—32P1/21/2 1/2 1/2 5/2 1/2 5/2下列羰基化合物中C.RCOFRCOR’ B.RCOCl D.RCOBrC.RCOF将下列四种光源的蒸发温度由低到高排序，哪种排序是正确的？直流电-低压交流电-火-ICP B.火-低压交流电-直流电弧火花-低压交流电弧-直流电弧-ICPC. D.-ICP火花-低压交流电弧-直流电弧-ICP增加，谱线变窄1

和谱线宽度如何变化：1C.1

增加，谱线变宽 B.减小，谱线变宽 D.1

减小，谱线变窄要获得最大丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？场离子源(FI)电子轰击(EI) B.化学电离(CI) C.场离子源(FI)在经典AES火花A)直流电弧 B)交流电弧 C)火花

D)火焰

D.火花源(Spark)与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：基体效应大且重现性不好灵敏度低但重现性好 B.基体效应大且重现性不好C.所需样品量大但检出限低 D.物理干扰少且原子化效率低在碱性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？A.红移B.蓝移 C.不变 D.不能确定A.红移(M=134),质谱图上于m/e=91A B C D

81Br98.0%，化合物CHBr2 2相对强度比I：I：I为：1:2:1M M+2 M+41:2:1A.1:1:1 B. C.1:3:1 D.1:6:9可分别用作红外光谱和质谱检测器的是：相板、光电倍增管； B.光电管Faraday杯；C.热电偶、光电倍增管； D.光电管、热电偶高纯YO23火花及直流电弧 B.低压交流电弧和火花直流电弧和低压交流电弧C.直流电弧和火花 D.直流电弧和低压交流电弧属于禁戒跃迁的光谱项是：A.32S-32P B.1/2 3/2

C.31S-31P D.-42P3131S-31D0 1一个(或一组磁等价)质子A(XYm n子之间的偶合)，那么质子A的共振信号分裂为：A.n+1重峰；B.m+n重; C.m+n+1重峰；D.(m+1)(n+1)重.乙醇高分辨1HNMR为：A.CH(3)—CH(4)—OH(1); B.CH(4)—CH(3)—OH(1);2 3 2 3C.OH(1)—CH(4)—CH(3); D.OH(3)—CH(3)—CH(4)2 3 2 3二、判断正误(正确打；错误打。请将答案写在第一页的题首表格内。共15分)AASAAS与ZeemanAASZeemanAAS棱镜分光产生“非匀排光谱AES当两种物质的UV-VisICP阶梯减光板的用途之一是它在一次摄谱时便能在相板上得到多条Fe在火焰AASAAS和AFS(GC-MS)要解决的关键问题是如何将MS的真空度降低，使得其真空度与GC的真空从公式I=acbab样组成、感光板特性和显、定影条件等)和被测元素的含量的改变而变化，尤其是实验条件的变化或波动很难避免，因此需采用内标法来补偿或减少因这些变化对测定的影响。三、填空题(共15分，请将答案填在横线上或括号内，每空1分)光电直读光谱仪的主要色散元件是有一定曲率半径的凹面光栅 该种元件既有分光作用有 聚焦作用。化合物ClCHCHBr中H和H质子吸收峰在高场出现的是 H 质子。2 a b 2 a b b分别列出UV-VisIRUV-Vis:WIR:硅碳棒或Nernst灯---样品池---光栅或Michelson干涉仪---真空热电偶MS仪器中，单聚焦质量分析器只实现了 方向（角度）聚焦，而双聚焦质量分析器除具有单聚质量分析器的聚焦功能外，还实现了能(速度、动)聚焦，因而具有更高的分辨率。与CHC

分子的磁各向异性效应使其四个质子化学位移 增加(增加或降。26 24据Woodward-Fieser

。max基值同环二烯环外双键共轭双键延长ACO 烷基取代酰氧基取代

217(1)36(3)5(2)30(5)5(1)0计算值(

)max

(353nm)四、名词解释(共10分，每题2分)：ICP在高频感应电场或磁场下开成的等离子体涡流具有“趋肤效应涡电流集中于等离子体表面，形成一环形加热通道，即ICPAES定，迅速返回到低能态，并辐射出具有特征波长或频率的谱线。通过测定特征谱线的波长或频率进行定性分析；通过测定谱线的强度进行定量分析。轫致辐射：电子通过荷电粒子(主要是重粒子)形成的电场（或库仑场）续辐射。自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收，从而使谱线强度下降的效应。的最灵敏线或共振线。五、简答题(共20分)1、为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析？峰值吸收的测定(15因为原子谱线半宽很小，现在还没有一种极高分辨率的光栅可以分辨该半宽的谱线，并对此峰面积进行积分，因此须以峰值吸收代替积分吸收。对光源要求Walsh两假设：当光源发射线半宽比吸收线半宽小得多（锐线致时，可以用峰值吸收代替积分吸收。空心阴极灯的灯电流小---热变宽（Doppler）小；灯内充低压惰性气体—压变宽小。由于使用待测元素制作元素灯，发出的谱线是待测元素的共振吸收线，即二者中心频率一致，故2、实际上的红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少。解释原因。(5分)1）对称振动分子的偶极矩不为零；2）能量简并（振动形式不同，但振动能级一样；3）辨率不高或灵敏度不够。六、计算题(列出计算步骤，共20分)1、有一宽度为50mm，光栅刻线为1200条/mm的垂直对称式光栅光谱仪，其闪耀角为20osin20o=0.34;cos20o=0.94),试计算：在第一级光谱中，该光栅的理论分辨率R；(5分)n=1;光栅总刻线数N=501200=60000光栅分辨率R=nN=160000若照相物镜焦距f＝1000mm，试求一级光谱的倒线色散率d/dl。(5分)n=1,闪耀角20o,物镜焦距f＝1000mm，光栅常数d=1/1200

(已知d据倒线色散率公式：

dcosdl nf=[(1/1200)cos20]/(11000)2、在高温光源中，Na原子发射或吸收平均波长为1139nm的双重线。相应的能级跃迁发生基态42S1/2和激发态(32P+32P)之间。1/2 3/2Boltzmann2500K2550KNa态的原子数目的比值(Planck常数h常数k3.01010Cm/s)。(5据上述所求比值，比较AESAAS(5提示：基态或者激发态的统计权重计算式为g=2J+1(J为