DB37-T 4089-2020 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定　液相色谱-原子荧光光谱法

ICS 71.100.70Y42

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T4089—2020Determinationofethylmercurithiosalicylicacidanddiphenylmercuryincosmetics—Liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry2020Determinationofethylmercurithiosalicylicacidanddiphenylmercuryincosmetics—Liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry2020082020200920山东省市场监督管理局发布前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定液相色谱-原子荧光光谱法范围本标准规定了化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定方法——液相色谱-原子荧光光谱法。本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定。本方法检出限：硫柳汞和苯基汞均为0.1mg/kg。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理化妆品中硫柳汞和苯基汞经乙腈提取后，经化妆品中硫柳汞和苯基汞经乙腈提取后，经C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂半胱氨酸。硝酸。盐酸。4.2试剂配制（5%+0.5%+0.1%2.5g0.5g25mL5000.45μm30[10%（v/v）]100mL1000。[20%（v/v）]200mL1000。[1%（v/v）]10mL1000。（5g/L）：5g1000。（2g/L）：2g5g/L1000。标准品4.3.1（CAS54-64-8），99.0%。4.3.2（CAS62-38-4），99.0%。（1.0（0.01mg），分别置于10mL容量瓶中，用乙腈定容，配成浓度为1.0mg/mL的标准贮备溶液。0℃～4℃4.4.2104.4.21000g/1.0L（.4.1.0mL苯基汞标准储备液（4.4.1）于100ml容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现配现用。4.4.3610mL10.000.00、20.040.060.0、80.0100.00.0μg/L、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/L材料0.45。50。5仪器和设备（LC-AFS）：仪组成。1mg0.01mg。6000r/min。注：玻璃器皿使用前经硝酸（4.2.3）浸泡24h后，清洗、晾干后备用。6试验步骤6.1提取1.00.001502010min，6000离心100.45C18柱，250mm(i.d.)，5μm5%0.5%0.1%。流速：1.0mL/min。50。320V。30mA。（UV）400mL/min。400mL/min。载液：10%4mL/min。2g/L4mL/min。测定%A0.997（n倍试样中硫柳汞和苯基汞含量以质量分数Xi计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，多点校准按式(1)计算：式中：

XiCiC0×V1000×n10001000m

.................................................................(1)Xi——试样中硫柳汞和苯基汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci——从标准曲线查得的试样溶液硫柳汞和苯基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）；C0——空白溶液中硫柳汞和苯基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）；v——提取液的体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）；n——上机测定的试样溶液超出线性范围后，进一步稀释的倍数。测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果